具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

目前的直拉单晶硅工艺中，一个坩埚100通常需要使用300小时左右，复投与拉棒的工序会交替重复10次左右，进而会产出10根左右的单晶硅棒。每次复投工序通常包括多次交替进行的装料步骤及投料步骤，当满足单根单晶硅棒的投料需求时，完成一次复投工序，进行拉棒工序。当完成单根单晶硅棒的拉棒工序后，重复上述复投工序。

参见图1，复投工序所采用的复投装置200包括石英筒体210、金属连杆220及石英锥头230，其中石英筒体210为两端开口的筒体，石英筒体210的内腔沿轴向设置有金属连杆220。金属连杆220的一端从石英筒体210上端的开口伸出、并能够与籽晶重锤500连接，金属连杆220的另一端连接石英锥头230，石英锥头230位于石英筒体210下端开口的下方。另外，为了避免金属连杆220与硅料接触，在石英筒体210内部设置有石英细管240，金属连杆220位于石英细管240内部。

使用时，参见图1-图3，石英筒体210落在石英锥头230的上表面，对石英筒体210进行支撑，石英锥头230的上表面、石英筒体210的内壁、及石英细管240的外壁组成了用于盛放硅料的空间，将硅料装入上述空间内。装料结束后，将复投装置200移至单晶炉副室400下端，然后，下降籽晶重锤500并连接金属连杆220，使得籽晶重锤500通过金属连杆220吊着复投装置200上升，缓慢提升至单晶炉副室400中。然后单晶炉副室400旋回单晶炉主室300上方，下降单晶炉副室400与单晶炉主室300连接，单晶炉副室400抽空净化后，下降籽晶重锤500，复投装置200缓慢进入单晶炉主室300。当单晶炉对石英筒体210起到支撑作用时，石英筒体210会停止下降，籽晶重锤500带动下金属连杆220和石英锥头230继续下降，石英锥头230上表面脱离石英筒体210的下端开口，硅料从石英筒体210内通过石英锥头230上表面与石英筒体210的下端之间的间隙漏出，下落至坩埚100内。待硅料落净，将复投装置200提升至单晶炉副室400内，取出复投装置200，完成单筒投料过程，每次复投需要进行多次单筒装料及单筒投料，即多次进行上述操作步骤，直至加料重量达到复投的投料需求为止。

传统工艺中，单晶复投用硅料90％以上来自致密棒状料和单晶循环料，由于以上两种硅料直径都在150mm以上，通常石英筒体210的内壁半径约110mm左右，所以致密棒状料和单晶循环料都需要破碎后才能作为复投用硅料使用。因硅的硬度较大，破碎致密棒状料和单晶循环料的难度较大，破碎尺寸越小则需要的工时及能耗越高，硅料也越容易受到环境及破碎工具的污染。相反地，破碎尺寸过大，石英筒体210内硅料因相互挤压而无法下落导致卡料的可能性又大大提高。因此，为了兼顾硅料破碎的成本及发生卡料事故的可能性，通常将单晶复投用硅料的尺寸上限定在50mm。

具体来说，以内壁半径为110mm、高度为185cm的石英筒体210为例，因石英细管240的尺寸相对石英筒体210很小，当忽略石英细管240对装料空间的影响，则石英筒体210的装料空间约为11*11*3.14*185＝70288.9cm³，固体硅密度按2.329g/cm3计算，则理论上装料空间可以装入硅料重量为70288.9*2.329/1000＝160kg。而在实际生产上，只能装下70-75公斤尺寸上限定在50mm的块状硅料，装料空间中硅料之间的空隙占装料空间体积的50％以上，存在较大的空间浪费。以30寸大小坩埚100为例，每次需要复投约300公斤的硅料，而每筒只能装约70公斤硅料，即每次复投工序需要装5筒硅料。单筒硅料的加入需要30-40分钟的工艺时间，每次复投5筒硅料就需要大于2小时的工艺时间。可见每次复投时单筒装料量少，筒数多，导致工艺时间长，影响生产效率。另外，在装料过程和硅料落入坩埚100的过程中，因为硅料在石英筒内存在碰撞挤压，会导致部分硅料尖锐角划伤石英筒体210，导致石英筒体210内表面的石英脱落，并随着硅料掉落至坩埚100中的硅液10内，导致硅液10中的氧含量增加，对后续拉晶造成影响，同时也影响石英筒体210的使用寿命。

参见图1-图3，本发明一实施例提供的硅料的投料方法，用于复投装置向坩埚的投料，所述复投装置包括装料空间，包括步骤：

S1、选择尺寸在第一预设区间范围内的硅料作为第一类硅料20，

选择尺寸在第二预设区间范围内、且具有圆滑表面的硅料作为第二类硅料30，其中第一预设区间范围的最小值大于第二预设区间范围的最大值。

S2、将第一类硅料20及第二类硅料30装入装料空间，第二类硅料30至少部分占据第一类硅料20之间的空隙。

S3、将装料空间内的第一类硅料20及第二类硅料30投入坩埚。

S4、若投入不满足坩埚预设的投料需求，重复步骤S2、步骤S3，直至满足投料需求停止投料。

上述硅料的投料方法，为了提高直拉单晶硅工艺的产出效率，其一，选择尺寸不同的第一类硅料20及第二类硅料30进行装料，第二类硅料30至少部分占据第一类硅料20之间的空隙，增大了装料空间的装料量，即增多了单次投入坩埚的硅料量，进而减少了为满足投料需求所需要的投料次数，提高了直拉单晶硅工艺的产出效率。其二，选择尺寸在第二预设区间范围内、且具有圆滑表面的硅料作为第二类硅料30，也就使得将第二类硅料30填充在第一类硅料20之间的空隙的方式，除了起到增大装料空间的装料量的作用以外，还能够在装料空间向坩埚投料时，起到利于第一类硅料20滑落的润滑作用，减少第一类硅料20之间碰撞、挤压的机率，降低第一类硅料20卡料的可能性，进一步提高了直拉单晶硅工艺的产出效率。另外，不同尺寸范围内的两类硅料混合装料，进而混合加入坩埚100内，避免了较小尺寸的硅料在坩埚100内堆积成一团，有利于硅料的快速熔化，缩短化料工艺时间，同时也有利于硅料内部的热量传递，减小因温度不均匀导致发生氢跳的可能性。

直拉单晶硅工艺包括交替进行的复投工序及拉棒工序，其中复投工序包括上述的硅料的投料方法，而拉棒工序包括：当步骤S4中投入满足坩埚预设的投料需求，停止投料，进行拉棒，产出单晶硅棒。完成拉棒工序后，重复上述的步骤S1-S4。

需要说明的是，参见图1，在一实施例中，装料空间包括石英锥头230的上表面、石英筒体210的内壁、及石英细管240的外壁形成的空间。在一实施例中，步骤S1中选择尺寸在第一预设区间范围内的硅料作为第一类硅料20，及选择尺寸在第二预设区间范围内的硅料作为第二类硅料30的具体方式可以是利用不同目数的筛网对硅料进行筛选。即采用第一/第二预设区间范围的最大值对应的筛网对硅料进行筛选，选取能够经过筛网的硅料，采用第一/第二预设区间范围的最小值对应的筛网对硅料进行筛选，选取无法经过筛网的硅料。例如，第一预设区间范围为40mm-50mm，即选择尺寸大于40mm，且尺寸小于50mm的硅料作为第一类硅料20，使用孔径为50mm的筛网对硅料进行筛选，选取能够经过筛网的硅料。进一步使用孔径为40mm的筛网对硅料进行筛选，选取不能经过筛网的硅料。需要说明的是，第一预设区间范围也可以根据需求进行其他设定。

另外，坩埚预设的投料需求可以是满足单根单晶硅棒拉棒的投料量(重量)，亦或者根据需要进行的其他设置。

参见图4及图5，在一实施例中，步骤S1包括：选择球状或椭球状的硅料作为第二类硅料30。需要说明的是，图中的第一类硅料20与第二类硅料30之间尺寸比例仅为示意，实际所采用的第二类硅料30的尺寸远小于第一类硅料20。例如，第二类硅料30可以选取尺寸在4mm以内，且平均粒径为2mm左右的颗粒硅料。颗粒硅料通常为球状或椭球状，其具有圆滑表面，如此，在装料空间向坩埚投料时，起到利于第一类硅料20滑落的润滑作用。具体地，继续参见图1及图2，当籽晶重锤500带动下金属连杆220和石英锥头230继续下降，石英锥头230上表面脱离石英筒体210的下端开口时，第一类硅料20及第二类硅料30从石英筒体210内通过石英锥头230上表面与石英筒体210的下端开口之间的间隙漏出，在投料过程中，石英锥头230上表面与石英筒体210的下端开口之间的间隙不断增大，即在石英锥头230上表面脱离石英筒体210的下端开口的初始阶段，由于间隙较小，第二类硅料30对第一类硅料20的润滑作用尤为关键，其有利于最底部的第一类硅料20顺畅投入坩埚。当然投料的全过程中，第二类硅料30对第一类硅料20均存在一定的润滑作用。第二类硅料30能够在第一类硅料20之间、第一类硅料20与复投装置200之间，特别是第一类硅料20与石英锥头230上部的锥面之间起到润滑作用，降低第一类硅料20卡料的可能性，提高了直拉单晶硅工艺的产出效率。

在一实施例中，步骤S1包括：

S101、根据装料空间的投料入口尺寸确定第一预设区间范围的最大值；

S102、根据第一预设区间范围的最大值确定第二预设区间范围的最大值。

上述硅料的投料方法，为了减小第一类硅料20出现卡料的可能性，步骤S101根据装料空间的投料入口尺寸确定第一预设区间范围的最大值。较佳地，在一实施例中，步骤S101包括：控制所选择的第一预设区间范围的最大值小于或等于二分之一的装料空间的投料入口尺寸。需要说明的是，投料入口尺寸指投料入口的最小横截尺寸，不同尺寸的复投装置200具有不同的投料入口尺寸。具体地，在一实施例中，当装料空间为石英筒体的内壁围成的空间时，投料入口尺寸为石英筒体的内壁围成的空间的半径。另一实施例中，当装料空间包括石英锥头230的上表面、石英筒体210的内壁、及石英细管240的外壁围成的空间时，投料入口尺寸为石英筒体210的内壁半径与石英细管240的外壁半径之差。以石英筒体210的内壁半径为110mm、石英细管240的外壁半径为10mm为例，即装料空间的投料入口尺寸为110mm-10mm，则可确定第一预设区间范围的最大值小于或等于50mm，即将第一类硅料20尺寸控制在装料空间的投料入口尺寸的二分之一以下，这样使得两块第一类硅料20在石英筒内能够自由下降，从而一定程度上减小发生卡料现象的可能性。当然除上述确定方式，步骤S101中具体的确定方法还可根据需要进行选择。另外，为了在减小第一类硅料20出现卡料的可能性的同时，增大装料空间的装料量，步骤S102根据第一预设区间范围的最大值确定第二预设区间范围的最大值。以第一预设区间范围的最大值取50mm为例，确定第二预设区间范围的最大值，以控制所选择的所述第二预设区间范围内的第二类硅料30的平均粒度为2mm。如此，第二类硅料30能够较容易进入第一类硅料20之间的空隙。

在一实施例中，步骤S1中第一类硅料20与第二类硅料30的质量比为15：11-15：7。上述硅料的投料方法可较大程度地增大装料空间的装料量。例如，硅料的投料方法，包括：S1、选择尺寸在50mm以内(即第一预设区间范围的最大值为50mm)的块状硅料作为第一类硅料20，选择尺寸在4mm以内、且平均粒度为2mm的颗粒硅料作为第二类硅料30；当以第一类硅料20与第二类硅料30的质量比为15：7的方式装入时，内壁半径为110mm、高度为185cm的石英筒体210中第一类硅料20可装入75公斤，第二类硅料30可装入35公斤，即单筒装入110公斤。当以第一类硅料20与第二类硅料30的质量比为15：11的方式装入时，内壁半径为110mm、高度为185cm的石英筒体210中第一类硅料20可装入75公斤，第二类硅料30可装入55公斤，即单筒装入130公斤。相较于传统工艺中只能装下70-75公斤尺寸上限定在50mm的块状硅料，上述方法更有利于减小空间浪费，即增多了单次投入的硅料量，减少了为满足投料需求所需要的投料次数，进而提高直拉单晶硅工艺的产出效率。

在一实施例中，步骤S2包括：

S202、将第一类硅料20装入装料空间，并使在第一类硅料20之间形成空隙；

S203、将第二类硅料30装入装料空间，以使第二类硅料30至少部分下落/下滑至第一类硅料20之间的空隙内。

上述硅料的投料方法，先装入第一类硅料20，第一类硅料20之间形成空隙后，装入第二类硅料30，以使第二类硅料30至少部分下落/下滑至第一类硅料20之间的空隙内。一方面，增大了装料空间的装料量，另一方面，第二类硅料30在第一类硅料20之间起到一定润滑作用；进而从两个方面提高直拉单晶硅工艺的产出效率。较佳地，在一实施例中，步骤S2包括：S204、交替进行步骤S202及步骤S203，直至满足装料空间预设的装料需求，结束步骤S2。上述硅料的投料方法有利于第一类硅料20与第二类硅料30之间地混合。在上述硅料的投料方法中，在一实施例中，步骤S2还包括：将步骤S1中选取的第一类硅料20按照尺寸划分为至少两部分，交替进行步骤S202及步骤S203过程中，优先投入尺寸较小的第一类硅料20。以步骤S1中选取30mm-50mm的块状硅料为例，可将其划分为30mm-35mm、35mm-40mm、40mm-45mm、45mm-50mm四部分，优先投入30mm-35mm的块状硅料，最后投入45mm-50mm的块状硅料。考虑到投料出口的开度随时间逐渐增大，在第二类硅料30起到润滑作用的基础上，能够在开度相对较小的时间内，底部装入的尺寸较小的第一类硅料20混合第二类硅料30进入坩埚，使得投料更加顺畅，进一步减小卡料的可能性，提高了投料的效率。

进一步地，在一实施例中，步骤S2包括：S201、将第二类硅料30装入装料空间，且铺设于装料空间的靠近投料出口的区域。上述硅料的投料方法，为了利于装料空间最底部的第一类硅料20的滑落，进一步减小卡料可能性。在将第一类硅料20装入装料空间之间，将第二类硅料30装入装料空间，形成铺设于装料空间最底部的第一类硅料层，在投料过程中，对底部的第一类硅料20进行润滑。需要说明的是，第二类硅料30的铺设区域根据装料空间的投料出口形式进行选择即可。

在另一实施例中，步骤S2包括：

S201、将第一类硅料20与第二类硅料30混合得到混合硅料；

S202、将步骤S201中的混合硅料装入装料空间。

上述硅料的投料方法，先将第一类硅料20与第二类硅料30混合后一起装入装料空间，相较于先装入第一类硅料20，形成空隙后装入第二类硅料30的方式，此种方式两种不同尺寸的硅料混合更为均匀，一方面，进一步增大了装料空间的装料量，另一方面，第二类硅料30在第一类硅料20之间可以起到更好的润滑作用。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。