一种煤系高岭土游离石英剔除工艺
阅读说明：本技术 一种煤系高岭土游离石英剔除工艺 (Process for removing free quartz from coal-series kaolin ) 是由 贾国兴 李昀霞 邢海明 张涛 罗维茂 罗训樵 罗一 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种煤系高岭土游离石英剔除工艺,属于煤系高岭土技术领域,解决了传统主要针对煤系高岭土中游离石英含量超过20％以上的矿物进行分选,对石英的剔除方法中剔除率低,资源消耗大,不能有效剔除等技术问题。解决方案为：一种煤系高岭土游离石英剔除工艺,包括：一次剔除；二次剔除；三次剔除；四次剔除；五次剔除；成品包装。本发明通过对原料破碎设备、筛分要求,分选矿物细度,旋流器重选条件、浮选参数和药剂添加,以及湿法研磨、分级工艺等先后顺序、控制要求进行严格把控,在保证产品成分不发生改变的情况下,有助于原料中游离石英SiO-(2)等杂质含量的降低,制得的高纯煤系高岭土产品石英含量降至1％～5％,是现有煤系高岭土石英含量的10％～50％。(The invention relates to a process for removing free quartz from coal-series kaolin, belongs to the technical field of coal-series kaolin, and solves the technical problems that the removal rate of a quartz removing method is low, the resource consumption is high, the quartz cannot be effectively removed and the like in the traditional method for mainly separating minerals with the free quartz content of more than 20% in the coal-series kaolin. The solution is as follows: a process for removing free quartz from coal-series kaolin comprises the following steps: primary elimination; secondary elimination; removing for three times; removing for four times; removing for five times; and (6) packaging a finished product. The invention strictly controls the crushing equipment and screening requirements of the raw materials, the fineness of the sorted minerals, the gravity selection condition of the cyclone, the flotation parameters and the addition of medicaments, the sequence and control requirements of wet grinding, classification process and the like, and is favorable for the free quartz SiO in the raw materials under the condition of ensuring that the components of the product are not changed 2 The content of the impurities is reduced, and the quartz content of the prepared high-purity coal-series kaolin product is reduced to 1-5 percent, which is 10-50 percent of the quartz content of the existing coal-series kaolin.)
技术领域
本发明属于煤系高岭土技术领域，具体涉及的是一种煤系高岭土游离石英剔除工艺。
背景技术
我国北方蕴含着丰富的煤系高岭土资源，作为新型非金属矿物功能材料，应用领域不断扩大，涂料、造纸、陶瓷、橡塑、化工等领域发挥着重要作用。但由于煤系高岭土矿与煤炭伴生，经过长期的地质演变造成，煤系高岭岩质地坚硬，与脉生矿物嵌布紧密，杂质难以分离，除了纯度极高的煤系高岭土得到石英质量分数低，不需考虑脱除石英，绝大部分煤系高岭土共伴生大量石英，且嵌布粒度非常细。高岭土中游离态石英存在，将会造成涂料和造纸工业生产过程引起工人职业病，矽肺病主要来源包括游离石英。
常规的物理化学提纯都不能单独提出煤系高岭土中的游离石英，现有工艺技术主要是对高岭土包括煤系高岭土中游离石英含量超过20％以上的矿物进行分选，主要技术多采用较原始的水洗重选工艺进行剔除，剔除率低，并且资源消耗大。煤系高岭土由于其矿物结构特征，游离石英和高岭岩契合度高，相对含量低，现有工艺手段不能有效实现剔除，严重限制了煤系高岭土功能材料在高端涂料、造纸领域的应用。
现阶段，煤系高岭土剔除石英技术不成熟、原有技术未针对性的对煤系高岭土游离石英剔除进行系统设计和研究，为了解决煤系高岭土中游离石英含量＜10％，剔除难度大，现有工艺剔除率达不到90％以上，急需解决煤系高岭土高端化应用中的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，解决了传统主要针对煤系高岭土中游离石英含量超过20％以上的矿物进行分选，对石英的剔除方法中剔除率低，资源消耗大，不能有效剔除等技术问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，其中：包括以下步骤：
(1)一次剔除：将煤系高岭岩矿石通过三次破碎后将其破碎至细度为1mm，且三次破碎后原料的细度之比为300～500：30～50：0～3，然后将粉碎后的矿粉料经过20目筛网筛分，得到初碎原料；
(2)二次剔除：将步骤(1)中得到的初碎原料通过磨粉设备进行磨粉获得煤系高岭土矿粉，磨粉细度控制在200～300目，低于200目矿粉通过磨粉设备排渣口排出；
(3)三次剔除：将步骤(2)中得到的200～300目煤系高岭土矿粉、水和分散剂混合得到固含量为25～45％的泥浆，将所述泥浆进入水力旋流器分选获得溢流泥浆；
所述分散剂占煤系高岭土矿粉重量的0.1％～0.2％，所述分散剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸铵；所述水力旋流器的入口处顶部圆柱直径为30mm～100mm，水力旋流器的锥角为10°～15°，进浆压力为1.0～2.5MPa；
(4)四次剔除：将步骤(3)中分选获得的溢流泥浆中加入PH调节剂，将溢流泥浆PH值调整为PH＝8～11，然后添加浮选药剂进行调浆，调浆完成后溢流泥浆进入浮选机进行浮选作业，浮选时间为10～20min，浮选后得到的半成本泥浆储存在浮选槽内；
所述PH调节剂为氢氧化钠，所述浮选药剂为油酸钠和石油磺酸钠的混合物，油酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％～0.2％，石油磺酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％～0.2％；
(5)五次剔除：将步骤(4)中得到的半成品泥浆进行湿法研磨，使泥浆中粒度为小于2μm的泥浆的份额在78～85％之间，研磨完成后泥浆经卧式离心机进行分级，所述卧式离心机的转速为2500～3200r/min；
(6)成本包装：将步骤(5)中离心分级后得到的泥浆通过压滤脱水，常规干燥后得到高纯度煤系高岭土成品进行包装。
进一步，步骤(1)中三次破碎依次为颚式破碎机、圆锥破碎剂和离心破碎机。根据权利要求1所述的一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，其特征在于：步骤(2)中200～300目煤系高岭土矿粉中磨粉细度为250目以上的矿粉占比不超过30％。
进一步，步骤(2)中所述磨粉设备为欧板磨机。
进一步，步骤(3)中所述水力旋流器入口处顶部圆柱直径选择为30～50mm，进浆压力为2～2.5MPa。
进一步，步骤(4)中加入PH调节剂将溢流泥浆PH值调整为PH＝9，油酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％～0.15％，石油磺酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％～0.15％。
进一步，步骤(5)中湿法研磨使泥浆中粒度为小于2μm的泥浆的份额在78～82％之间，所述卧式离心机的转速为3000～3200r/min。
一次剔除阶段：由于原料煤系高岭岩和石英相对硬度不同，对原料破碎方式，破碎次数、破碎粒度的进行了调控，在通过筛分处理，可优有效提高煤系高岭岩的磨矿效率，同时剔除硬度高的游离石英，并且根据物料大小选择不同精度的粉碎机，实现了最佳效果。
二次剔除阶段：本阶段磨粉设备实现不同目数煤系高岭土粉末的分选，磨粉达到200～250目阶段为有效物料，在于通过挤压破碎，实现低于1mm石英颗粒进行初次分选，有效降低游离石英含量，经过分选的有效煤系高岭土粉末游离石英不高于8％。
三次剔除阶段：对水力旋流器的直径设定，进浆压力设定，锥角的选定，实现了通过重力分选，剔除密度大，粒径大的石英颗粒，重选得到的溢流泥浆可降低石英含量1-3％。
四次剔除阶段：通过选择性浮选达到有效剔除游离石英的目的，此阶段石英含量可降低2-4％。
五次剔除阶段：通过研磨和高速离心实现煤系高岭土结晶体内部石英的剔除，为最终降低煤系高岭土石英含量提供进一步保证。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明主要是通过结合选矿工业和高岭土石英矿石特点，经5次剔除，加上每个环节严格控制，实现煤系高岭土游离石英的剔除，大大提高了煤系高岭土的利用效率，为我国煤系高岭土开发高性能功能材料提供了技术可能，保证了出口的煤系高岭土功能材料产品性能指标国际标准。
本发明通过对原料破碎设备、筛分要求，分选矿物细度，旋流器重选条件、浮选参数和药剂添加，以及湿法研磨、分级工艺等先后顺序、控制要求进行严格把控，在保证产品成分不发生改变的情况下，有助于原料中游离石英SiO2等杂质含量的降低，使本发明制得的高纯煤系高岭土产品石英含量降至1％～5％，是现有煤系高岭土石英含量的的10％～50％。通过此技术实现高端涂料造纸用煤系煅烧高岭土的开发，产品指标满足欧标和国际标准要求，降低煤系高岭土功能材料的环保安全风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，其中：包括以下步骤：
(1)一次剔除：将煤系高岭岩矿石依次通过三次破碎后将其破碎至细度为1mm，且三次破碎后原料的细度之比为300：30：1，然后将粉碎后的矿粉料经过20目筛网筛分，得到初碎原料；
(2)二次剔除：将步骤(1)中得到的初碎原料通过磨粉设备进行磨粉获得煤系高岭土矿粉，磨粉细度控制在200～300目，低于200目矿粉通过磨粉设备排渣口排出；经过分选的有效煤系高岭土粉末游离石英通过X射线衍射仪，实验测定为7.8％。
(3)三次剔除：将步骤(2)中得到的200～300目煤系高岭土矿粉、水和分散剂混合得到固含量为25％的泥浆，将所述泥浆进入水力旋流器分选获得溢流泥浆；
所述分散剂占煤系高岭土矿粉重量的0.1％，所述分散剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸铵；所述水力旋流器的入口处顶部圆柱直径为30mm，水力旋流器的锥角为15°，进浆压力为1.0MPa；重选得到的溢流泥浆通过X射线衍射仪，实验测定得出其可降低石英含量1.5％。
(4)四次剔除：将步骤(3)中分选获得的溢流泥浆中加入PH调节剂，将溢流泥浆PH值调整为PH＝8，然后添加浮选药剂进行调浆，调浆完成后溢流泥浆进入浮选机进行浮选作业，浮选时间为10min，浮选后得到的半成本泥浆储存在浮选槽内；
所述PH调节剂为氢氧化钠，所述浮选药剂为油酸钠和石油磺酸钠的混合物，油酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％，石油磺酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.1％；通过X射线衍射仪测定此阶段石英含量可降低2.4％。
(5)五次剔除：将步骤(4)中得到的半成品泥浆进行湿法研磨，使泥浆中粒度为小于2μm的泥浆的份额在78％之间，研磨完成后泥浆经卧式离心机进行分级，所述卧式离心机的转速为2500r/min；
(6)成本包装：将步骤(5)中离心分级后得到的泥浆通过压滤脱水，常规干燥后得到高纯度煤系高岭土成品进行包装。
进一步，步骤(1)中三次破碎依次为颚式破碎机、圆锥破碎剂和离心破碎机。
进一步，步骤(2)中200～300目煤系高岭土矿粉中磨粉细度为250目以上的矿粉占比不超过30％。
进一步，步骤(2)中所述磨粉设备为欧板磨机。
实施例2
一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，其中：包括以下步骤：
(1)一次剔除：将煤系高岭岩矿石依次通过三次破碎后将其破碎至细度为1mm，且三次破碎后原料的细度之比为400：40：2，然后将粉碎后的矿粉料经过20目筛网筛分，得到初碎原料；
(2)二次剔除：将步骤(1)中得到的初碎原料通过磨粉设备进行磨粉获得煤系高岭土矿粉，磨粉细度控制在200～300目，低于200目矿粉通过磨粉设备排渣口排出；经过分选的有效煤系高岭土粉末游离石英通过X射线衍射仪，实验测定为7.2％。
(3)三次剔除：将步骤(2)中得到的200～300目煤系高岭土矿粉、水和分散剂混合得到固含量为35％的泥浆，将所述泥浆进入水力旋流器分选获得溢流泥浆；
所述分散剂占煤系高岭土矿粉重量的0.15％，所述分散剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸铵；所述水力旋流器的入口处顶部圆柱直径为50mm，水力旋流器的锥角为13°，进浆压力为2MPa；重选得到的溢流泥浆通过实验测定得出其可降低石英含量1.7％。
(4)四次剔除：将步骤(3)中分选获得的溢流泥浆中加入PH调节剂，将溢流泥浆PH值调整为PH＝9，然后添加浮选药剂进行调浆，调浆完成后溢流泥浆进入浮选机进行浮选作业，浮选时间为15min，浮选后得到的半成本泥浆储存在浮选槽内；
所述PH调节剂为氢氧化钠，所述浮选药剂为油酸钠和石油磺酸钠的混合物，油酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.15％，石油磺酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.15％；通过X射线衍射仪测定此阶段石英含量可降低2.6％。
(5)五次剔除：将步骤(4)中得到的半成品泥浆进行湿法研磨，使泥浆中粒度为小于2μm的泥浆的份额在82％之间，研磨完成后泥浆经卧式离心机进行分级，所述卧式离心机的转速为3000r/min；
(6)成本包装：将步骤(5)中离心分级后得到的泥浆通过压滤脱水，常规干燥后得到高纯度煤系高岭土成品进行包装。
进一步，步骤(1)中三次破碎依次为颚式破碎机、圆锥破碎剂和离心破碎机。
进一步，步骤(2)中200～300目煤系高岭土矿粉中磨粉细度为250目以上的矿粉占比不超过30％。
进一步，步骤(2)中所述磨粉设备为欧板磨机。
实施例3
一种煤系高岭土游离石英剔除工艺，其中：包括以下步骤：
(1)一次剔除：将煤系高岭岩矿石依次通过三次破碎后将其破碎至细度为1mm，且三次破碎后原料的细度之比为500：50：3，然后将粉碎后的矿粉料经过20目筛网筛分，得到初碎原料；
(2)二次剔除：将步骤(1)中得到的初碎原料通过磨粉设备进行磨粉获得煤系高岭土矿粉，磨粉细度控制在200～300目，低于200目矿粉通过磨粉设备排渣口排出；经过分选的有效煤系高岭土粉末游离石英通过X射线衍射仪测定为6.9％。
(3)三次剔除：将步骤(2)中得到的200～300目煤系高岭土矿粉、水和分散剂混合得到固含量为45％的泥浆，将所述泥浆进入水力旋流器分选获得溢流泥浆；
所述分散剂占煤系高岭土矿粉重量的0.2％，所述分散剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸铵；所述水力旋流器的入口处顶部圆柱直径为100mm，水力旋流器的锥角为10°，进浆压力为2.5MPa；重选得到的溢流泥浆通过X射线衍射仪测定得出其可降低石英含量1.9％。
(4)四次剔除：将步骤(3)中分选获得的溢流泥浆中加入PH调节剂，将溢流泥浆PH值调整为PH＝11，然后添加浮选药剂进行调浆，调浆完成后溢流泥浆进入浮选机进行浮选作业，浮选时间为20min，浮选后得到的半成本泥浆储存在浮选槽内；
所述PH调节剂为氢氧化钠，所述浮选药剂为油酸钠和石油磺酸钠的混合物，油酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.2％，石油磺酸钠占煤系高岭土矿粉重量的0.2％；通过X射线衍射仪测定此阶段石英含量可降低2.9％。
(5)五次剔除：将步骤(4)中得到的半成品泥浆进行湿法研磨，使泥浆中粒度为小于2μm的泥浆的份额在85％之间，研磨完成后泥浆经卧式离心机进行分级，所述卧式离心机的转速为3200r/min；
(6)成本包装：将步骤(5)中离心分级后得到的泥浆通过压滤脱水，常规干燥后得到高纯度煤系高岭土成品进行包装。
进一步，步骤(1)中三次破碎依次为颚式破碎机、圆锥破碎剂和离心破碎机。
进一步，步骤(2)中200～300目煤系高岭土矿粉中磨粉细度为250目以上的矿粉占比不超过30％。
进一步，步骤(2)中所述磨粉设备为欧板磨机。
实验记录如下表，对游离石英含量和游离石英剔除率进行了统计：
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