一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用 (Metallographic corrosive agent for austenitic Fe-Mn-Al-C series low-density high-strength steel and preparation method and application thereof ) 是由 王文锋 刘红兵 阮建华 陈伟 王卫东 张瑜 于 2021-06-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用。本金相腐蚀剂的配比为：苦味酸1-3g,三氯化铁2-6g,浓盐酸4-6ml,无水乙醇100ml。其制备方法是取部分无水乙醇加入苦味酸,溶解后加入氯化铁,搅拌使其完全溶解,再将剩余的无水乙醇加入混合,最后加入浓盐酸搅拌均匀,静置即得目标腐蚀剂。本金相腐蚀剂在奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢金相腐蚀中的应用,其具体方法为蘸取所述金相腐蚀剂在待测试样的抛光表面擦拭至抛光表面颜色发灰后清洗并干燥。本发明提供的金相腐蚀剂能够清晰完整显示奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢中的奥氏体、高温α铁素体及k碳化析出物组织,且组织的颜色及形貌均不影响对组织的观察及评级。(The invention discloses a metallographic corrosive agent for austenitic Fe-Mn-Al-C series low-density high-strength steel and a preparation method and application thereof. The metallographic corrosive agent comprises the following components in percentage by weight: 1-3g of picric acid, 2-6g of ferric trichloride, 4-6ml of concentrated hydrochloric acid and 100ml of absolute ethyl alcohol. The preparation method comprises the steps of adding a part of absolute ethyl alcohol into picric acid, adding ferric chloride after dissolving, stirring to completely dissolve the absolute ethyl alcohol, adding the rest absolute ethyl alcohol, mixing, adding concentrated hydrochloric acid, stirring uniformly, and standing to obtain the target corrosive agent. The metallographic corrosive agent is applied to metallographic corrosion of austenitic Fe-Mn-Al-C series low-density high-strength steel, and the specific method comprises the steps of dipping the metallographic corrosive agent, wiping the polished surface of a sample to be tested until the color of the polished surface is grayed, and then cleaning and drying the polished surface. The metallographic corrosive provided by the invention can clearly and completely display the structures of austenite, high-temperature alpha ferrite and k carbonized educt in the austenitic Fe-Mn-Al-C series low-density high-strength steel, and the color and the morphology of the structures do not influence the observation and the rating of the structures.)
技术领域
本发明属于金相样品制备
技术领域
，具体涉及一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用。背景技术
奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢内部元素质量百分含量为：Mn 15-30%；Al2-12%；C >0.5%；其余为Fe；其是在高锰钢的基础上通过添加Al和C元素而发展出来的，相对于其他轻质材料，其可观的力学性能与低密度的结合，使其在汽车轻量化中具有极大的应用前景。该类钢需要经过高温固溶+低温时效处理后才能使用，其主要组织为奥氏体+高温α铁素体组织+k碳化析出物，高温固溶+低温时效处理工艺形成高温α铁素体及k碳化物等组织对钢材性能有较大影响。
而有关该类钢的金相腐蚀方法鲜有报道，金相分析作为新材料研发的重要分析手段，研究材料内部组织与工艺性能关系也是金相分析的主要内容之一因此，必须探寻一种该钢种的金相腐蚀方法。
目前，针对奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀的方法未见报道。现有技术仅公开了对高锰钢进行金相腐蚀的方法，其配方为：（a）3%-5%的硝酸无水乙醇；（b）4%-6%的盐酸无水乙醇；腐蚀方法需先在（a）中浸蚀5-20s，取出试样用清水冲洗干燥，再在（b）中浸蚀5-10s，采用该方法腐蚀操作较为繁琐，对奥氏体腐蚀效果一般，给奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的内部组织与工艺性能关系分析带来较大困难。
因此，研究一种能够操作简单且能清晰完整的显示奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢金相组织的金相腐蚀方法是极其重要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂，本发明的第二目的是提供所述金相腐蚀剂的制备方法，本发明的第三目的是提供所述金相腐蚀剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂，包括苦味酸、氯化铁、浓盐酸及无水乙醇，其配比为：苦味酸1-3g，三氯化铁2-6g，浓盐酸4-6ml，无水乙醇80-100ml。
本发明的第二目的是这样实现的，所述金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取部分无水乙醇加入苦味酸，溶解后得混合液a；
2）在所述混合液a中加入氯化铁，搅拌使其完全溶解，形成混合液b；
3）将剩余的无水乙醇加入至混合液b中制得混合液c；
4）待所述混合液c冷却至室温，倒入浓盐酸搅拌均匀，静置3-5分钟即得目标腐蚀剂。
本发明的第三目的是这样实现的，所述金相腐蚀剂在奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢金相腐蚀中的应用，其具体方法是蘸取所述金相腐蚀剂在待测试样的抛光表面擦拭5-10s，至抛光表面颜色发灰后清洗并干燥。
本发明的原理为：
奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢主要组织为奥氏体+高温α铁素体组织+k碳化析出物，使用盐酸中的Cl离子可对奥氏体组织有效腐蚀，苦味酸可显示高温α铁素体及k碳化析出物，强氧化性的硝酸在腐蚀过程中极易掩盖高温α铁素体及k碳化析出物组织，选定氧化性稍弱的三氯化铁来代替硝酸，同时，使用无水乙醇作为缓蚀剂，保证腐蚀的均匀性。因此，选定苦味酸、盐酸、三氯化铁、无水乙醇为腐蚀剂的主要组成成分。而且，各成分的配比在保证组织清晰的显示同时可以最大限度避免因腐蚀造成铁素体或碳化物的溶解：腐蚀剂中盐酸配比量加入较多（＞10ml/100ml无水乙醇）的情况下，会使奥氏体晶界过度腐蚀，无法显示及观察在晶界上析出的碳化物细节特点；而盐酸量过少的时候，会导致奥氏体晶界显示不完整，对晶粒度评级等相关分析工作带来不便；三氯化铁无水乙醇饱和溶液（约60g/100ml无水乙醇）能对奥氏体晶界有较好的浸蚀作用，但由于腐蚀性太强，会晶界上的碳析出物颗粒被溶解；加之本身盐酸无水乙醇溶液对奥氏体晶界就有一定显示效果，故在本腐蚀剂中仅加入少量（2g~6g/100ml无水乙醇）的三氯化铁。
本发明的有益效果为：
1）本发明提供的金相腐蚀剂能够清晰完整显示奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢中的奥氏体、高温α铁素体及k碳化析出物组织，且组织的颜色及形貌均不影响对组织的观察及评级，为奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的内部组织与工艺性能关系的分析提供了技术支撑。
2）采用本发明的金相腐蚀剂进行腐蚀的操作步骤简单，提高了工作效率。
附图说明
图1是采用实施例1中试样金相腐蚀后在100倍金相显微镜下的金相组织图；
图2是采用实施例2中试样金相腐蚀后在500倍金相显微镜下的金相组织图；
图3是对比例1中试样金相腐蚀后在500倍金相显微镜下的金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
本发明一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂，包括苦味酸、氯化铁、浓盐酸及无水乙醇，其配比为：苦味酸1-3g，三氯化铁2-6g，浓盐酸4-6ml，无水乙醇80-100ml。
所述苦味酸、三氯化铁、无水乙醇均为市购分析纯产品，所述的浓盐酸为市购分析纯产品，浓度为36%-38%。
本发明所述金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取部分无水乙醇加入苦味酸，溶解后得混合液a；
2）在所述混合液a中加入氯化铁，搅拌使其完全溶解，形成混合液b；
3）将剩余的无水乙醇加入至混合液b中制得混合液c；
4）往所述混合液c中倒入浓盐酸搅拌均匀，静置3-5分钟以保证腐蚀液的均匀性即得目标腐蚀剂。
无水乙醇加热至40-50℃后加入苦味酸，对苦味酸的溶解速度具有稳定作用，从而使腐蚀剂中的苦味酸浓度在一个较为稳定可控的范围；
混合液c冷却至室温后再加入浓盐酸。
为了控制加热过程中无水乙醇的挥发程度，保证腐蚀剂中的苦味酸浓度，步骤1中，仅以部分无水乙醇溶解苦味酸，加入的体积为总体积的1/3-1/2。
本发明所述金相腐蚀剂在奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢金相腐蚀中的应用，其具体方法是蘸取所述金相腐蚀剂在待测试样的抛光表面擦拭至抛光表面颜色发灰后清洗并干燥。
待测试样在腐蚀前经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面。
所述金相腐蚀剂加热至30℃-40℃后再蘸取擦拭待测试样。
金相腐蚀剂擦拭待测试样的时间为5-10s。
所述清洗方式为：采用流水将腐蚀后的待测试样用流水冲洗4-5s。
所述干燥方式为：采用电吹风吹扫试样检测面表面至无水渍存在为止，以防检测面冲洗后残留的水附着试样表面影响金相观察。
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A.试样前处理：将低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 29%；Al 8%；C1%；其余为Fe）试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面；
B.腐蚀剂配置：取50ml无水乙醇加热至40℃，加入1g苦味酸，溶解后加入2g三氯化铁，搅拌使其完全溶解，再加入50ml无水乙醇得混合液，待混合液冷却至室温，将5ml盐酸倒入混合液后搅拌均匀，静置3分钟即得腐蚀剂；
C.腐蚀操作：将配置好的腐蚀剂加温至30℃，蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭5s，观察到试样面颜色发灰后完成腐蚀。用流水冲洗试样4s后，用电吹风机吹扫试样检测面表面至无水渍存在为止；
D．金相组织观察：在100倍金相显微镜下，调整照片的亮度和对比度，拍摄金相组织照片，其金相组织照片见图1。
从图1中可看出，本实施例待测试样金相组织清晰完整，颜色和形貌均不影响对金相组织的观察和评级，且可清晰观察到孪晶奥氏体和呈断续链状分布的高温α铁素体形貌。
实施例2
A.试样前处理：将低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 29%；Al 8%；C1%；其余为Fe）金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面；
B.腐蚀剂配置：先将50ml无水乙醇加热至50℃，将3g苦味酸溶于加热后的无水乙醇中，再加入6g三氯化铁，搅拌使其完全溶解后，加入50ml无水乙醇形成混合液，待混合液冷却至室温，将5ml盐酸倒入混合液后搅拌均匀，静置5分钟即得腐蚀剂；
C.腐蚀操作：将配置好的腐蚀剂加温至40℃，蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭10s，观察到试样面颜色发灰后完成腐蚀。用流水冲洗试样5s，最后用电吹风机吹扫试样检测面表面至无水渍存在为止；
D．金相组织观察：在500倍金相显微镜下，调整照片的亮度和对比度，拍摄金相组织照片，其金相组织照片见图2。
从图2中可看出，本实施例待测试样金相组织清晰完整，颜色和形貌均不影响对金相组织的观察和评级，且可清晰观察到孪晶奥氏体和沿晶界析出的k碳化析出物形貌。Mn15-30%；Al 2-12%；C >0.5%；其余为Fe。
实施例3
A.试样前处理：将低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 15%；Al 12%；C 2%；其余为Fe）试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面；
B.腐蚀剂配置：取50ml无水乙醇加热至45℃，加入2g苦味酸，溶解后加入4g三氯化铁，搅拌使其完全溶解，再加入50ml无水乙醇得混合液，待混合液冷却至室温，将4ml盐酸倒入混合液后搅拌均匀，静置4分钟即得腐蚀剂；
C.腐蚀操作：将配置好的腐蚀剂加温至35℃，蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭5s，观察到试样面颜色发灰后完成腐蚀。用流水冲洗试样4s，再用无水乙醇冲洗2-3s，用电吹风往同一方向吹干试样；
D．金相组织观察：在金相显微镜下对金相组织进行观察。
实施例4
A.试样前处理：将低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 24%；Al 2%；C 1.5%；其余为Fe）金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面；
B.腐蚀剂配置：先将50ml无水乙醇加热至42℃，将2g苦味酸溶于加热后的无水乙醇中，再加入5g三氯化铁，搅拌使其完全溶解后，加入50ml无水乙醇形成混合液，待混合液冷却至室温，将6ml盐酸倒入混合液后搅拌均匀，静置5分钟即得腐蚀剂；
C.腐蚀操作：将配置好的腐蚀剂加温至38℃，蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭10s，观察到试样面颜色发灰后完成腐蚀。用流水冲洗4s，最后用电吹风吹干；
D．金相组织观察：在金相显微镜下对金相组织进行观察。
对比例1
A.试样前处理：将低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 29%；Al 8%；C1%；其余为Fe）金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥后，得到光亮无划痕的试样表面；
B.腐蚀操作：将试样在4%的硝酸无水乙醇中浸蚀10s，取出试样用清水冲洗干燥，再在6%的盐酸无水乙醇中浸蚀10s；
C．金相组织观察：在500倍金相显微镜下，调整照片的亮度和对比度，拍摄金相组织照片，其金相组织照片见图3。
图3中，本对比例试样的孪晶奥氏体晶界可以较为清晰地显示。但高温α铁素体易与孪晶奥氏体中的孪晶线相互混淆而难以区别，且不显示沿晶界析出的k碳化析出物组织，不能用于对奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的内部组织与工艺性能关系的分析。
结果分析：对比实施例1、2及对比例1试样的金相组织图，采用本发明金相腐蚀剂对低密度高强钢（各元素质量百分比为Mn 24%；Al 2%；C 1.5%；其余为Fe）进行腐蚀能清晰完整显示奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢中的奥氏体、高温α铁素体及k碳化析出物组织，优于现有技术，且操作更简单。
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