阅读说明：本技术 一种精细化工产品提纯方法 (Method for purifying fine chemical products ) 是由 董军辉 吴玉坤 王英 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工提纯技术领域,具体的说是一种精细化工产品提纯方法,该方法所使用的提纯设备包括壳体；壳体内部设有破碎桶,绞龙位于破碎桶内部,破碎桶底部设有多对锥形的凸起,破碎桶外壁与壳体内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区,且结晶区底部开设多个出料口；壳体外圈下半部设有冷却腔,冷却腔内装有导热油,冷却腔外壁上设有控制器,且控制器用于控制提纯设备的工作；通过电机、绞龙和凸起,实现对投入壳体内部粗品邻苯二胺的破碎；本发明绞龙和锥形的凸起配合,将投入破碎桶内的粗品邻苯二胺破碎,再配合一号弹簧和推块,进一步对粗品邻苯二胺进行破碎,从而加快热离子水对粗品邻苯二胺的融化效率。(The invention belongs to the technical field of chemical purification, and particularly relates to a purification method of a fine chemical product, wherein purification equipment used in the method comprises a shell; a crushing barrel is arranged in the shell, the auger is positioned in the crushing barrel, a plurality of pairs of conical bulges are arranged at the bottom of the crushing barrel, a crystallization area after the o-phenylenediamine is evaporated is defined between the outer wall of the crushing barrel and the inner wall of the shell, and a plurality of discharge holes are formed at the bottom of the crystallization area; a cooling cavity is arranged at the lower half part of the outer ring of the shell, heat conducting oil is filled in the cooling cavity, and a controller is arranged on the outer wall of the cooling cavity and used for controlling the work of the purification equipment; the crushing of the crude o-phenylenediamine thrown into the shell is realized through the motor, the auger and the bulge; according to the invention, the auger is matched with the conical bulge, crude o-phenylenediamine thrown into the crushing barrel is crushed, and then the crude o-phenylenediamine is further crushed by matching with the first spring and the push block, so that the melting efficiency of hot ionized water on the crude o-phenylenediamine is accelerated.)

一种精细化工产品提纯方法

技术领域

本发明属于化工提纯技术领域，具体的说是一种精细化工产品提纯方法。

背景技术

邻苯二胺，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深；微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、***和氯仿。与无机酸作用生成易溶于水的盐类；是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体；其本身为染料皮毛黄棕M；用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂方面。

市售邻二胺原料的纯度一般为70-90％重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其他杂质；如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应制备甲基苯三氮唑，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物，会直接影响甲基苯三氮唑的质量，导致杂质含量高。因此，需要开发新的提纯技术来生产高纯度的邻苯二胺，促进该类化工产品的升级具有深远的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，已解决传统粗品邻苯二胺的提纯纯度低，以及邻苯二胺提纯的效率低下，本发明提供了一种精细化工产品提纯方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种精细化工产品提纯方法，该方法包括以下步骤：

S1：首先将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；

S2：将S1中滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应，得到终产物粗品邻苯二胺及其衍生物；

S3：将S2中粗品邻苯二胺投入提纯设备中，使用热离子水将粗品邻苯二胺融化，然后冷却蒸发结晶，得到最终产物邻苯二胺；

上述提纯方法S3中使用的提纯设备包括壳体；所述壳体上端设有端盖，端盖中央位置设有通过螺栓连接的电机，电机两侧端盖上对称设有投料口，电机输出轴穿过端盖伸入壳体内部并固接绞龙的中心轴，且绞龙的中心轴下端通过轴承连接在壳体底部；所述壳体内部设有破碎桶，绞龙位于破碎桶内部，破碎桶上端口与端盖设有的投料口位置对应，破碎桶底部设有多对锥形的凸起，破碎桶外壁与壳体内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区，且结晶区底部开设多个出料口；所述壳体外圈下半部设有冷却腔，冷却腔内装有导热油，冷却腔外壁上设有控制器，且控制器用于控制提纯设备的工作；通过电机、绞龙和凸起，实现对投入壳体内部粗品邻苯二胺的破碎；工作时，首先将粗品邻苯二胺从投料孔投入破碎桶内，此时投入的粗品邻苯二胺为叶片结晶状，在粗品邻苯二胺落入破碎桶底部时，凸起对粗品邻苯二胺进行破碎，然后启动电机旋转，电机输出轴带动绞龙转动，绞龙上将破碎桶底部的粗品邻苯二胺旋转上升，粗品邻苯二胺上升到绞龙上端落下，粗品邻苯二胺再次落在凸起上，凸起再次将粗品邻苯二胺破碎，绞龙反复将粗品邻苯二胺螺旋上升后下落，凸起反复将对粗品邻苯二胺进行破碎，直至粗品邻苯二胺破碎达到要求后，再从投料口倒入热离子水，热离子水将破碎后的粗品邻苯二胺融化，接着粗品邻苯二胺以蒸汽形式沿着破碎桶壁上升，然后蒸汽流动到结晶区内，结晶区紧贴冷却腔，冷却腔内的导热油将蒸汽内的热量吸收，然后蒸汽结晶成纯邻苯二胺并落入结晶区底部，最后从出料口取出。

优选的，每对所述凸起之间设有推块，且推块通过一号弹簧连接在破碎桶底部；通过一号弹簧和推块，实现对落入破碎桶底部粗品邻苯二胺的弹起；工作时，在粗品邻苯二胺落入到破碎桶底部时，凸起对粗品邻苯二胺进行破碎，当粗品邻苯二胺落入到推块上时，一号弹簧推起推块，然后推块将粗品邻苯二胺弹起，粗品邻苯二胺弹起后再次落到凸起上，凸起进一步对粗品邻苯二胺进行破碎；凸起、一号弹簧和推块之间的配合，加快粗品邻苯二胺的破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

优选的，所述绞龙的螺旋叶内部开设通道，且通道从下至上，通道的孔径逐渐减小；通过在螺旋叶内部开设通道，将螺旋上升的粗品邻苯二胺挤压破碎；工作时，绞龙旋转时，绞龙的螺旋叶将粗品邻苯二胺带入通道内，由于通道按照从下至上，通道的孔径逐渐减小的形式设计，所以通道对粗品邻苯二胺边挤压边将粗品邻苯二胺上升，因此粗品邻苯二胺在通道内就被挤压破碎，同时通道在对粗品邻苯二胺挤压过程，摩擦产生热量，提高粗品邻苯二胺的温度，这将辅助后期热离子水融化粗品邻苯二胺，加快粗品邻苯二胺的融化，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

优选的，所述螺旋叶上端设有通过一号绳索固接的钢球；所述破碎桶上端四分之一部位由多个弹性材质的挡板拼接而成；通过一号绳索、钢球和挡板之间的配合，实现对邻苯二胺晶体的碰撞，以及挡板的开合；工作时，绞龙旋转时，螺旋叶通过一号绳索带动钢球转动，当钢球碰撞到挡板上时，挡板向壳体内壁方向弯曲，相邻挡板之间漏出缝隙，同时邻苯二胺蒸汽从缝隙中流动到结晶区，使得邻苯二胺蒸汽流行结晶区的路程减少；提纯设备一开始工作时，挡板温度较低，当邻苯二胺蒸汽附在挡板上时，会直接在挡板上结晶，因此钢球碰撞到挡板时，就将挡板上邻苯二胺晶体碰撞掉并落入结晶区。

优选的，所述通道内设有有二号弹簧，且二号弹簧上端连接一号绳索；通过一号绳索拉扯二号弹簧，实现二号弹簧对粗品邻苯二胺的挤压破碎；工作时，钢球在转动时，钢球拉扯一号绳索，一号绳索拉扯二号弹簧，二号弹簧被拉扯过程中，二号弹簧及时将粗品邻苯二胺从通孔内推出来，以及二号弹簧在推出粗品邻苯二胺过程中，二号弹簧也对粗品邻苯二胺进行挤压破碎，进一步对粗品邻苯二胺破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

优选的，所述结晶区壁上设有呈字母“S”形状布置的一号板，且一号板倾斜朝下方向设置；通过一号板，加快邻苯二胺蒸汽结晶；工作时，蒸汽流动到结晶区，然后邻苯二胺蒸汽经过多条一号板，一号板的设计，使得邻苯二胺蒸汽流动路程加长，因此邻苯二胺蒸汽在结晶区上半部位温度就开始下降，此时邻苯二胺蒸汽尚未结晶，待邻苯二胺蒸汽落入到结晶区的下半部位时，邻苯二胺蒸汽就开始迅速结晶，因此，一号板的设计提前将邻苯二胺蒸汽的温度降下来，为邻苯二胺蒸汽的结晶提前做好准备。

本发明的技术效果和优点：

1.本发明所述的一种精细化工产品提纯方法，绞龙和锥形的凸起配合，将投入破碎桶内的粗品邻苯二胺破碎，再配合一号弹簧和推块，进一步对粗品邻苯二胺进行破碎，从而加快热离子水对粗品邻苯二胺的融化效率。

2.本发明所述的一种精细化工产品提纯方法，钢球通过一号绳索拉动二号弹簧，二号弹簧再对粗品邻苯二胺从通孔内推出，并对粗品邻苯二胺进行挤压破碎；通孔的设计一边将粗品邻苯二胺挤压破碎，以及通孔和粗品邻苯二胺之间摩擦产生热量，辅助热离子水融化粗品邻苯二胺；一号板的摆布设计，有益于邻苯二胺蒸汽结晶，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明的方法流程图；

图2是本发明中所使用提纯设备的立体示意图；

图3是图2中A处的局部放大图；

图4是图2中B处的局部放大图；

图中：壳体1、端盖11、电机12、投料口13、冷却腔14、控制器15、绞龙2、螺旋叶21、通道211、二号弹簧212、一号绳索22、钢球221、破碎桶3、凸起31、推块311、一号弹簧312、挡板32、结晶区4、出料口41、一号板42。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1-图4所示，本发明所述的一种精细化工产品提纯方法，该方法包括以下步骤：

S1：首先将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；

S2：将S1中滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应，得到终产物粗品邻苯二胺及其衍生物；

S3：将S2中粗品邻苯二胺投入提纯设备中，使用热离子水将粗品邻苯二胺融化，然后冷却蒸发结晶，得到最终产物邻苯二胺；

上述提纯方法S3中使用的提纯设备包括壳体1；所述壳体1上端设有端盖11，端盖11中央位置设有通过螺栓连接的电机12，电机12两侧端盖11上对称设有投料口13，电机12输出轴穿过端盖11伸入壳体1内部并固接绞龙2的中心轴，且绞龙2的中心轴下端通过轴承连接在壳体1底部；所述壳体1内部设有破碎桶3，绞龙2位于破碎桶3内部，破碎桶3上端口与端盖11设有的投料口13位置对应，破碎桶3底部设有多对锥形的凸起31，破碎桶3外壁与壳体1内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区4，且结晶区4底部开设多个出料口41；所述壳体1外圈下半部设有冷却腔14，冷却腔14内装有导热油，冷却腔14外壁上设有控制器15，且控制器15用于控制提纯设备的工作；通过电机12、绞龙2和凸起31，实现对投入壳体1内部粗品邻苯二胺的破碎；工作时，首先将粗品邻苯二胺从投料孔投入破碎桶3内，此时投入的粗品邻苯二胺为叶片结晶状，在粗品邻苯二胺落入破碎桶3底部时，凸起31对粗品邻苯二胺进行破碎，然后启动电机12旋转，电机12输出轴带动绞龙2转动，绞龙2上将破碎桶3底部的粗品邻苯二胺旋转上升，粗品邻苯二胺上升到绞龙2上端落下，粗品邻苯二胺再次落在凸起31上，凸起31再次将粗品邻苯二胺破碎，绞龙2反复将粗品邻苯二胺螺旋上升后下落，凸起31反复将对粗品邻苯二胺进行破碎，直至粗品邻苯二胺破碎达到要求后，再从投料口13倒入热离子水，热离子水将破碎后的粗品邻苯二胺融化，接着粗品邻苯二胺以蒸汽形式沿着破碎桶3壁上升，然后蒸汽流动到结晶区4内，结晶区4紧贴冷却腔14，冷却腔14内的导热油将蒸汽内的热量吸收，然后蒸汽结晶成纯邻苯二胺并落入结晶区4底部，最后从出料口41取出。

作为本发明的一种实施方式，每对所述凸起31之间设有推块311，且推块311通过一号弹簧312连接在破碎桶3底部；通过一号弹簧312和推块311，实现对落入破碎桶3底部粗品邻苯二胺的弹起；工作时，在粗品邻苯二胺落入到破碎桶3底部时，凸起31对粗品邻苯二胺进行破碎，当粗品邻苯二胺落入到推块311上时，一号弹簧312推起推块311，然后推块311将粗品邻苯二胺弹起，粗品邻苯二胺弹起后再次落到凸起31上，凸起31进一步对粗品邻苯二胺进行破碎；凸起31、一号弹簧312和推块311之间的配合，加快粗品邻苯二胺的破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

作为本发明的一种实施方式，所述绞龙2的螺旋叶21内部开设通道211，且通道211从下至上，通道211的孔径逐渐减小；通过在螺旋叶21内部开设通道211，将螺旋上升的粗品邻苯二胺挤压破碎；工作时，绞龙2旋转时，绞龙2的螺旋叶21将粗品邻苯二胺带入通道211内，由于通道211按照从下至上，通道211的孔径逐渐减小的形式设计，所以通道211对粗品邻苯二胺边挤压边将粗品邻苯二胺上升，因此粗品邻苯二胺在通道211内就被挤压破碎，同时通道211在对粗品邻苯二胺挤压过程，摩擦产生热量，提高粗品邻苯二胺的温度，这将辅助后期热离子水融化粗品邻苯二胺，加快粗品邻苯二胺的融化，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

作为本发明的一种实施方式，所述螺旋叶21上端设有通过一号绳索22固接的钢球221；所述破碎桶3上端四分之一部位由多个弹性材质的挡板32拼接而成；通过一号绳索22、钢球221和挡板32之间的配合，实现对邻苯二胺晶体的碰撞，以及挡板32的开合；工作时，绞龙2旋转时，螺旋叶21通过一号绳索22带动钢球221转动，当钢球221碰撞到挡板32上时，挡板32向壳体1内壁方向弯曲，相邻挡板32之间漏出缝隙，同时邻苯二胺蒸汽从缝隙中流动到结晶区4，使得邻苯二胺蒸汽流行结晶区4的路程减少；提纯设备一开始工作时，挡板32温度较低，当邻苯二胺蒸汽附在挡板32上时，会直接在挡板32上结晶，因此钢球221碰撞到挡板32时，就将挡板32上邻苯二胺晶体碰撞掉并落入结晶区4。

作为本发明的一种实施方式，所述通道211内设有有二号弹簧212，且二号弹簧212上端连接一号绳索22；通过一号绳索22拉扯二号弹簧212，实现二号弹簧212对粗品邻苯二胺的挤压破碎；工作时，钢球221在转动时，钢球221拉扯一号绳索22，一号绳索22拉扯二号弹簧212，二号弹簧212被拉扯过程中，二号弹簧212及时将粗品邻苯二胺从通孔内推出来，以及二号弹簧212在推出粗品邻苯二胺过程中，二号弹簧212也对粗品邻苯二胺进行挤压破碎，进一步对粗品邻苯二胺破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率。

作为本发明的一种实施方式，所述结晶区4壁上设有呈字母“S”形状布置的一号板42，且一号板42倾斜朝下方向设置；通过一号板42，加快邻苯二胺蒸汽结晶；工作时，蒸汽流动到结晶区4，然后邻苯二胺蒸汽经过多条一号板42，一号板42的设计，使得邻苯二胺蒸汽流动路程加长，因此邻苯二胺蒸汽在结晶区4上半部位温度就开始下降，此时邻苯二胺蒸汽尚未结晶，待邻苯二胺蒸汽落入到结晶区4的下半部位时，邻苯二胺蒸汽就开始迅速结晶，因此，一号板42的设计提前将邻苯二胺蒸汽的温度降下来，为邻苯二胺蒸汽的结晶提前做好准备。

工作时，首先将粗品邻苯二胺从投料孔投入破碎桶3内，在粗品邻苯二胺落入破碎桶3底部时，凸起31对粗品邻苯二胺进行破碎，然后启动电机12旋转，电机12输出轴带动绞龙2转动，绞龙2上将破碎桶3底部的粗品邻苯二胺旋转上升，粗品邻苯二胺上升到绞龙2上端落下，粗品邻苯二胺再次落在凸起31上，凸起31再次将粗品邻苯二胺破碎，绞龙2反复将粗品邻苯二胺螺旋上升后下落，凸起31反复将对粗品邻苯二胺进行破碎，直至粗品邻苯二胺颗粒直径达到要求后，再从投料口13倒入热离子水，热离子水将破碎后的粗品邻苯二胺融化，接着粗品邻苯二胺以蒸汽形式沿着破碎桶3壁上升，然后蒸汽流动到结晶区4内，结晶区4紧贴冷却腔14，冷却腔14内的导热油将蒸汽内的热量吸收，然后蒸汽结晶成纯邻苯二胺并落入结晶区4底部，最后从出料口41取出；在粗品邻苯二胺落入到破碎桶3底部时，凸起31对粗品邻苯二胺进行破碎，当粗品邻苯二胺落入到推块311上时，一号弹簧312推起推块311，然后推块311将粗品邻苯二胺弹起，粗品邻苯二胺弹起后再次落到凸起31上，凸起31进一步对粗品邻苯二胺进行破碎；凸起31、一号弹簧312和推块311之间的配合，加快粗品邻苯二胺的破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率；绞龙2旋转时，绞龙2的螺旋叶21将粗品邻苯二胺带入通道211内，由于通道211按照从下至上，通道211的孔径逐渐减小的形式设计，所以通道211对粗品邻苯二胺边挤压边将粗品邻苯二胺上升，因此粗品邻苯二胺在通道211内就被挤压破碎，同时通道211在对粗品邻苯二胺挤压过程，摩擦产生热量，提高粗品邻苯二胺的温度，这将辅助后期热离子水融化粗品邻苯二胺，加快粗品邻苯二胺的融化，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率；绞龙2旋转时，螺旋叶21通过一号绳索22带动钢球221转动，当钢球221碰撞到挡板32上时，挡板32向壳体1内壁方向弯曲，相邻挡板32之间漏出缝隙，同时邻苯二胺蒸汽从缝隙中流动到结晶区4，使得邻苯二胺蒸汽流行结晶区4的路程减少；提纯设备一开始工作时，挡板32温度较低，当邻苯二胺蒸汽附在挡板32上时，会直接在挡板32上结晶，因此钢球221碰撞到挡板32时，就将挡板32上邻苯二胺晶体碰撞掉并落入结晶区4；钢球221在转动时，钢球221拉扯一号绳索22，一号绳索22拉扯二号弹簧212，二号弹簧212被拉扯过程中，二号弹簧212及时将粗品邻苯二胺从通孔内推出来，以及二号弹簧212在推出粗品邻苯二胺过程中，二号弹簧212也对粗品邻苯二胺进行挤压破碎，进一步对粗品邻苯二胺破碎，从而加快粗品邻苯二胺的提纯效率；蒸汽流动到结晶区4，然后邻苯二胺蒸汽经过多条一号板42，一号板42的设计，使得邻苯二胺蒸汽流动路程加长，因此邻苯二胺蒸汽在结晶区4上半部位温度就开始下降，此时邻苯二胺蒸汽尚未结晶，待邻苯二胺蒸汽落入到结晶区4的下半部位时，邻苯二胺蒸汽就开始迅速结晶，因此，一号板42的设计提前将邻苯二胺蒸汽的温度降下来，为邻苯二胺蒸汽的结晶提前做好准备。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。