阅读说明：本技术 一种从烧结灰中提取硫酸钾、氯化钠的方法 (Method for extracting potassium sulfate and sodium chloride from sintering ash ) 是由 尚方毓 荆小兵 李媛 张婧 于 2020-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明属于钢厂资源再利用领域,主要涉及钢厂烧结灰中钾元素提取及转化。本技术方案：在热水中加入定量的烧结灰,搅拌过滤除去水不溶物,滤液用碱调节PH、活性炭脱色后再次过滤。根据滤液里面K～(+),Na～(+),Cl～(-),SO-(4)～(2-)组成进行蒸发浓缩。将浓缩液体分成两份,其中一份里加入工业元明粉转化反应,过滤分离出钾芒硝和盐母液,盐母液蒸发后析出氯化钠。然后将钾芒硝加入到另一份浓缩液再次转化反应,过滤分离出硫酸钾和钾母液。反应方程如下：6KCl+4Na-(2)SO-(4)=Na-(2)SO-(4)·3K-(2)SO-(4)+6NaCl、2KCl+Na-(2)SO-(4)·3K-(2)SO-(4)=4K-(2)SO-(4)+2NaCl过滤出来的硫酸钾、氯化钠经过干燥可得产品。(The invention belongs to the field of steel mill resource recycling, and mainly relates to extraction and conversion of potassium element in steel mill sintering ash. The technical scheme is as follows: adding a certain amount of sintering ash into hot water, stirring, filtering to remove water insoluble substances, adjusting the pH of the filtrate with alkali, decolorizing with active carbon, and filtering again. According to the content K in the filtrate + ,Na + ,Cl ‑ ,SO 4 2‑ The composition was concentrated by evaporation. Dividing the concentrated liquid into two parts, adding industrial anhydrous sodium sulphate into one part, performing conversion reaction, filtering to separate out glaserite and salt mother liquor, and evaporating the salt mother liquor to separate out sodium chloride. Adding another part of concentrated solution into the glaserite for conversion reaction again, and filtering to separate potassium sulfate and potassium mother liquor. The reaction equation is as follows：6KCl+4Na 2 SO 4 =Na 2 SO 4 ·3K 2 SO 4 +6NaCl、2KCl+Na 2 SO 4 ·3K 2 SO 4 =4K 2 SO 4 And (6) drying potassium sulfate and sodium chloride filtered by +2NaCl to obtain the product.)

一种从烧结灰中提取硫酸钾、氯化钠的方法

技术领域

本发明属于化工产品制造领域，具体涉及一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾、氯化钠及其制备方法。生产工艺是用水浸取除尘灰中溶解物，然后过滤分离，滤液经过前处理（除杂、脱色、浓缩）后与元明粉转化反应，首先形成钾芒硝沉淀，分离出钾芒硝再与另一份处理后溶液转化反应生成硫酸钾。过滤的母液在蒸发浓缩析出工业盐氯化钠，母液返回前面转化系统循环使用。

背景技术

钢铁工业是我国支柱产业，在国民经济中占重要地位，我国已经是世界上最大的钢铁工业国家。但是钢铁工业也是能源消耗和环境污染严重最突出的工业，随着国家对环保政策加大执行，钢铁行业每年产生大量除尘灰集中堆放，污染环境，急需要处理，因此对除尘灰的资源综合利用势在必行。

烧结生产是钢铁企业原料准备的重要步骤，其主要目的是充分利用矿石资源，满足钢铁行业发展，降低成本。目前各国都在积极研究和利用钢铁行业除尘灰，但是大部份都集中在混凝土、炉渣棉等低附加值行业，资源利用率比较低。通过对钢铁厂除尘灰的初步分析，除尘灰的主要成分是钾、钠等金属元素的氯化物、硫酸盐等形式存在，同时也存在其它如：铅、锰、钙、镁、锌等元素，这些元素对于钢铁冶炼有一定的害处，只有将这些元素除去除尘灰才能返回冶炼系统。而我国钾盐分布集中在青海等地，内地又急缺钾，因此其资源化利用前景十分广阔。

CN101234766 公开一种用钢铁厂烧结除尘灰生产氯化钾的方法。采用分步冷却结晶的办法，提取氯化钾和氯化钠，纯度可以达到95~98%,钙镁总量0.4~3%。但是氯化钾易使土壤产生板结，并且许多植物忌氯，限制其应用。CN101428832 公开一种从除尘灰中提取硫酸钾的方法。其将水溶物加入硫酸铵，并在有机溶剂甲酰胺作下生产硫酸钾。其过程需要回收有机溶剂，工艺相应比较复杂。而本发明采用元明粉作为辅料，其来源方便，生产工艺简单，不使用有机溶剂，提取硫酸钾在农业上的应用比氯化钾更广泛，符合GB/T 20406-2017农用硫酸钾质量标准。

发明内容

本发明主要针对烧结灰中钾、钠盐，提供一种从烧结灰中提取硫酸钾和氯化钠的经济可行处理方法，从根本上解决除尘灰长期堆放的问题，有价值资源浪费问题。采用对除尘灰进行溶解、除杂、脱色、蒸发、复分解、结晶、过滤、干燥等方法制硫酸钾和氯化钠。

本发明技术方案如下：提供一种从烧结灰中提取硫酸钾、氯化钠的技术方案，进一步优选的技术方案或技术特征包括下列步骤：（1）称取1份重量的除尘灰，加入2~5倍除尘灰重量的水，加热煮沸；（2）将（1）的混合物过滤，将滤液加入碱，使水中其余金属离子（如钙、镁、铅、锰等）形成沉淀；（3）将（2）液体时进行脱色，时间3h，然后过滤；（4）将（3）滤液在多效蒸发中进行减压浓缩；（5）分析（4）滤液成份并将其分成两份，根据滤液中钠元素的量，将一定比例的工业元明粉加入其中一份浓缩液中，温度控制在25℃，反应时间60~80 min形成钾芒硝沉淀（此过程为一转化），分离后的母液在100℃下用多效蒸发析出工业氯化钠。

（1）将钾芒硝与另一份浓缩液加入反应釜中进行复分解反应，温度控制在25℃，反应时间30~60 min，过滤得湿硫酸钾（此过程为二转化）；（2）湿硫酸钾用热风干燥可得其产品；（3）将一转化、二转化两步分离后的母液与浓缩液混合进行一转化循环利用；（4）通过分析步骤（2）过程滤渣成份中的钾、钠元素含量，可以知道此工艺钾、钠元素的提取率在90~97%。

本发明利用冶金除尘灰中钾、钠元素资源，采用简单工艺充分结合我国元明粉资源丰富来提取我国农业急需硫酸钾，不仅提高资源利用率，而且保护环境，具有较好的经济、环保、社会效益。全过程采用无机盐来处理，避免有机溶剂的使用、回收，降低生产过程危险性发生。

附图说明

图1是本发明提取硫酸钾、氯化钠生产方法的流程图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进一步说明，但不限于此。实施例中所用除尘灰为烧结机机头除尘灰，经检测其主要成份为TFe：12.45%，K₂O：13.884%， Na₂O：2.439% ，Pb：2.648%，CaO：1.73%， S：0.788%， Al₂O₃：0.61% ，MgO：0.47 %， Cu：0.141%， Zn：0.421%。经过前处理系统处理后水溶液成份：钾盐（以氧化钾计）为17.3~22.5%，钠盐（以氧化钠计）1.1~3.5%，氯盐（以氯计）24.2~35.5%，硫酸盐（以硫酸根计）1.5~3.2%

实例1：在1200mL热水中缓慢加入固体除尘灰300g，其间不断搅拌并加热煮沸，加完后继续搅拌60分钟，然后往滤液中加入少量硫化钠溶液使溶液PH=8，然后过滤除去水不溶物，得到滤液重1155.35g，再将0.5g活性炭加入滤液中静置180分钟，过滤后进行减压蒸发到滤液重为301g。取120g滤液加入工业元明粉43.65g，温度控制在25℃，反应时间80 min分离30.84g湿钾芒硝和132.81g母液（此过程为一转化），在100℃下用四效蒸发母液析出氯化钠17.17g(干基)。将分离出来的湿钾芒硝加入到另一份181g浓缩液中，在25℃反应40 min，分离得湿硫酸钾（此过程为二转化），经烘干后称为48.95g。

实例2：在4000mL热水中缓慢加入除尘灰1000g固体，其间不断搅拌并加热煮沸，加完后继续搅拌60分钟，然后往滤液中加入少量氢氧化钠溶液使溶液Ph=7，然后过滤除去水不溶物，得到滤液重3855.35g，再将1.5g活性炭加入滤液中静置180分钟，过滤后进行减压蒸发到滤液重为1031g。在450g滤液中加入工业元明粉143.65g，温度控制在25℃，反应时间80 min分离120.84g湿钾芒硝和472.81g母液（此过程为一转化），在100℃下用多效蒸发析出氯化钠93.17g(干基)。将分离出来的湿钾芒硝加入到另一份581g浓缩液中，在25℃反应40 min，分离得湿硫酸钾（此过程为二转化），经烘干后称为160.48g。

上述二个具体实施例试验数据结果见表一

表一 实施例1-2试验数据

以上的描述中阐述许多具体细节便于充分理解本发明，但是上述描述仅是本发明具体过程，本发明能够以很多不同于本描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开具体实施限制。本领域技术人员不脱离本发明的技术实质而对上述实施例做作任何简单修改、等同变化及修饰，或局部替换，其均应该涵盖在本发明的权利要求范围当中。