超高纯锗单晶籽晶的制备方法
阅读说明：本技术 超高纯锗单晶籽晶的制备方法 (Method for preparing ultra-high pure germanium single crystal seed crystal ) 是由 顾小英 狄聚青 赵青松 牛晓东 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本公开提供一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法,其包括步骤：步骤一,将单晶锗去头去尾取中间得到圆柱体,圆柱体纯度和位错较好的一头标为尾部,差的标为头部；步骤二,圆柱体和砧板一起放入切割机里；步骤三,设置切割程序,对圆柱体切割；步骤四,旋转圆柱体,重复步骤三中切割程序,得到长方条；步骤五,将长方条放入滚磨机中,滚磨后得到籽晶；步骤六,将步骤五中的籽晶腐蚀,高纯氮气吹干；步骤七,用步骤六中籽晶,提拉多晶锗料,提拉出单晶锗；然后再后面的操作中重复步骤一～步骤六进行两次提拉过程,得到超高纯锗单晶籽晶。(The invention provides a preparation method of ultra-high pure germanium single crystal seed crystals, which comprises the following steps: firstly, removing heads, tails and middle parts of single crystal germanium to obtain a cylinder, wherein a head mark with better purity and dislocation of the cylinder is a tail part, and a head mark with poor purity and dislocation is a head part; secondly, putting the cylinder and the chopping block into a cutting machine; setting a cutting program, and cutting the cylinder; rotating the cylinder, and repeating the cutting procedure in the third step to obtain rectangular strips; putting the rectangular bar into a tumbling mill, and obtaining seed crystals after tumbling; step six, corroding the seed crystals in the step five, and drying the seed crystals by using high-purity nitrogen; step seven, using the seed crystal in the step six to pull the polycrystalline germanium material and pull out single crystal germanium; then, in the following operation, the first step to the sixth step are repeated to carry out the twice pulling process, and the ultra-high pure germanium single crystal seed crystal is obtained.)
技术领域
本发明涉及超高纯锗单晶制备领域，具体涉及一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法。
背景技术
现有的制备超高纯锗单晶提拉籽晶方法，是全手工或半手工半机械的方法，制备出来的籽晶过于粗糙，同轴性不够好，籽晶纯度不够高。国内还没有载流子浓度为E10的超高锗单晶籽晶售卖，国外难买且价格昂贵，载流子浓度为E10的超高锗单晶籽晶的价格约是载流子浓度为E12的20倍左右，因此，需要探究制备超高纯锗单晶籽晶的方法。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法，其包括步骤：步骤一，将单晶锗去头去尾取中间得到一个圆柱体，检测圆柱体两头的纯度和位错，纯度和位错较好的一头标为尾部，纯度和位错较差的标为头部；步骤二，将圆柱体任一头固定在砧板上，将固定好的圆柱体和砧板一起放入切割机里；步骤三，给切割机设置切割程序，对圆柱体切割；步骤四，旋转圆柱体，重复步骤三中切割程序，得到长方条；步骤五，将长方条放入滚磨机中，设置滚磨程序，滚磨后得到籽晶；步骤六，将步骤五中的籽晶在千级或以上洁净房腐蚀，用高纯氮气吹干；步骤七，用步骤六中吹干的籽晶，再提拉纯度高于步骤一中单晶锗的多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤八，用步骤七中得到的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到单晶籽晶；步骤九，用步骤八中得到的单晶籽晶，提拉纯度高于步骤七的超高纯多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤十，用步骤八中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到单晶籽晶；步骤十一，用步骤十中得到的单晶籽晶，提拉纯度高于步骤九中的超高纯多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤十二，用步骤十一中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到超高纯锗单晶籽晶。
在一些实施例中，步骤一中选用单晶锗尺寸为2寸～4寸。
在一些实施例中，步骤一中得到圆柱体长度为110mm～120mm。
在一些实施例中，步骤二中的砧板厚度为2cm～5cm。
在一些实施例中，在步骤三中，切割程序为使切割线沿圆柱体纵向切割，设置切割线沿z轴由111mm～121mm移动到0mm，速度4mm/min～6mm/min；再由0mm移动到111mm～121mm，速度50mm/min～60mm/min，再沿x轴移动15mm，速度50mm/min～60mm/min；重复2～6次。
在一些实施例中，切割线直径为0.4mm～0.6mm。
在一些实施例中，在步骤四中，圆柱体旋转角度为90°或270°。
在一些实施例中，在步骤四中，长方条尺寸为15×15×110～120mm3，截面为15×15mm2。
在一些实施例中，在步骤五中的滚磨程序为先将长方条滚成直径11.8mm～12.2mm的圆柱体，再将从头部起0mm～20mm滚成偏4°的圆台体，最后将20mm～110-121mm滚成直径9.0mm～9.4mm的圆柱体。
在一些实施例中，在步骤六中，所用氮气浓度为9N。
本公开的有益效果如下：
在本申请提供了一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法，三次提拉得到超高纯籽晶，并且切割机和滚磨机联合，制作出的籽晶光滑精致，同轴性好，效率高，产品率高，除了边角料没有产生过多的废料，节约成本。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的超高纯锗单晶籽晶的制备方法。
本申请公开一种超高纯锗单晶籽晶的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将单晶锗去头去尾取中间得到一个圆柱体，检测圆柱体两头的纯度和位错，纯度和位错较好的一头标为尾部，纯度和位错较差的标为头部；步骤二，将圆柱体任一头固定在砧板上，将固定好的圆柱体和砧板一起放入切割机里；步骤三，给切割机设置切割程序，对圆柱体切割；步骤四，旋转圆柱体，重复步骤三中切割程序，得到长方条；步骤五，将长方条放入滚磨机中，设置滚磨程序，滚磨后得到籽晶；步骤六，将步骤五中的籽晶在千级或以上洁净房腐蚀，用高纯氮气吹干；步骤七，用步骤六中吹干的籽晶，再提拉纯度高于步骤一中单晶锗的多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤八，用步骤七中得到的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到单晶籽晶；步骤九，用步骤八中得到的单晶籽晶，提拉纯度高于步骤七的超高纯多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤十，用步骤八中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到单晶籽晶；步骤十一，用步骤十中得到的单晶籽晶，提拉纯度高于步骤九中的超高纯多晶锗料，提拉出单晶锗；步骤十二，用步骤十一中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到超高纯锗单晶籽晶。
在步骤一中，选择纯度高和位错低的一头作为尾部用来引晶。籽晶纯度和位错会影响提拉单晶的纯度和位错，引晶部分纯度越高，提拉出的单晶纯度越高，位错越低，提拉出的单晶位错越低。
在一些实施例中，步骤一中选用单晶锗尺寸为2～4寸。
在一些实施例中，步骤一中得到圆柱体长度为110mm～120mm。
在一些实施例中，步骤二中的砧板厚度为2cm～5cm。
在一些实施例中，在步骤三中，切割程序为使切割线沿圆柱体纵向切割，设置切割线沿z轴由111-121mm移动到0mm，速度4～6mm/min再由0mm移动到111-121mm，速度50～60mm/min，再沿x轴移动15mm，速度50～60mm/min；重复2-6次。根据晶体尺寸而定，让设备自动切割，不用切一刀操作一次。
在本申请的整个过程中使用切割机和滚磨机联合制作，提高了籽晶的制作效率。
在一些实施例中，切割线直径为0.4～0.6mm，切割速度为4～6mm/min。线太细切割过程中容易断线，线太粗损失锗料较多；速度太慢效果低，速度太快容易断线。
在一些实施例中，在步骤四中，圆柱体旋转角度为90°或270°。该角度切的刀数最少，不易浪费原料。
在一些实施例中，在步骤四中，长方条尺寸为15×15×115mm3，截面为15×15mm2，截面太大浪费锗料，截面太小滚不成直径在要求范围内籽晶。
在一些实施例中，在步骤五中的滚磨程序为先将长方条滚成直径11.8mm～12.2mm的圆柱体，再将从头部起0mm～20mm滚成偏4°的圆台体，最后将20mm～110-120mm滚成直径9.0mm～9.4mm的圆柱体，得到籽晶。
在一些实施例中，在步骤六中，所用氮气浓度为9N。这样可以保证得到的籽晶纯度高无污染。
[测试过程及测试结果]
实施例1
步骤一，将载流子浓度为E12级的2寸的单晶锗去头去尾取中间得到一个长110mm的圆柱体，检测圆柱体两头的纯度和位错，纯度和位错较好的一头标为尾部，纯度和位错较差的标为头部；
步骤二，将圆柱体任一头固定在砧板上，将固定好的圆柱体和厚度为2cm的砧板一起放入切割机里；
步骤三，给切割机设置一个切割程序，使直径为0.4mm的切割线沿圆柱体纵向切割，设置切割线沿z轴由111mm移动到0mm，速度4mm/min；再由0mm移动到111mm，速度50mm/min，再沿x轴移动15mm，速度50mm/min；重复2次停止；
步骤四，将圆柱体旋转90°，重复步骤三中切割程序，得到尺寸为15×15×110mm3的长方条；
步骤五，将长方条放入滚磨机中，设置滚磨程序，先将长方条滚成直径11.8mm的圆柱体，再将从头部起0至20mm滚成偏4°的圆台体，最后将20mm至110mm滚成直径9.0mm的圆柱体，得到载流子浓度为E12的籽晶；
步骤六，将步骤五中的籽晶在千级或以上洁净房腐蚀，用纯度为9N的高纯氮气吹干；
步骤七，用步骤六中吹干的籽晶，再提拉载流子浓度为E11的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11单晶锗；
步骤八，用步骤七中得到的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11的单晶籽晶；
步骤九，用步骤八中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11～E10单晶锗；
步骤十，用步骤八中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11～E10的单晶籽晶；
步骤十一，用步骤十中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10～E9的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E10～E9单晶锗；
步骤十二，用步骤十一中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E10～E9的超高纯锗单晶籽晶。
实施例2
步骤一，将载流子浓度为E12级的3寸的单晶锗去头去尾取中间得到一个长115mm的圆柱体，检测圆柱体两头的纯度和位错，纯度和位错较好的一头标为尾部，纯度和位错较差的标为头部；
步骤二，将圆柱体任一头固定在厚度为2cm的砧板上，将固定好的圆柱体和砧板一起放入切割机里；
步骤三，给切割机设置一个切割程序，使直径为0.5mm的切割线沿圆柱体纵向切割，设置切割线沿z轴由116mm移动到0mm，速度5mm/min；再由0mm移动到116mm，速度55mm/min，再沿x轴移动15mm，速度55mm/min；重复4次停止；
步骤四，将圆柱体旋转90°，重复步骤三中切割程序，得到尺寸为15×15×110mm3的长方条；
步骤五，将长方条放入滚磨机中，设置滚磨程序，先将长方条滚成直径12.0mm的圆柱体，再将从头部起0至20mm滚成偏4°的圆台体，最后将20mm至115mm滚成直径9.2mm的圆柱体，得到载流子浓度为E12的籽晶；
步骤六，将步骤五中的籽晶在千级或以上洁净房腐蚀，用纯度为9N的高纯氮气吹干；
步骤七，用步骤六中吹干的籽晶，再提拉载流子浓度为E11的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11单晶锗；
步骤八，用步骤七中得到的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11的单晶籽晶；
步骤九，用步骤八中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11～E10的单晶锗；
步骤十，用步骤八中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11～E10的单晶籽晶；
步骤十一，用步骤十中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10～E9的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E10～E9的单晶锗；
步骤十二，用步骤十一中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E10～E9的超高纯锗单晶籽晶。
实施例3
步骤一，将载流子浓度为E12级的4寸的单晶锗去头去尾取中间得到一个长120mm的圆柱体，检测圆柱体两头的纯度和位错，纯度和位错较好的一头标为尾部，纯度和位错较差的标为头部；
步骤二，将圆柱体任一头固定在厚度为2cm的砧板上，将固定好的圆柱体和砧板一起放入切割机里；
步骤三，给切割机设置一个切割程序，使直径为0.6mm的切割线沿圆柱体纵向切割，设置切割线沿z轴由121mm移动到0mm，速度6mm/min；再由0mm移动到121mm，速度60mm/min，再沿x轴移动15mm，速度60mm/min；重复6次停止；
步骤四，将圆柱体旋转90°，重复步骤三中切割程序，得到尺寸为15×15×120mm3长方条；
步骤五，将长方条放入滚磨机中，设置滚磨程序，先将长方条滚成直径12.2mm的圆柱体，再将从头部起0至20mm滚成偏4°的圆台体，最后将20mm至121mm滚成直径9.4mm的圆柱体，得到载流子浓度为E12的籽晶；
步骤六，将步骤五中的籽晶在千级或以上洁净房腐蚀，用高纯氮气吹干；
步骤七，用步骤六中吹干的籽晶，再提拉载流子浓度为E11的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11单晶锗；
步骤八，用步骤七中得到的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11的单晶籽晶；
步骤九，用步骤八中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E11～E10单晶锗；
步骤十，用步骤八中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E11～E10的单晶籽晶；
步骤十一，用步骤十中得到的单晶籽晶，提拉载流子浓度为E10～E9的多晶锗料，提拉出载流子浓度为E10～E9单晶锗；
步骤十二，用步骤十一中的单晶锗重复步骤一～步骤六，得到载流子浓度为E10～E9的超高纯锗单晶籽晶。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。