阅读说明：本技术 一种定量评定双重晶粒度的方法 (A kind of method of quantitative assessment dual-die degree ) 是由 吴园园 张珂 金传伟 关云 于 2019-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种定量评定双重晶粒度的方法,该方法选取有双重晶粒的试样进行分析,并按照电子背散射衍射的要求进行制样,随机选取多个区域进行扫描,得到所有晶粒的数据信息,对晶粒尺寸的数据进行统计分析并分类评定。对于双峰状态的双重晶粒评定,先确定细晶区与粗晶区的界限,再根据提出的公式定量评定出细晶区和粗晶区的晶粒度级别,并根据数据计算出各自所占的面积百分比。此种方法评定的晶粒度级别和面积百分比结果准确,完全符合晶粒度评定的要求。尤其可解决传统的金相法无法对有织构的试样进行腐蚀评级的问题。(The present invention relates to a kind of methods of quantitative assessment dual-die degree, this method selection has the sample of dual-die to be analyzed, and sample preparation is carried out according to the requirement of electron backscatter diffraction, multiple regions are randomly selected to be scanned, the data information of all crystal grains is obtained, and categorical rating for statistical analysis to the data of crystallite dimension.Dual-die evaluation for bimodal state, first determines the boundary of fine grained region and coarse grain zone, the grain size number of fine grained region and coarse grain zone is gone out further according to the formula quantitative assessment of proposition, and respectively shared area percentage is calculated according to data.The grain size number and area percentage result of such method evaluation are accurate, comply fully with the requirement of grain size evaluation.It can especially solve the problems, such as that traditional metallographic method can not carry out Corrosion protection grade to the sample for having texture.)

一种定量评定双重晶粒度的方法

技术领域

本发明属于材料显微组织检验分析方法领域，具体涉及一种定量评定双重晶粒度的方法。

背景技术

某些金属或合金在热加工过程中可能会出现双重晶粒度，表现为金属或合金基体内粗晶细晶混杂，细晶夹在粗晶之间，或表面为粗晶而中心为细晶等。双重晶粒度在DC04、IF等深冲用钢的组织中存在，其主要危害之一就是使材料的冲击性能降低，易造成钢板变形过程中产生裂纹、褶皱等现象。所以，在研究工艺状态、产品性能等重要指标时，准确表征晶粒度级别和百分含量显得尤为重要。

传统的评定钢中双重晶粒度的方法是利用金相法，即对试样进行腐蚀处理，使晶界清晰易见，即显示大部分晶粒，然后按相应晶粒度标准进行评定。通常而言，在同一合金中，大角度晶界具有较高自由能，其抗腐蚀性能较差，易受腐蚀而成凹沟；反之，小角度晶界抗腐蚀性能较好。所以对于织构比较强的材料，例如上述DC04、IF等钢种，金相腐蚀时只能清晰显示15°以上的大角晶界，小角晶界无法显示或显示不完全，在金相显微镜下只能观察到部分晶粒、发现晶粒不均的现象，无法评定其晶粒度级别及面积百分比。其次，即使能腐蚀出所有晶界，金相法对于双重晶粒度中不同晶粒级别所占的面积百分比一般是通过高低不同倍数下对一定范围的晶粒进行目测，作粗略的估计，误差比较大。

发明内容

本发明的目的在于提出一种定量评定双重晶粒度的方法，制样时无需进行腐蚀，利用所有晶粒的数据信息进行统计分析，确定细晶区和粗晶区的临界等积圆直径，且基于金相法晶粒度的基本概念，提出背散射衍射计算晶粒度公式，评定的晶粒度级别和面积百分比结果准确，符合晶粒度评定的要求。尤其可解决传统的金相法无法对有织构的试样进行腐蚀评级的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种定量评定双重晶粒度的方法，包括以下步骤：

(1)将待测试样进行研磨抛光，以满足电子背散射衍射分析要求为标准，无需进行腐蚀；

(2)将制备好的试样进行电子背散射衍射分析，随机选取多个区域进行扫描，得到所有晶粒的数据信息；

(3)对所有区域内数据点进行统计分析，得到细晶区和粗晶区的临界平均等积圆直径；

(4)背散射衍射计算晶粒度级别

其中：为平均晶粒面积，单位为mm²；M为分析倍数；T为与分析倍数有关的常数；

根据公式分别计算出细晶区和粗晶区的晶粒度级别，并根据细晶区与粗晶区的各自面积计算各自所占的面积百分比。

进一步，所述的定量评定双重晶粒度的方法电子背散射衍射分析时步径设置为细晶区晶粒的平均等积圆直径的1/10。

进一步，所述的定量评定双重晶粒度的方法步骤(3)中，去除晶粒内数据点数小于10的干扰晶粒，对余下晶粒绘制出晶粒平均等积圆直径和晶粒所占面积百分比的柱状图，双峰态交界处谷底即为细晶区和粗晶区的平均等积圆直径分界点，即临界平均等积圆直径。

更进一步，所述的定量评定双重晶粒度的方法适用于有织构的样品进行双重晶粒度定量评定。

与现有技术相比较，本发明至少具有如下有益效果：

1.本发明无需对试样进行腐蚀，对具有织构等难腐蚀金属提供了晶粒度评定的有效方法；且从环保安全的角度切实可行。

2.本发明方法所观察视场倍数连续可调，可以选取大范围区域进行统计分析；

3.本发明利用所有晶粒的数据信息进行统计分析，确定细晶区和粗晶区的临界等积圆直径，基于金相法晶粒度的基本概念，提出背散射衍射计算晶粒度公式，根据提出的公式分别计算出细晶区和粗晶区的晶粒度级别，并根据细晶区与粗晶区的各自面积计算各自所占的面积百分比，结果准确，完全符合晶粒度评定的要求。

附图说明

图1为对比实施例1中经腐蚀的DC04钢金相组织形貌图；

图2为实施例1中电子背散射衍射的菊池带衬度图+晶界图；

图3为实施例1中电子背散射衍射分析区域内晶粒平均等积圆直径和晶粒所占面积百分比的柱状图；

图4为实施例1中电子背散射衍射分析区域内仅显示细晶区子集的菊池带衬度图+晶界图。

具体实施方式

以下对本发明中的技术方案进行进一步说明：

一种定量评定双重晶粒度的方法，包括以下步骤：

(1)将待测试样进行研磨抛光，以满足电子背散射衍射分析要求为标准，无需进行腐蚀；

(2)将制备好的试样进行电子背散射衍射分析，随机选取多个区域进行扫描，得到所有晶粒的数据信息；电子背散射衍射分析时优选步径设置为细晶区晶粒的平均等积圆直径的1/10。

(3)对所有区域内数据点进行统计分析，去除晶粒内数据点数小于10的干扰晶粒，对余下晶粒绘制出晶粒平均等积圆直径和晶粒所占面积百分比的柱状图，双峰态交界处谷底为细晶区和粗晶区的平均等积圆直径分界点，即临界平均等积圆直径；

(4)背散射衍射计算晶粒度级别

其中：为平均晶粒面积，单位为mm²；M为分析倍数；T为与分析倍数有关的常数；

根据公式分别计算出细晶区和粗晶区的晶粒度级别，并根据细晶区与粗晶区的各自面积计算各自所占的面积百分比。

上述的定量评定双重晶粒度的方法适用于有织构的样品进行双重晶粒度定量评定。

下面结合实施例对本发明作进一步阐述：

实施例1和对比实施例1分别采用本发明中定量评定双重晶粒度的方法和传统金相法，对DC04钢(有织构)待测试样进行晶粒度评级具体如下：

对比实施例1

将待测试样DC04进行金相制样，分别利用4％硝酸酒精溶液和硫酸铜盐酸水溶液进行腐蚀，组织形貌如图1所示，均有大量区域无晶界显示或显示不完全，无法进行准确的晶粒度评级。

实施例1

(1)将待测试样进行研磨抛光，利用自动研磨抛光设备，选择220μm-9μm-3μm-1μm的金刚石抛光剂进行磨抛，最后再经0.02μm的Al₂O₃抛光剂抛光，以满足电子背散射衍射分析要求为标准，无需进行腐蚀。

(2)将样品放进扫描电镜样品仓，待真空值优于1.0×10^-3Pa时，选择加速电压为20kV，探针束流为12，步径为1μm，分析区域为1990μm*1490μm，标定铁素体相，设置完成后开始对试样表面进行扫描，直至扫描结束。

(3)把所有区域内数据点导出来，进行统计分析，由于DC04钢织构很强，设定最大取向差角度为8°时，晶界显示比较完整，如图2所示为菊池带衬度图+晶界图。去除晶粒内数据点数小于10的干扰和误标晶粒，对余下晶粒绘制出晶粒平均等积圆直径和晶粒所占面积百分比的柱状图，如图3所示，其中临界平均等积圆直径选择原则：规定双峰态交界处谷底即为细晶区和粗晶区的平均等积圆直径分界点，即晶粒平均等积圆直径小于等于80μm的为细晶区，80μm以上的为粗晶区；其中晶粒平均等积圆直径计算公式其中n为晶粒个数。

为了观察临界等积圆直径选择是否合适，通过设置80μm以下细晶区为数据子集，在菊池带衬度图+晶界图中只显示细晶区，如图4所示，把图2和图4进行对比，直观看出细晶区和粗晶区吻合良好，所以临界平均等积圆直径选择合理。

(4)把所有数据按照临界平均等积圆直径划分开，基于金相法晶粒度的基本概念，背散射衍射计算晶粒度级别

其中：为平均晶粒面积，单位为mm²；M为分析倍数；T为与分析倍数有关的常数；

分别计算出细晶区和粗晶区的平均晶粒面积，代入分析时放大倍数60倍，可以分别计算出细晶区和粗晶区的晶粒度级别。然后再通过计算出所有细晶区晶粒的面积之和除以所有晶粒面积之和，即可得出细晶区所占的面积百分比，粗晶区面积百分比计算和细晶区类似。最终得出细晶区级别为8.0级，面积百分比为86％，粗晶区级别4.0级，面积百分比为14％。

对于没有织构的双重晶粒度评定，设定最大取向差角度为15度，即大角晶界，其余评定晶粒度的级别与实施例1中双晶粒度评级方法相同。

对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。