阅读说明：本技术 一种石英坩埚及其制备方法 (Quartz crucible and preparation method thereof ) 是由 杨俊� 张涛 白枭龙 汪沛渊 何丽珠 刘礼猛 金浩 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石英坩埚及其制备方法,石英坩埚包括坩埚主体以及依次设置在坩埚主体内壁的气泡层、透明层,透明层包括位于尾棒加料液位线上方的上透明分部以及设置在尾棒加料液位线下方的下透明分部,气泡层、透明层在坩埚主体的水平线以上的部分的总厚度处处相等,上透明分部在尾棒加料液位线处与下透明分部连接,且上透明分部的厚度大于下透明分部的厚度。由于液位线处的硅溶液与坩埚壁反应剧烈,通过相对加厚液位线处透明层的厚度,减少了透明层在硅熔液长时期处于高温区时,被腐蚀破损的可能,避免了硅溶液进入气泡层,避免了气泡层的杂质进入硅溶液之中,使得拉晶过程中的晶棒整棒率提升,品质提升,降低了单晶制备成本。(the invention discloses a quartz crucible and a preparation method thereof, wherein the quartz crucible comprises a crucible main body, and a bubble layer and a transparent layer which are sequentially arranged on the inner wall of the crucible main body, the transparent layer comprises an upper transparent subsection and a lower transparent subsection, the upper transparent subsection is positioned above a tail rod feeding liquid level line, the lower transparent subsection is positioned below the tail rod feeding liquid level line, the total thicknesses of the bubble layer and the transparent layer above the horizontal line of the crucible main body are equal, the upper transparent subsection is connected with the lower transparent subsection at the tail rod feeding liquid level line, and the thickness of the upper transparent subsection is greater than that of the lower transparent subsection. Because the silicon solution at the liquid level line reacts violently with the crucible wall, the possibility that the transparent layer is corroded and damaged when the silicon solution is in a high-temperature zone for a long time is reduced by relatively thickening the thickness of the transparent layer at the liquid level line, the silicon solution is prevented from entering the bubble layer, impurities of the bubble layer are prevented from entering the silicon solution, the whole rod rate of a crystal rod in the crystal pulling process is improved, the quality is improved, and the single crystal preparation cost is reduced.)

一种石英坩埚及其制备方法

技术领域

本发明涉及晶硅制造技术领域，特别是涉及一种石英坩埚及其制备方法。

背景技术

不管是芯片制造还是太阳能电池制备，都需采用单晶硅，单晶硅的制作成本直接影响其使用成本。

制备单晶硅的方法有多种，如直拉法、区熔法。由于采用直拉法能够制备大尺寸的硅片，效率更高，因而一般采用直拉法工艺制备单晶硅。而用电弧法制成的半透明石英坩埚是采用直拉法拉制大直径单晶必不可少的基础材料。该石英坩埚分为两层，外侧是一层具有高气泡密度的区域，称为气泡层，内侧则是一层3-10mm的透明层。

高温的硅溶液在自然对流和强迫对流的作用下，会与石英坩埚发生反应，而反应最剧烈的区域是硅溶液液面与坩埚壁接触的位置(液位线)。当硅熔液长时期处于高温区时，透明层被硅溶液腐蚀的很严重，硅溶液进入气泡层，杂质就随之进入硅溶液之中，晶棒断线及品质下降也随之而来。

在拉制单晶时，往往采用多次复投硅料的做法，增加坩埚使用寿命，节约成本，但是多次复投导致坩埚液位线附近的透明层会被硅溶液严重腐蚀。

发明内容

本发明的目的是提供了一种石英坩埚及其制备方法，提高了拉晶过程中的晶棒整棒率，提升了单晶品质，降低了单晶制备成本。

为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种石英坩埚，包括坩埚主体以及依次设置在所述坩埚主体内壁的气泡层、透明层，所述透明层包括位于尾棒加料液位线上方的上透明分部以及设置在所述尾棒加料液位线下方的下透明分部，所述气泡层、所述透明层在所述坩埚主体的水平线以上的部分的总厚度处处相等，所述上透明分部在所述尾棒加料液位线处与所述下透明分部连接，且所述上透明分部的厚度大于所述下透明分部的厚度。

其中，所述上透明分部的厚度为6mm～20mm。

其中，所述下透明分部的厚度为3mm～10mm。

其中，所述上透明分部与所述下透明分部之间平滑过渡或阶梯过渡。

其中，所述上透明分部的厚度与所述下透明分部的厚度比值为1.5～2。

其中，所述气泡层的厚度为5mm～20mm。

其中，所述尾棒加料液位线与所述坩埚主体的坩埚口的间距为30mm～50mm。

除此之外，本发明实施例还提供了一种石英坩埚制备方法，包括：

步骤1，按照预设尺寸制备坩埚模具；

步骤2，在所述坩埚模具的内壁依次沉积第一石英砂层、第二石英砂层，电弧烧结制成坩埚主体、气泡层，所述第二石英砂层在所述坩埚主体的尾棒加料液位线以上的烧结时间小于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间；

步骤3，在所述气泡层的内壁沉积设置第三石英砂层，对所述第三石英砂层在尾棒加料液位线以上的烧结时间大于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间，使得所述第三石英砂层烧结成的透明层与所述气泡层在所述坩埚主体的水平线以上的总厚度处处相等。

其中，所述透明层包括位于所述尾棒加料液位线上方的上透明分部以及位于所述尾棒加料液位线下方的下透明分部，所上透明分部的厚度为6mm～20mm，所述下透明分部的厚度为3mm～10mm。

其中，所述气泡层的厚度为5mm～20mm。

本发明实施例所提供的石英坩埚及其制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：

本发明实施例提供的石英坩埚及其制备方法，由于液位线处的硅溶液与坩埚壁反应剧烈，通过相对加厚液位线处透明层的厚度，减少了透明层在硅熔液长时期处于高温区时，被腐蚀破损的可能，避免了硅溶液进入气泡层，避免了气泡层的杂质进入硅溶液之中，使得拉晶过程中的晶棒整棒率提升，品质提升，降低了单晶制备成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的石英坩埚的一种

具体实施方式

的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的石英坩埚制作方法的一种具体实施方式的步骤流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参考图1～2；图1为本发明实施例提供的石英坩埚的一种具体实施方式的结构示意图；图2为本发明实施例提供的石英坩埚制作方法的一种具体实施方式的步骤流程示意图。

在一种具体实施方式中，所述石英坩埚，包括坩埚主体10以及依次设置在所述坩埚主体10内壁的气泡层20、透明层30，所述透明层30包括位于尾棒加料液位线40上方的上透明分部31以及设置在所述尾棒加料液位线40下方的下透明分部32，所述气泡层20、所述透明层30在所述坩埚主体10的水平线50以上的部分的总厚度处处相等，所述上透明分部31在所述尾棒加料液位线40处与所述下透明分部32连接，且所述上透明分部31的厚度大于所述下透明分部32的厚度。

由于液位线40处的硅溶液与坩埚壁反应剧烈，通过相对加厚液位线40处透明层30的厚度，减少了透明层30在硅熔液长时期处于高温区时，被腐蚀破损的可能，避免了硅溶液进入气泡层20，避免了气泡层20的杂质进入硅溶液之中，使得拉晶过程中的晶棒整棒率提升，品质提升，降低了单晶制备成本。

需要指出的是，本发明中的尾棒加料液位线40可以是根据经验获得的，也可以是通过计算出多次加料的不同液位线40位置获得的，而且为了保证避免出现液位在厚度较小的下透明分部32，可以适当的将设计尾棒加料液位线40比实际尾棒加料液位线40高度更低一些，能够保证在拉晶过程中不会因为硅溶液的液面晃动而使得液面与下透明分部32发生接触进而发生腐蚀下透明分部32的情况，而是使得硅溶液液面始终与上透明分部31接触。

本发明中通过将尾棒加料液位线40上部分的透明层30加厚，同时将气泡层20减薄，在获得需要的坩埚性能同时，也不会对其形状发生改变，不会影响其正常进料、出料。

本发明中对于上透明分部31、下透明分部32的厚度不做限定，一般由于上透明分部31加厚，所述上透明分部31的厚度一般为6mm～20mm，所述下透明分部32的厚度一般为3mm～10mm。

即在本发明中下透明分部32的厚度可以保持与现有技术中的厚度一致，而增加上透明分部31的厚度。

本发明中对于上透明分部31与所述下透明分部32在过渡位置的厚度关系不做限定，所述上透明分部31与所述下透明分部32之间可以为平滑过渡也可以为阶梯过渡。

平滑过渡，即从上透明分部31与所述下透明部分的表面曲线连续，厚度逐渐减少，阶梯过渡，即尾棒加料液位线40的上部与下部厚度突然变化，突然减少，例如上透明分部31的厚度为6mm，而所述下透明分部32的厚度为3mm。

需要指出的是，本发明中上透明分部31与所述下透明分部32具有厚度差，但不是具能够随意设置使得二者的厚度非常厚，因为在拉晶过程中，硅溶液始终会保持高温，温度几乎不变，外部始终会对坩埚进行加热，采用下透明分部32较小厚度的优点是能够使得加热器的热量更高效率的进入坩埚内的硅溶液中，提高其热传递效率。

本发明中对于上透明分部31的厚度与所述下透明分部32的厚度关系不做限定，一般所述上透明分部31的厚度与所述下透明分部32的厚度比值为1.5～2。

本发明中对于气泡层20的厚度不做限定，一般气泡层20的厚度在各处是一致的，一般所述气泡层20的厚度为5mm～20mm。

本发明中尾棒加料液位线40为下透明分部32与上透明分部31的分界线，本发明对于所述尾棒加料液位线40所在的位置不做限定，一般所述尾棒加料液位线40与所述坩埚主体10的坩埚口的间距为30mm～50mm。

除此之外，本发明实施例还提供了一种石英坩埚制备方法，包括：

步骤1，按照预设尺寸制备坩埚模具；

步骤2，在所述坩埚模具的内壁依次沉积第一石英砂层、第二石英砂层，电弧烧结制成坩埚主体、气泡层，所述第二石英砂层在所述坩埚主体的尾棒加料液位线以上的烧结时间小于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间；

步骤3，在所述气泡层的内壁沉积设置第三石英砂层，对所述第三石英砂层在尾棒加料液位线以上的烧结时间大于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间，使得所述第三石英砂层烧结成的透明层与所述气泡层在所述坩埚主体的水平线以上的总厚度处处相等。

由于所述石英坩埚制备方法为上述的石英坩埚对应的方法，具有相同的有益效果，本发明对此不作具体限定。

本发明实施例提供的石英坩埚制备方法仅仅是在现有的电弧法制成石英坩埚的基础上，将现有的烧结透明层中从下到上各处烧结时间相等的方式，变为在尾棒加料液位线以上的烧结时间大于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间，这样由于烧结时间的增加，对应形成的透明层的厚度会增加，从而实现位于所述尾棒加料液位线上方的上透明分部的厚度大于位于所述尾棒加料液位线下方的下透明分部的厚度，使得减少了透明层在硅熔液长时期处于高温区时，被腐蚀破损的可能，避免了硅溶液进入气泡层，避免了气泡层的杂质进入硅溶液之中，使得拉晶过程中的晶棒整棒率提升，品质提升，降低了单晶制备成本。同时将第二石英砂层在所述坩埚主体的尾棒加料液位线以上的烧结时间小于在所述尾棒加料液位线以下的烧结时间，使得最终获得的石英坩埚在水平线以上部分处处相等，不影响正常的操作。

本发明中对于透明层以及气泡层中各处的电弧烧结温度以及烧结时间不作具体限定。

因而，本发明中对于各部分的透明分布的厚度不做具体限定，一般所述上透明分部的厚度为6mm～20mm，所述下透明分部的厚度为3mm～10mm。

本发明中对于气泡层的沉积方式、材质以及厚度不做限定，一般所述气泡层的厚度为5mm～20mm。

综上所述，本发明实施例提供的石英坩埚及其制备方法，由于液位线处的硅溶液与坩埚壁反应剧烈，通过相对加厚液位线处透明层的厚度，减少了透明层在硅熔液长时期处于高温区时，被腐蚀破损的可能，避免了硅溶液进入气泡层，避免了气泡层的杂质进入硅溶液之中，使得拉晶过程中的晶棒整棒率提升，品质提升，降低了单晶制备成本。

以上对本发明所提供的石英坩埚及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。