具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。

应当理解，尽管在本申请可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本申请范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“相应于确定”。

参考图1，本发明实施例提供一种单晶硅的制备装置，主要包括：真空熔炼室2、加料机构3、第一提升机构9、石墨熔化棒10、分瓣式水冷铜坩埚11、石英坩埚12、冷却器14、高频感应线圈17、低频感应线圈15、石墨加热器16，所述分瓣式水冷铜坩埚11设置在所述真空室2内；所述石墨熔化棒10可伸入所述分瓣式水冷铜坩埚11中，用于对所述分瓣式水冷铜坩埚11进行预热；所述高频感应线圈设在所述分瓣式水冷铜坩埚11外；所述石英坩埚12位于所述分瓣式水冷铜坩埚11的下方；所述石墨加热器16套设在所述石英坩埚12外；所述低频感应线圈15套设在所述石墨加热器16外；所述第一提升机构9与所述低频感应线圈15相连，用于提供所述低频感应线圈15沿所述石英坩埚12轴向方向的提升力；所述冷却器14贴附在所述石英坩埚12的底部；所述加料机构3的出料通入所述分瓣式水冷铜坩埚11。

由以上技术方案可知，本申请在真空状态下使用分瓣式水冷铜坩埚熔化硅，熔化后的硅流入下面石英坩埚中进行晶体生长。在晶体生长的过程中，采用了低频电磁搅拌和底部冷却的技术手段。通过水冷铜坩埚熔化硅，熔化后流入石英坩埚后就开始长晶，这样硅在熔化-凝固过程中，接触石英坩埚时间较短，进而降低了硅晶体中的氧含量；通过对固液界面的低频搅拌，为长晶过程中溶质充分再分配增强了动力，杂质更容易脱离凝固边缘，提高了晶体质量；冷却器的介入，使长单晶过程中，固液界面呈水平或者上凸的趋势，进而大大降低了缺陷密度，保证了晶体质量。

本实施例中，所述真空熔炼室2可通过抽真空装置1来抽真空，极限真空度小于3Pa。这里最好是将加料机构3也抽真空，达到要求真空度后，加料机构3加入硅料。抽真空装置1可采用油增压泵、罗茨泵或机械泵。

由于所述石墨熔化棒10主要用于对所述分瓣式水冷铜坩埚11内的硅起熔和约束作用，硅起熔后，可将其提拉出来，所以还设计了对应的第二提升机构4，具体地，所述石墨熔化棒10设置在所述第二提升机构4上，当所述分瓣式水冷铜坩埚11预热完成后，通过所述第二提升机构4将所述石墨熔化棒10从所述分瓣式水冷铜坩埚11中拉出。

上述的第一提升机构9和第二提升机构4可以采用现有的提升机构，最简单的就是一个电机外加一根连接在电机转轴上的绳子，和卷扬机的原理相同；还有也可以直接采用直线电机，或者是丝杠螺母机构等等，这里不进行一一赘述。所述第一提升机构的提升速度可为0.1mm/min～1.5mm/min。

本实施例中，所述高频感应线圈上连接有高频感应加热电源5，通过高频感应加热电源5使得所述高频感应线圈的感应频率为10KHz～30KHz，这样的频率下，可以对分瓣式水冷铜坩埚内的硅起熔和约束作用。

本实施例中，所述石墨加热器16上连接有石墨加热电源6，供石墨加热器16工作所需电源。

本实施例中，所述冷却器14上连接有冷却系统7，冷却系统是通过气冷(压缩空气)和水冷两种方式实现，长晶前期冷却量少应用气体冷却，后期热传导速度慢转化为水冷。

本实施例中，所述低频感应线圈15上连接有低频感应线圈电源8，通过所述低频感应线圈电源8使得所述的低频感应线圈的感应频率为1Hz～4Hz，这样的频率下，可以对长晶过程中固液界面前沿起搅拌作用。

本实施例中，真空熔炼室中部布置石墨加热器，石英坩埚放在石墨加热器之中且其中心点和水冷铜坩埚的中心点重合；初始状态时，所述低频感应线圈底部和石英坩埚底部在一条水平线上，在拉晶的过程中可向上移动。

本实施例中，所述水冷铜坩埚底部范围内有若干个1mm～3mm出液孔，供融化的硅液流出。

为了成功制作单晶，先要制作单晶硅籽晶13，选择一整块单晶硅棒，制成合适尺寸后放入石英坩埚底部。为了降低未来拉单晶的缺陷，单晶硅籽晶13晶面的调整等诸多方法可参考籽晶制作的一般原则，本发明不再阐述。

通过本发明实施例提供的装置来制备单晶硅的主要过程是：将预制籽晶放入石英坩埚底部，将石墨熔化棒10伸入分瓣式水冷铜坩埚内，一部分硅料加入分瓣式水冷铜坩埚内。抽真空达到一定真空度后，启动石墨加热器预热石英坩埚。启动高频感应加热电源，直至分瓣式水冷铜坩埚内硅导磁后，抽出石墨熔化棒10，分瓣式水冷铜坩埚内的硅部分熔化后从底部孔洞流入石英坩埚，加料机构3逐步加料，当石英坩埚中硅液达到一定高度后，启动低频感应电源持续对硅液进行搅拌；打开冷却器开始长单晶，此时低频感应线圈的高度随固液界面的升高而上升，直到长晶结束。

对石墨加热器内石英坩埚的温度场进行温度控制，使籽晶的表面部分熔化，务必保证大部分籽晶不可熔化；整个过程中，通过控制高频感应加热电源和冷却器，使水冷铜坩埚的熔硅速度和长晶速度需精确匹配，保持石英坩埚中的硅液高度在一定范围内基本一致；通过控制第一提升机构，保证低频感应线圈始终处于长晶的固液面前沿，通过对固液面处的搅拌，加速固液界面处无益杂质的扩散；对冷却器做精确控制，能否拉成单晶，单晶最终成品质量，这是很重要关节，冷却器是用紫铜为外壳，内部是环绕式紫铜管路，腔体内液体本身可选择低熔点高沸点合金，紫铜管路冷却方式可用气冷和水冷，冷却进口位置在定向凝固冷却器的中心位置，使长单晶过程中，固液界面呈水平或者上凸的趋势，保证拉单晶的质量。

通过硅在水冷铜坩埚中无氧接触式熔化，避免了硅液长时间与氧接触，降低了最终硅晶体的氧含量；硅在石英坩埚的晶体生长过程中，低频感应磁线圈根据固液界面位置同步提升，加强了对固液界面的搅拌，为杂质扩散增强了动力，冷却器的同时介入，改变了固液面的形状，综合的提高了晶体质量。

实例1

将预制籽晶放入石英坩埚底部，其中石英坩埚尺寸为直径255mm*750mm；将直径为100mm长度为400mm石墨熔化棒10伸入分瓣式水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚底部有30个直径为2mm的孔，加料机构3中放入颗粒状硅料40Kg。抽真空，当真空度达到1Pa，启动高频感应加热电源，其功率为100kw，频率为10KHz，该频率下，高频磁场对即将熔化的硅液有一个向内的约束力，使其与分瓣式水冷铜坩埚软接触，避免石英坩埚对材料的污染。开启石墨加热器，将石英坩埚内部加热至1420℃，籽晶受到底部冷却器和石墨加热器双重作用下，表面微熔。这里注意底部冷却器一定要开启，不能使籽晶全部熔化，微熔的硅液和顶部流下来的硅液融合在一起，为晶体生产提供有利的条件。高纯石墨熔化棒将分瓣式水冷铜坩埚内硅料预热至1200℃时，该温度下，硅材料成为导体，完全接受感应熔化，提起石墨熔化棒10，加大高频感应功率，开始熔化水冷铜坩埚内硅料，水冷铜坩埚的硅料随着熔化的进行，部分熔化的硅液从出液孔中流入石英坩埚；随着这个过程的不间断进行，石英坩埚中的硅液高度累计达到约50mm时，开启加料机构3，震动给料，这样即保证水冷铜坩埚内硅物料数量，也能使硅料进入后迅速预热到导电温度；逐渐加大底部冷却器冷却量，此处最先用的风冷，当晶体生长速度降低时，加大风量，可以增强带走的热量，当加大的风量不能满足晶体生长条件时，通水冷却，充分保证冷却器所需带走热量的能力，可控制晶体生长固液界面前沿的形态，提高晶体质量；开启低频感应线圈电源8，低频感应线圈匝数为1匝，频率为1Hz，功率为10kw，开始长晶。稳定以后，以0.8mm/min速度生长，低频感应线圈同步以0.8mm/min速度向上移动，确保其感应搅拌磁场在固液面位置，充分发挥低频搅拌作用，使杂质更容易向液相移动，比传统的扩散方式更有动力。经过约15h长晶过程，得到了φ250mm*680mm硅棒。经过检测，硅棒的电阻率为1.07-1.0Ω˙cm，少子寿命头部4.22μs、尾部3.66μs，位错密度小于300pcs/cm²,间隙氧含量尾部小于8.12ppm。据此，用该装置制造的单晶硅棒晶体质量较高，位错密度和氧含量明显优于目前CZ法拉单晶的水平。

实例2

将预制籽晶放入石英坩埚底部，其中石英坩埚尺寸为直径285mm*650mm；将直径为100mm长度为400mm石墨熔化棒10伸入分瓣式水冷铜坩埚内，分瓣式水冷铜坩埚底部有50个直径为1mm的孔，加料机构3中放入颗粒状硅料45Kg。抽真空，当真空度达到1Pa，启动高频感应加热电源，其功率为100kw，频率为20KHz。开启石墨加热器，将石英坩埚内部加热至1420℃，籽晶受到底部冷却器和石墨加热器双重作用下，表面微熔。这里注意底部冷却器一定要开启，不能使籽晶全部熔化，微熔的硅液和顶部流下来的硅液融合在一起，为晶体生产提供有利的条件。石墨熔化棒10将分瓣式水冷铜坩埚内硅料预热至1250℃时，该温度下，硅材料成为导体，完全接受感应熔化，提起高纯石墨棒，加大高频感应功率，开始熔化分瓣式水冷铜坩埚内硅料，分瓣式水冷铜坩埚的硅料随着熔化的进行，部分熔化的硅液从出液孔中流入石英坩埚；随着这个过程的不间断进行，石英坩埚中的硅液高度累计达到约60mm时，开启加料机构3，螺旋给料，这样即保证分瓣式水冷铜坩埚内硅物料数量，也能使硅料进入后迅速预热到导电温度；逐渐加大底部冷却器冷却量，此处最先用的风冷，当晶体生长速度降低时，加大风量，可以增强带走的热量，当加大的风量不能满足晶体生长条件时，通水冷却，充分保证冷却器所需带走热量的能力，可控制晶体生长固液界面前沿的形态，提高晶体质量；开启低频感应线圈电源8，低频感应线圈匝数为1匝，频率为3Hz，功率为15kw，开始长晶。稳定以后，以0.6mm/min速度生长，低频感应线圈同步以0.6mm/min速度向上移动，确保其感应搅拌磁场在固液面位置，充分发挥低频搅拌作用，使杂质更容易向液相移动，比传统的扩散方式更有动力。经过约15h长晶过程，得到了φ280mm*600mm硅棒。经过检测，硅棒的电阻率为1.04-0.88Ω˙cm，少子寿命头部5.12μs、尾部4.36μs，位错密度小于400pcs/cm²,间隙氧含量尾部小于9.12ppm。据此，用该装置制造的单晶硅棒晶体质量较高，位错密度和氧含量明显优于目前CZ法拉单晶的水平。

本申请由于将熔化和长晶功能分离开来，避免了熔化过程中硅液与氧的长时间接触，减少了最终晶体的氧含量；通过低频电磁搅拌和冷区器技术，改变了晶体生长时固有的状态，杂质在晶体生长过程中排出晶体外不仅有浓度扩散的支持，还有电磁搅拌力的支持；冷却器将固液界面从凹型彻底转变成凸型，使最终的晶体质量大大提高。

具体地，硅料是在水冷铜坩埚中熔化，流入了下方安放籽晶的石英坩埚中，石英坩埚中承载一定量液体后开始熔化。整个过程，水冷铜坩埚的主要任务是熔化，石英坩埚内主要进行的是长晶。二者分离，减少了硅在这个过程中与氧的接触时间。如实例1通过1Hz低频线圈的低频搅拌，保持0.8mm/min与长晶速度同步，加强了固液界面杂质的运动速率；冷却器的介入，确保了生长自始至终未发生反包现象，保持了固液界面的凸型趋势，为最终的位错密度以及整根棒质量的均匀性提供的强有力的保证。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。