阅读说明：本技术 一种原位加热芯片及其制作方法 (A kind of In Situ Heating chip and preparation method thereof ) 是由 廖洪钢 于 2019-03-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种原位加热芯片及制作方法,原位加热芯片包括第一基片和第二基片。第一基片由硅基片、氮化硅薄膜、金属键合层制成。第二基片由硅基片、氮化硅薄膜、四电极体系、加热金属丝制成。第一基片和第二基片由上至下按序设置。第一基片设有两个对称的注液口和一个视窗口。第二基片设有中心视窗。第一基片的视窗口与第二基片的中心视窗垂直对齐、大小一致,通过金属键合层粘接,实现一体化原位加热芯片。本发明还公开了一种原位加热芯片的制作方法。其能让使用者达到边对样品进行加热,边观察样品的目的,保证原子级分辨率的同时,引入热场明显拓展了电镜观察的应用领域。(The invention discloses a kind of In Situ Heating chip and production method, In Situ Heating chip includes the first substrate and the second substrate.First substrate is made of silicon chip, silicon nitride film, metal bonding layer.Second substrate is made of silicon chip, silicon nitride film, four electrode systems, heating wire.First substrate and the second substrate are from top to bottom sequentially arranged.First substrate is set there are two symmetrical liquid injection port and a viewing window.Second substrate is equipped with central viewing window.It is the central viewing window vertical alignment of the viewing window of first substrate and the second substrate, in the same size, it is bonded by metal bonding layer, realizes integrated In Situ Heating chip.The invention also discloses a kind of production methods of In Situ Heating chip.It can allow user to reach side and heat to sample, and the purpose of sample is observed on side, while guaranteeing atomic resolution, introduce the application field that thermal field has obviously expanded Electronic Speculum observation.)

一种原位加热芯片及其制作方法

技术领域

本发明属于原位表征领域，具体涉及一种原位加热芯片及其制作方法。

背景技术

原位透射电镜技术以其超高空间分辨率（原子级）以及超快时间分辨率（毫秒级）的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。主要表现为在电镜中搭建可视化的窗口，引入比如热场、光场、电化学场等外场作用，对样品进行实时动态的原位测试。研究学者可以通过原位测试技术捕获样品对环境的动态感应，包括尺寸、形态、晶体结构、原子结构、化学健、热能变化等重要信息。外场作用下材料在原子尺度的形态变化成为了材料研究和开发的根本。可以广泛用于显微结构分析、纳米材料研究的观测等，在生物、材料、半导体电子材料方面具有极高的应用价值。

目前原位芯片主要设计都是上片和下片分开，使用单位加装样品后再进行封装，操作不便，而且容易因个体操作差异造成密封性差、漏液等问题，影响检测质量，更甚者破坏电镜。同时，原位芯片无法施加热场实验或加热不均匀导致在线观测样品漂移严重，使得实验结果不理想。

发明内容

本发明提供了一种原位加热芯片及其制作方法，其目的是实现原位加热芯片的一体化设计，同时解决上述原位芯片无法施加外部热场或加热不均匀导致在线观测样品漂移严重的问题。

本发明提供了一种原位加热芯片，其特征在于，所述的原位加热芯片包括第一基片和第二基片。所述的第一基片由硅基片、氮化硅薄膜、金属键合层制成。所述的第二基片由硅基片、氮化硅薄膜、四电极体系、加热金属丝制成。所述的第一基片和第二基片由上至下按序设置。所述的第一基片设有两个对称的注液口和一个视窗口。所述的第二基片设有中心视窗。所述的第一基片的视窗口与所述的第二基片的中心视窗垂直对齐、大小一致。

上述方案中，所述的第一基片与第二基片两面均覆盖一层超薄氮化硅薄膜。进一步地，所述的氮化硅薄膜既用作所述的第一基片视窗口和第二基片中心视窗的薄膜材料；又用作绝缘层隔离所述的第一基片的硅基片和金属键合层；还用作绝缘层隔离所述的第二基片的硅基片和四电极体系、加热金属丝。

上述方案中，所述的金属键合层选用金属可为Al，Cu，Ti，Fe，Au， Pt，Pd，In，Sn，厚度50nm-2000nm，宽度距边缘0.6um。进一步地，所述的金属键合层通过热蒸发方式对所述的第一基片和第二基片进行粘接封装，形成一体化原位加热芯片。

上述方案中，所述的第二基片设有四电极体系，分别使用了单独的电流源和感应电压电路。进一步地，所述的四电极体系设计为两组等效电路，其中一组回路负责供电加热，另一组回路实时监控供电电路的电阻。更进一步地，所述的四电极体系可进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度。

上述方案中，所述的加热金属丝材料可采用金属或者半导体，包括铂，铑，钨，钼，镍，铬,铁，铝，碳化硅，碳化钨，碳化钼等材料中的一种或多种。进一步地，所述的加热金属丝螺旋设置在所述的中心视窗四周。更进一步地，所述的加热金属丝加热中心区域面积设定为0.15mm*0.15mm-0.2mm*0.2mm，加热金属丝材料厚度为100nm-200nm，有利于加热的均匀性和温度的稳定性，稳定观测样品位置。

上述方案中，所述的第一基片的两个对称注液口与视窗口相连通，且视窗口设置在两个注液口连线中心处。进一步地，所述的第一基片的视窗口与所述的第二基片的中心视窗垂直对齐、大小一致，窗口尺寸为10um*30um。

同时本发明提供了一种原位加热芯片的制作方法，该制作方法包括以下步骤：

步骤S1：制作第一基片，包括以下内容：

S101、选用两面带有氮化硅绝缘层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；

S102、利用光刻工艺将硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，然后将注液口图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影30-60s，然后用去离子水清洗；

S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102制作出的硅基片正面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片正面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶；

S104、将S103制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下氮化硅薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S105、利用光刻工艺，将S104制作出的硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水冲洗清洗表面；

S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105制作出的硅基片背面上视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片背面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；

S107、将S106制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下氮化硅薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片正面蒸镀一层厚度为50nm-2000nm金属，将硅基片镀膜正面朝上进行光刻曝光10-30s，显影30-60s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10-30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；

S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立芯片，即第一基片。

步骤S2：制作第二基片，包括以下内容：

S201、选用两面带有氮化硅绝缘层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；

S202、利用光刻工艺将硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，然后将四电极体系图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；

S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片正面蒸镀一层加热金属丝，然后将硅基片正面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗直至去除光刻胶，留下加热金属丝；

S204、利用光刻工艺将S203制作的硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水冲洗清洗表面；

S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204制作出的硅基片背面上中心视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片背面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；

S206、将S205制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下中心视窗氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S207、将S206制作出的硅基片正面再覆盖一层氮化硅薄膜，利用光刻工艺和刻蚀工艺将四电极体系上的氮化硅刻蚀掉，露出四电极体系触点部分，最后用去离子水冲洗表面；

S208、将S207制作出的硅基片进行激光划片，分成独立芯片，即第二基片。

步骤S3：组装第一基片与第二基片。第一基片的视窗口与第二基片的中心视窗垂直对齐、大小一致，通过金属键合层粘接，实现一体化原位加热芯片。

本发明产生的有益效果有以下几方面：

本发明提供的一种原位加热芯片，通过四电极体系可进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度，实现实验目的。

本发明提供的一种原位加热芯片，其加热金属丝通过螺旋设置在中心视窗四周，加热中心区域面积设定为0.15mm*0.15mm-0.2mm*0.2mm，加热金属丝材料厚度为100nm-200nm，可以保证加热的均匀性和温度的稳定性，稳定观测样品位置。

本发明提供的一种原位加热芯片制作方法，制成的第一基片和第二基片通过金属键合层粘接，实现一体化设计和制作，使用时可直接通过注液口加入样品，封闭注液口即可，操作简便。

附图说明

图1是本发明实施例的一种原位加热芯片的结构示意图。

图2是本发明实施例的一种原位加热芯片的第一基片分解图。

图3是本发明实施例的一种原位加热芯片的第二基片分解图。

图4是本发明实施例的一种原位加热芯片的制作方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。以下实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。任何等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

本发明实施例公开了一种原位加热芯片，如图1、图2、图3所示，其结构形式包括第一基片1和第二基片8。第一基片1由硅基片3、氮化硅薄膜2和4、金属键合层5制成。第二基片8由硅基片13、氮化硅薄膜12和14、四电极体系10、加热金属丝11制成。第一基片1和第二基片8由上至下按序设置。第一基片1设有两个对称的注液口6和一个视窗口7。第二基片8设有中心视窗15。第一基片1的视窗口7与第二基片8的中心视窗15垂直对齐、大小一致。

第一基片1与第二基片8两面均覆盖一层超薄氮化硅薄膜2、4和12、14，厚度200nm。通过下述制作方法，氮化硅薄膜4可作为第一基片1视窗口7和第二基片8中心视窗15的薄膜材料；同时，氮化硅薄膜4和12用作绝缘层隔离第一基片1的硅基片3和金属键合层5，隔离第二基片8的硅基片13和四电极体系10、加热金属丝11。

第一基片1上通过蒸镀的方式设置有金属键合层5。

金属键合层5选用金属可为Al，Cu，Ti，Fe，Au， Pt，Pd，In，Sn，厚度1000nm。

第二基片8正面上通过蒸镀的方式设置有四电极体系10。

四电极体系10分别使用单独的电流源和感应电压电路。四电极体系10设计为两组等效电路，其中一组回路负责供电加热，另一组回路实时监控供电电路的电阻。更进一步地，四电极体系10可通过反馈电路进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度。

第二基片8正面上通过蒸镀方式设置有加热金属丝11。

加热金属丝11材料可采用金属或者半导体，包括铂，铑，钨，钼，镍，铬,铁，铝，碳化硅，碳化钨，碳化钼等材料中的一种或多种。加热金属丝11螺旋设置在所述的中心视窗15四周，加热中心区域面积设定为0.15mm*0.15mm-0.2mm*0.2mm，加热金属丝11材料厚度为200nm，有利于加热的均匀性和温度的稳定性，稳定观测样品位置。

第一基片1的两个对称注液口6与视窗口7相连通，且视窗口7设置在两个注液口6连线中心处。第一基片1的视窗口7与第二基片8的中心视窗15垂直对齐、大小一致，窗口尺寸为10um*30um。

第一基片1和第二基片8之间通过金属键合层5粘接，实现一体化设计。

同时本实施例公开了一种原位加热芯片的制作方法，如图4所示，该制作方法包括以下步骤：

步骤S1：制作第一基片1，包括以下内容：

S101、选用两面带有氮化硅绝缘层的硅基片，氮化硅层厚度200nm；

S102、利用光刻工艺将硅基片在紫外光刻机曝光15s，然后将注液口图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗；

S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102制作出的硅基片正面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片正面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶；

S104、将S103制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S105、利用光刻工艺，将S104制作出的硅基片在紫外光刻机曝光15s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面；

S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105制作出的硅基片背面的氮化硅绝缘层上刻蚀出视窗口，然后将硅基片背面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；

S107、将S106制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下氮化硅薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片一面蒸镀一层厚度为1000nm金属，将硅基片镀膜一面朝上进行光刻曝光15s，显影50s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡20s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；

S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立芯片，芯片大小4mm*4mm，即第一基片1。

步骤S2：制作第二基片8，包括以下内容：

S201、选用两面带有氮化硅绝缘层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度200um；

S202、利用光刻工艺将硅基片在紫外光刻机曝光15s，然后将四电极体系图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水清洗表面；

S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片正面蒸镀一层加热金属丝，然后将硅基片正面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗直至去除光刻胶，留下加热金属丝；

S204、利用光刻工艺将S203制作的硅基片在紫外光刻机曝光15s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到硅基片正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面；

S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204制作出的硅基片背面上中心视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片背面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；

S206、将S205制作出的硅基片背面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至正面只留下中心视窗氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；

S207、将S206制作出的硅基片正面再覆盖一层氮化硅薄膜，利用光刻工艺和刻蚀工艺将四电极体系上的氮化硅刻蚀掉，露出四电极体系触点部分，最后用去离子水冲洗表面；

S208、将S207制作出的硅基片进行激光划片，分成独立芯片，芯片大小4mm*6mm，即第二基片8。

步骤S3：组装第一基片1与第二基片8。第一基片1的视窗口7与第二基片8的中心视窗15垂直对齐、大小一致。通过金属键合层5粘接，形成一体化原位加热芯片。

通过上述制作方法，制作出的一体化原位加热芯片规格如下：

第一基片1，芯片大小：4mm*4mm；

第二基片8，芯片大小：4mm*6mm；

氮化硅层2、4和12、14厚度：200nm；

金属键合层5厚度：1000nm；

视窗口7与中心视窗15大小：10um*30um；

四电极体系10，加热金属丝11厚度200nm。

在实际使用过程中，实验技术人员可以通过制样仓在注液口加样，封闭注液口后，经过检漏后放入电子显微镜中观测。同时根据温控程序对加热金属丝实现加热，使样品在设定温度下受热反应，方便实验技术人员观察样品在加热作用下的微观变化，实现加热检测的效果。通过本发明提供的原位加热芯片可以保证加热的均匀性和温度的稳定性，稳定观测样品位置的良好效果。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。