一种间苯二胺的提纯方法
阅读说明：本技术 一种间苯二胺的提纯方法 (Method for purifying m-phenylenediamine ) 是由 刘勇 祁咏梅 翟志宇 于 2021-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及染料技术领域,具体为一种间苯二胺的提纯方法。该方法利用静态结晶器,通过控制静态结晶器中物料温度、结晶板降温速度、结晶板最终温度和发汗温度等关键工艺条件,从间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物中提纯得到间苯二胺。与传统的间苯二胺提纯方法对比,该方法具有安全性高、更环保、低投资和低能耗的优势。本发明产品间苯二胺主要用于染料的合成,也用于树脂固化剂和阻聚剂。(The invention relates to the technical field of dyes, in particular to a method for purifying m-phenylenediamine. The method utilizes a static crystallizer, and obtains m-phenylenediamine by purifying from a mixture of m-phenylenediamine, o-phenylenediamine and p-phenylenediamine by controlling key process conditions such as material temperature in the static crystallizer, cooling speed of a crystallization plate, final temperature of the crystallization plate, sweating temperature and the like. Compared with the traditional m-phenylenediamine purification method, the method has the advantages of high safety, environmental protection, low investment and low energy consumption. The m-phenylenediamine product is mainly used for synthesizing dye, and is also used for a resin curing agent and a polymerization inhibitor.)
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体为一种间苯二胺的提纯方法。
背景技术
间苯二胺主要用于染料的合成，也用于树脂固化剂和阻聚剂，是偶氮染料和吖嗪染料的中间体，主要用于制造直接耐晒黑RN、碱性橙、碱性棕G、直接耐晒黑G等染料，并用作毛皮染料，在日本，偶氮染料消费的间苯二胺占总消费量的90％。也用作水泥的促凝剂，并用于染发水、媒染剂、显色剂等方面。
据相关文献报道，目前间苯二胺的合成方法有如下两种：
方法一：
该方法以硝基苯为原料，通过硝化反应，得到间二硝基苯、邻二硝基苯和对二硝基苯的混合物，通过亚硫酸钠和液碱精制得到间二硝基苯；然后通过氢化还原，得到间苯二胺。该提纯方法，产生了大量的废水，对环境污染较大；同时存在较大的安全风险。
方法二：
该方法以硝基苯为原料，通过硝化反应，得到间二硝基苯、邻二硝基苯和对二硝基苯的混合物，不经提纯通过氢化还原，得到间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物，最后通过精馏，得到间苯二胺。该提纯方法虽然避免方法一中的废水和安全风险的弊端，但是通过精馏提纯间苯二胺，设备投资和能耗较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间苯二胺的提纯方法，解决现有技术中存在的技术问题。
本发明的技术方案是：
本发明一种间苯二胺的提纯方法，包括如下步骤：
S1：配制混合物，其组分和重量份数为：85％≥间苯二胺≥80％，12％≤邻苯二胺≤15％，3％≤对苯二胺≤5％；
S2：向静态结晶器中加入S1步骤中配制的混合物，控制静态结晶器中物料温度，直至物料完全熔化；
S3：控制结晶板降温速度，使结晶板最终温度为42～43℃，将母液从静态结晶器底部的阀门放出；
S4：控制结晶板温度55～57℃，保持10～30分钟，将发汗液从静态结晶器底部的阀门放出；
S5：收集结晶板上的固体即为间苯二胺。
进一步地，所述间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物中，间苯二胺的含量为85％；邻苯二胺为12％；对苯二胺为3％。
进一步地，所述静态结晶器内物料温度为59～61℃。
进一步地，所述静态结晶器结晶板的降温速度为3～6℃/小时。
进一步地，所述静态结晶器结晶板发汗工艺的升温速度为1～2℃/小时。
本发明的优点及有益效果是：
与传统的间苯二胺工艺相比较，本提纯方法具有以下优点；
1、本提纯方法避免通过间二硝基苯、邻二硝基苯和对二硝基苯的混合物中提纯，具备较高的安全性；
2、本提纯方法与精馏相比较，具有低投资、操作温度低、所需能耗小的优点；
3、本提纯方法不需要添加新的溶剂，因此没有废液的产生，具有环保方面的优势。
附图说明
图1为本发明间苯二胺的核磁谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在具体实施过程中，为了简便、高安全性、更环保、低投资和低能耗得到间苯二胺，本发明一种间苯二胺的提纯方法如下：
该方法利用静态结晶器，通过控制静态结晶器中物料温度、结晶板降温速度、结晶板最终温度和发汗温度等关键工艺条件，从间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物中提纯得到间苯二胺，具有高安全性、更环保、低投资和低能耗的优势。
下面，通过实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
向静态结晶器中加入间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的混合物200克(间苯二胺85％、邻苯二胺12％和对苯二胺3％)，静态结晶器夹套内通入热油，将物料加热至59℃，直至物料完全熔化。
向结晶板夹套内通入与结晶器夹套相同温度的热油，控制油浴以3℃/小时的速度降温至42℃，将母液从静态结晶器底部的阀门放出。
控制油浴以1℃/小时的速度升温至55℃，保持10分钟，将发汗液从静态结晶器底部的阀门放出。收集结晶板上的固体，含量约99％，收率约71％。
如图1所示，本实施例中获得间苯二胺，为其核磁谱图。
实施例2
本例与实施例1不同的是：本例中，间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺混合物比例为间苯二胺83％、邻苯二胺12％和对苯二胺5％，向静态结晶器夹套内通入热油，将物料加热至60℃，直至物料完全熔化；在S3步骤中控制结晶板降温速度为3℃/小时，使结晶板最终温度为42℃；在S4步骤中控制结晶板温度55℃，保持10～30分钟，所述静态结晶器结晶板发汗工艺的升温速度为1℃/小时，将发汗液从静态结晶器底部的阀门放出。最后收集结晶板上的固体即为间苯二胺，含量约99％，收率约68％。
实施例3
本例与实施例1不同的是：本例中的间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺混合物比例为间苯二胺85％、邻苯二胺12％和对苯二胺3％，将物料加热至61℃，直至物料完全熔化，向结晶板夹套内通入与结晶器夹套相同温度的热油，在S2步骤中控制静态结晶器中物料温度61℃，在S3步骤中控制结晶板降温速度为5℃/小时，使结晶板最终温度为42℃；在S4步骤中控制结晶板温度56℃，保持20分钟，所述静态结晶器结晶板发汗工艺的升温速度为1℃/小时，将发汗液从静态结晶器底部的阀门放出；最后收集结晶板上的固体，含量约99％，收率约70％。
实施例4
本例与实施例1不同的是：本例中的间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺混合物比例为间苯二胺85％、邻苯二胺12％和对苯二胺3％，在S2步骤中控制静态结晶器中将物料加热至61℃，直至物料完全熔化；在S3步骤中控制结晶板降温速度为3℃/小时，使结晶板最终温度为42℃；在S4步骤中控制油浴以2℃/小时的速度升温至55℃，保持10分钟；将发汗液从静态结晶器底部的阀门放出；最后收集结晶板上的固体，含量约99％，收率约69％。
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