阅读说明：本技术 一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺 (Use process of quartz crucible for drawing multiple single crystals ) 是由 赵国伟 徐强 高润飞 王林 谷守伟 *** 周泽 杨志 吴树飞 刘振宇 王鑫 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺,在直拉单晶的取段复投过程中,添加一定量的氢氧化铝；以及,随着拉制单晶颗数的增加,进行氢氧化铝的补掺,进行已经脱落的析晶层补充,促使石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变。本发明的有益效果是添加氢氧化铝,加快石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变,补充已经脱落的析晶层,减少硅溶液对石英坩埚腐蚀,提高石英坩埚使用寿命,做到降本增效。(The invention provides a quartz crucible using process for pulling a plurality of single crystals, which is characterized in that a certain amount of aluminum hydroxide is added in the taking and re-feeding process of the Czochralski single crystal; and supplementing aluminum hydroxide along with the increase of the number of the pulled single crystal grains, supplementing the detached crystallization layer, and promoting the quartz crucible to be converted to a stable alpha-cristobalite structure. The method has the advantages of adding the aluminum hydroxide, accelerating the conversion of the quartz crucible to a stable alpha-cristobalite structure, supplementing the fallen crystallization layer, reducing the corrosion of a silicon solution to the quartz crucible, prolonging the service life of the quartz crucible, and reducing cost and improving efficiency.)

一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺

技术领域

本发明属于光伏技术领域，尤其是涉及一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺。

背景技术

现有的硅单晶用石英坩埚普遍只能拉制2-3颗单晶，不能满足继续使用拉制单要求。

由于硅在熔融状态下具有高度的化学活泼性，它会与石英坩埚发生反应，即SiO2+Si→2SiO，会对石英坩埚透明层造成不可逆的损坏，影响石英坩埚使用寿命。

现有技术采用在坩埚内壁喷涂碳酸钡水溶液以加快坩埚析晶，此方法运行后期坩埚析晶严重，内壁方石英会脱落，导致硅单晶成晶困难，无法进行多颗单晶拉制。

发明内容

鉴于上述问题，本发明要解决的问题是提供一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺，应用于直拉单晶过程中，添加氢氧化铝，加快石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变，补充已经脱落的析晶层，减少硅溶液对石英坩埚腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，做到降本增效。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺，在直拉单晶的取段复投过程中，添加一定量的氢氧化铝；以及

随着拉制单晶颗数的增加，进行氢氧化铝的补掺，进行已经脱落的析晶层补充，促使石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变。

进一步的，氢氧化铝的用量为0.1g-1g。

进一步的，氢氧化铝的用量的计算，包括以下步骤：

确定三氧化二铝的摩尔分数；

计算硅原子的个数；

计算硅原子的摩尔数；

计算氢氧化铝的摩尔质量；

计算氢氧化铝的质量。

进一步的，确定三氧化二铝的摩尔分数根据三氧化二铝系统液相不相混溶性玻璃分相确定，三氧化二铝的摩尔分数为15％。

进一步的，计算硅原子的个数为根据α-方石英的厚度乘以单位纳米面积原子个数。

进一步的，α-方石英的厚度为30-200nm。

进一步的，计算硅原子的摩尔数中硅原子的摩尔数为n_a，则

其中，n为阿伏伽德罗常数，n＝6.02×10²³。

进一步的，计算氢氧化铝的摩尔质量中氢氧化铝的摩尔质量为n_b，则

根据

计算氢氧化铝的摩尔质量。

进一步的，计算氢氧化铝的质量为氢氧化铝的摩尔质量乘以氢氧化铝

的相对分子质量。

由于采用上述技术方案，在取段复投过程中，在复投硅料中添加氢氧化铝粉末，高温下生成的三氧化二铝可作为成核剂，加快石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变，补充已经脱落的析晶层，最终使石英坩埚满足拉制多颗单晶的要求，能够加快石英坩埚析晶速率，减少硅溶液对石英坩埚腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，防止石英坩埚腐蚀后影响单晶拉制，提高石英坩埚单炉拉制硅单晶的颗数，做到降本增效。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

本实施例涉及一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺，应用于直拉单晶的取段复投的过程中，添加氢氧化铝，根据氢氧化铝高温下可以分解为三氧化二铝的特性，制作成成核剂，在成核剂的作用下，补充石英坩埚在直拉单晶过程中内壁脱离的α-方石英，增加石英坩埚内壁与硅溶液接触部分的致密度，提高坩埚耐腐蚀性，提高石英坩埚的使用寿命，进而增加石英坩埚单炉拉制单晶的颗数。

一种满足拉制多颗单晶的石英坩埚使用工艺，在直拉单晶的取段复投过程中，添加一定量的氢氧化铝，将氢氧化铝放置于复投筒中间位置，使得氢氧化铝随着复投料一起投入单晶炉内的石英坩埚中，使得在直拉单晶的过程中，进行氢氧化铝的添加，该氢氧化铝是一种白色非晶形的粉末，难溶于水，加热可以分解，反应如下：

由上述反应可以知道，氢氧化铝在140℃条件下，生成的γ-Al₂O₃；

γ-Al₂O₃在高温1200℃左右，可以形成α-Al₂O₃，反应过程如下：

因此可以得出，可以利用γ-Al₂O₃在高温下的晶向转变过程形成α-Al₂O₃，α-Al₂O₃促使石英坩埚析晶，促使石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变，填补脱落的α-方石英，α-方石英致密，耐腐蚀性强，减少硅溶液对石英坩埚的内壁接触，提高石英坩埚的使用寿命，进而增加石英坩埚单炉拉制单晶的颗。

同时，随着拉制单晶颗数的增加，进行氢氧化铝的补掺，进行已经脱落的析晶层补充，促使石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变，即，在多次取段复投时，加入一定量的氢氧化铝，进行氢氧化铝的补掺，该氢氧化铝的重量与第一次取段复投时的氢氧化铝的重量相同。

上述的氢氧化铝的用量为0.1-1g，根据实际计算结果进行选择。

该氢氧化铝的用量的计算，包括以下步骤：

确定三氧化二铝的摩尔分数：

三氧化二铝的摩尔分数根据三氧化二铝系统液相不相混溶性玻璃分相来确定，根据三氧化二铝系统液相不相混溶性玻璃分相可以知道，三氧化二铝的摩尔分数为15％。

计算硅原子的个数：

硅原子的个数在计算时，根据α-方石英的厚度乘以单位纳米面积原子个数，α-方石英的厚度为30-200nm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。例如：

设定α-方石英的厚度为h，单位纳米面积原子个数为n_{单位纳米原子个数}，则硅原子个数

n_{硅原子个数}＝h×n_{单位纳米原子个数}

其中，n_{单位纳米原子个数}＝7.79×10¹⁹，h为α-方石英的厚度，为30-200nm，根据实际需求进行选择。

计算硅原子的摩尔数：

在计算硅原子的摩尔数(硅原子的物质的量)时，设定硅原子的摩尔数为n_a，则

其中，n为阿伏伽德罗常数，n＝6.02×10²³。

计算氢氧化铝的摩尔质量：

在计算氢氧化铝的摩尔质量时，设定氢氧化铝的摩尔质量为n_b，则根据

计算氢氧化铝的摩尔质量，则氢氧化铝的摩尔质量为

计算氢氧化铝的质量：

计算氢氧化铝的质量为氢氧化铝的摩尔质量乘以氢氧化铝的相对分子质量，也就是，设定氢氧化铝的质量为m，则m＝n_b×M。

以α-方石英的厚度为100nm为例进行说明。

确定三氧化二铝的摩尔分数：

三氧化二铝的摩尔分数根据三氧化二铝系统液相不相混溶性玻璃分相来确定，根据三氧化二铝系统液相不相混溶性玻璃分相可以知道，三氧化二铝的摩尔分数为15％。

计算硅原子的个数：

硅原子的个数在计算时，根据α-方石英的厚度乘以单位纳米面积原子个数，α-方石英的厚度为100nm，设定α-方石英的厚度为h，单位纳米面积原子个数为n_{单位纳米原子个数}，则硅原子个数

n_{硅原子个数}＝h×n_{单位纳米原子个数}

其中，n_{单位纳米原子个数}＝7.79×10¹⁹，h＝100，则

n_{硅原子个数}＝h×n_{单位纳米原子个数}＝7.79×10¹⁹×100＝7.79×10²¹个

也就是，当α-方石英的厚度为100nm时，硅原子的个数为7.79x10²¹个。

计算硅原子的摩尔数：

在计算硅原子的摩尔数时，设定硅原子的摩尔数为n_a，则

其中，n为阿伏伽德罗常数，n＝6.02×10²³。

由上一步可以得出，硅原子个数为7.79x10²¹个，则硅原子的摩尔数(即硅原子的物质的量)为

计算氢氧化铝的摩尔质量：

在计算氢氧化铝的摩尔质量时，设定氢氧化铝的摩尔质量为n_b，则根据

计算氢氧化铝的摩尔质量，氢氧化铝的摩尔质量为

则，

也就是，氢氧化铝的摩尔质量为2.27x10^-3。

计算氢氧化铝的质量：

计算氢氧化铝的质量为氢氧化铝的摩尔质量乘以氢氧化铝的相对分子质量，也就是，设定氢氧化铝的质量为m，则m＝n_b×M，根据上一步骤可以知道氢氧化铝的摩尔质量，进行氢氧化铝的质量的计算：

m＝n_b×M＝1.76×10^-3×78＝0.14g

由于采用上述技术方案，在取段复投过程中，在复投硅料中添加氢氧化铝粉末，高温下生成的三氧化二铝可作为成核剂，加快石英坩埚向稳定的α-方石英结构转变，补充已经脱落的析晶层，最终使石英坩埚满足拉制多颗单晶的要求，能够加快石英坩埚析晶速率，减少硅溶液对石英坩埚腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，防止石英坩埚腐蚀后影响单晶拉制，提高石英坩埚单炉拉制硅单晶的颗数，做到降本增效。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。