一种等离子体辅助镀层生长方法
阅读说明：本技术 一种等离子体辅助镀层生长方法 (Plasma-assisted coating growth method ) 是由 汪嵘 黄永海 王井彩 于 2021-05-14 设计创作，主要内容包括：本发明属于等离子体技术领域,具体的说一种等离子体辅助镀层生长方法；利用PE-ALD技术在低温下能够在对单晶硅衬底上的GAN薄膜起到促进其生长的作用,且利用PE-ALD技术,能够通过其独有的自限制反应机制实现对GAN薄膜的高均匀性、高保形性以及原子尺度厚度等方面的控制,相对于等离子体增强化学气相沉积,PE-ALD技术能够将反应物与等离子分别单独的通入腔室,并在其中发生吸附反应,从而实现对薄膜厚度的可控制性。(The invention belongs to the technical field of plasma, in particular to a plasma-assisted plating layer growth method; the PE-ALD technology can play a role in promoting the growth of the GAN film on the monocrystalline silicon substrate at low temperature, can realize the control on the aspects of high uniformity, high conformality, atomic scale thickness and the like of the GAN film through a unique self-limiting reaction mechanism, and can independently introduce reactants and plasma into a chamber respectively and perform adsorption reaction in the chamber relative to plasma enhanced chemical vapor deposition, so that the controllability of the film thickness is realized.)
技术领域
本发明属于等离子体
技术领域
，具体的说是一种等离子体辅助镀层生长方法。背景技术
80年代以来，氮化物半导体体系材料，例如InN、AlN、GAN等及其合金InALGaN在高饱和迁移率晶体管、发光二极管以及紫外探测器等光电设备领域有着广泛的应用。
而由于GaN存在较宽的直接带隙，从而能够在LED、异质结场效应晶体管等光电领域有着重要的应用，而在现实生产的过程中，GAN薄膜目前的沉积技术通常为MOCVD技术，其生长温度通常在1000设施度以上，而由于过高的温度，使得其与现有的互补金属氧化物半导体技术不兼容，且在MOCVD技术中；由于高温会导致GAN薄膜中的N的平衡蒸汽压升高，高的氮空位浓度会导致薄膜的背景载流子浓度偏高，从而影响GAN薄膜的生长。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决由于高温会导致GAN薄膜中的N的平衡蒸汽压升高，高的氮空位浓度会导致薄膜的背景载流子浓度偏高，从而影响GAN薄膜的生长的问题，本发明提出的一种等离子体辅助镀层生长方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种等离子体辅助镀层生长方法，该方法包括以下步骤：
S1：以一种薄膜为例，进行PE-AlD法生长试验；对GaN薄膜进行生长试验，沉积之前，将衬底Si(100)依次通过异丙醇、丙醇、乙醇以及去离子水进行超声清洗；
S2：去除衬底Si表面的氧化物，用去离子水冲洗，并吹干干燥；衬底Si表面氧化物的去除需要将其浸入稀释氢氟酸溶液(HF，2vol％)中浸泡2min，并在冲洗后通入N2进行吹干干燥；
S3：将衬底Si置入腔室加热盘上，进行分段加热，直至腔室内温度达到衬底生长所需温度；
S4：衬底Si在生长温度下保持30min以上后，向其中通入生长配方气体，促进GaN薄膜的生长；采用生长的配方如下：0.01s-TMG脉冲、3s-reaction、50s-吹扫、30s-N2/H2混合等离子气、50s-吹扫，其中3s-reaction是为了增加稼源在腔室内的滞留时间；
S5：对试验后的GaN进行结果分析；在150-300摄氏度下进行一系列生长试验，以确定GAN的生长温度窗口，其中GAN的生长周期均为300cycle，其他条件如上述保持不变。
优选的，所述衬底Si在初次置入加热盘上时，需现在120摄氏度下预热30min以上，随后再分段加热至其生长所需温度。
优选的，所述TMG在常温下具有较高的蒸汽压，室温下为227Torr，故需要采用自制的冷却机构将稼源的温度维持在-1摄氏度左右，以N2/H2混合等离子体作为氮源，N2、H2的流量分别为20sccm，采用50sccm的载流气Ar将TMG和N2/H2混合气代入反应腔室，反应腔室的压力为0.15Torr，其中射频等离子体发生器功率为250W。
优选的，所述PE-ALD法在试验时，以脉冲模式交替的向腔室内通入TMG和N2/H2混合等离子体，在脉冲间隙利用载流气将多余的前驱体源与产物吹扫出腔室，在一个ALD过程中，TMG首先与衬底表面的活性位点反应并吸附，表面达到饱和后反应自动停止，留下产物以及新的表面活性位点同理，N2/H2混合等离子体脉冲后，生长表面会形成新的活性位点，以此周期性循环生长，使薄膜逐层增厚。
优选的，所述冷却机构由顶盖、外壳、封板以及内部的冷却组件组成；所述外壳的内部开设有一号空腔；所述冷却组件设置在一号空腔内；所述顶盖契合连接在外壳的顶部；所述封板固定连接在外壳的前端；所述冷却组件由气罐、冷却管、连接罩以及前支架组成；所述气罐的前端穿孔连接在前支架的中部；所述前支架固定连接在外壳的底部；所述冷却管套设在气罐的外侧；所述冷却管的两端分别设置有冷却管进端和冷却管出端；所述连接罩的末端穿孔连接在外壳的侧壁上；所述气罐的另一端契合连接在连接罩的内部。
优选的，所述顶盖的下端对称固定连接有限位板；所述限位板的外侧壁滑动连接在外壳的内侧壁上；所述外壳的前端开设有契合槽；所述外壳的一端侧壁上开设有通孔；所述冷却管进端和冷却管出端分别穿孔连接在通孔内；所述外壳的后端侧壁上开设有一号贯穿槽；所述一号贯穿槽的内部设置有一号轴承；所述连接罩的后端穿孔连接在一号轴承中；所述外壳的前端侧壁上对称固定连接有连接基座；所述连接基座的表面上设置有缓冲块；所述连接基座的中部开设有螺纹孔。
优选的，所述封板的两端对应连接基座的位置设有限位槽；所述封板的中部对应一号贯穿槽的位置开设有二号贯穿槽；所述二号贯穿槽的内部设置有二号轴承；所述气罐的前端穿孔连接在二号轴承中；所述封板的前侧壁上对应螺纹孔的位置穿孔连接有螺纹杆。
优选的，所述连接罩的内部开设有二号空腔；所述气罐的后端位于二号空腔内；所述连接罩的前端外侧固定连接有二号连接板；所述气罐的末端外侧固定连接有一号连接板；所述一号连接板与二号连接板之间穿孔连接有螺栓；所述二号空腔的底部固定连接有弹簧；所述弹簧的另一端抵靠在气罐的末端。
本发明的技术效果和优点：
本发明提供的一种等离子体辅助镀层生长方法，利用PE-ALD技术在低温下能够在对单晶硅衬底上的GAN薄膜起到促进其生长的作用，且利用PE-ALD技术，能够通过其独有的自限制反应机制实现对GAN薄膜的高均匀性、高保形性以及原子尺度厚度等方面的控制，相对于等离子体增强化学气相沉积，PE-ALD技术能够将反应物与等离子分别单独的通入腔室，并在其中发生吸附反应，从而实现对薄膜厚度的可控制性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的流程图；
图2是本发明中冷却机构的第一立体图；
图3是本发明中冷却机构的第二立体图；
图4是本发明中冷却机构的第三立体图；
图5是本发明中图3的A处放大图；
图6是本发明中冷却机构的剖视图；
图7是本发明中封板的立体图；
图中：1、顶盖；11、限位板；2、外壳；21、通孔；22、契合槽；23、连接基座；231、缓冲块；232、螺纹孔；24、一号贯穿槽；25、一号轴承；26、一号空腔；3、封板；31、二号贯穿槽；311、二号轴承；32、螺纹杆；33、限位槽；4、冷却组件；41、气罐；411、一号连接板；42、冷却管；421、冷却管进端；422、冷却管出端；43、连接罩；431、二号空腔；432、二号连接板；433、螺栓；434、弹簧；44、前支架。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图7所示，本发明所述的一种等离子体辅助镀层生长方法，该方法包括以下步骤：
S1：以一种薄膜为例，进行PE-AlD法生长试验；对GaN薄膜进行生长试验，沉积之前，将衬底Si(100)依次通过异丙醇、丙醇、乙醇以及去离子水进行超声清洗；
S2：去除衬底Si表面的氧化物，用去离子水冲洗，并吹干干燥；衬底Si表面氧化物的去除需要将其浸入稀释氢氟酸溶液(HF，2vol％)中浸泡2min，并在冲洗后通入N2进行吹干干燥；
S3：将衬底Si置入腔室加热盘上，进行分段加热，直至腔室内温度达到衬底生长所需温度；
S4：衬底Si在生长温度下保持30min以上后，向其中通入生长配方气体，促进GaN薄膜的生长；采用生长的配方如下：0.01s-TMG脉冲、3s-reaction、50s-吹扫、30s-N2/H2混合等离子气、50s-吹扫，其中3s-reaction是为了增加稼源在腔室内的滞留时间；
S5：对试验后的GaN进行结果分析；在150-300摄氏度下进行一系列生长试验，以确定GAN的生长温度窗口，其中GAN的生长周期均为300cycle，其他条件如上述保持不变。
作为本发明的一种实施方式，所述衬底Si在初次置入加热盘上时，需现在120摄氏度下预热30min以上，随后再分段加热至其生长所需温度。
作为本发明的一种实施方式，所述TMG在常温下具有较高的蒸汽压，室温下为227Torr，故需要采用自制的冷却机构将稼源的温度维持在-1摄氏度左右，以N2/H2混合等离子体作为氮源，N2、H2的流量分别为20sccm，采用50sccm的载流气Ar将TMG和N2/H2混合气代入反应腔室，反应腔室的压力为0.15Torr，其中射频等离子体发生器功率为250W。
作为本发明的一种实施方式，所述PE-ALD法在试验时，以脉冲模式交替的向腔室内通入TMG和N2/H2混合等离子体，在脉冲间隙利用载流气将多余的前驱体源与产物吹扫出腔室，在一个ALD过程中，TMG首先与衬底表面的活性位点反应并吸附，表面达到饱和后反应自动停止，留下产物以及新的表面活性位点同理，N2/H2混合等离子体脉冲后，生长表面会形成新的活性位点，以此周期性循环生长，使薄膜逐层增厚。
作为本发明的一种实施方式，所述冷却机构由顶盖1、外壳2、封板3以及内部的冷却组件4组成；所述外壳2的内部开设有一号空腔26；所述冷却组件4设置在一号空腔26内；所述顶盖1契合连接在外壳2的顶部；所述封板3固定连接在外壳2的前端；所述冷却组件4由气罐41、冷却管42、连接罩43以及前支架44组成；所述气罐41的前端穿孔连接在前支架44的中部；所述前支架44固定连接在外壳2的底部；所述冷却管42套设在气罐41的外侧；所述冷却管42的两端分别设置有冷却管进端421和冷却管出端422；所述连接罩43的末端穿孔连接在外壳2的侧壁上；所述气罐41的另一端契合连接在连接罩43的内部；
工作时，先通过气罐41的进口将TMG通入气罐41中，并在通入TMG前，从冷却管进端421通入冷却液，冷却液经过冷却管，螺旋式环绕在气罐41的外侧，并在随后通过冷却管出端422排出，在装置的外侧，即冷却管进端421与冷却管出端422的一侧设有外接的冷却液槽，且冷却液槽内部设置有循环泵，能够将冷却液循环通入冷却管中，从而实现对气罐41的持续冷却，且连接罩43外端与传动设备固接，利用外接的电机带动连接罩43转动，从而带动气罐41进行转动，能够对气罐41内部的TMG进行持续降温的同时，避免温度过低，气罐41内部TMG气体转变为液态，而影响后续对衬底Si的吸附反应。
作为本发明的一种实施方式，所述顶盖1的下端对称固定连接有限位板11；所述限位板11的外侧壁滑动连接在外壳2的内侧壁上；所述外壳2的前端开设有契合槽22；所述外壳2的一端侧壁上开设有通孔21；所述冷却管进端421和冷却管出端422分别穿孔连接在通孔21内；所述外壳2的后端侧壁上开设有一号贯穿槽24；所述一号贯穿槽24的内部设置有一号轴承25；所述连接罩43的后端穿孔连接在一号轴承25中；所述外壳2的前端侧壁上对称固定连接有连接基座23；所述连接基座23的表面上设置有缓冲块231；所述连接基座23的中部开设有螺纹孔232；
工作时，通过顶盖1底部的限位板11将顶盖1契合连接在外壳2上端，从而实现对外壳2的上端封闭，且在外壳2的侧壁上开设的通孔21为两个，且两个通孔21的水平高度不一，其中冷却管进端421穿孔连接在高位的通孔21内，对应的冷却管出端422穿孔连接在低位的通孔21内；从而冷却液在循环泵的带动下由高位的冷却管进端421进入，自适应流动在冷却管42中，并通过低位的冷却管出端422排出，连接罩43通过穿孔在外壳2侧壁上的一号轴承25上满足其转动在外壳2上，且利用连接基座23与封板3的契合连接，配合缓冲块231，实现对封板3的缓冲限位作用。
作为本发明的一种实施方式，所述封板3的两端对应连接基座23的位置设有限位槽33；所述封板3的中部对应一号贯穿槽24的位置开设有二号贯穿槽31；所述二号贯穿槽31的内部设置有二号轴承311；所述气罐41的前端穿孔连接在二号轴承311中；所述封板3的前侧壁上对应螺纹孔232的位置穿孔连接有螺纹杆32；
工作时，当封板3与外壳2契合连接时，封板3契合连接在外壳2前端开口处的契合槽22内，并且封板3内壁上的限位槽33与连接基座23契合连接，且在封板3与外壳2契合连接和，通过螺纹杆32对其进行固定。
作为本发明的一种实施方式，所述连接罩43的内部开设有二号空腔431；所述气罐41的后端位于二号空腔431内；所述连接罩43的前端外侧固定连接有二号连接板432；所述气罐41的末端外侧固定连接有一号连接板411；所述一号连接板411与二号连接板432之间穿孔连接有螺栓433；所述二号空腔431的底部固定连接有弹簧434；所述弹簧434的另一端抵靠在气罐41的末端；
工作时，气罐41在进行安装时，通过将气罐41的末端契合连接在连接罩43内的二号空腔431内，实现对连接罩43与气罐41的连接，且通过一号连接板411与二号连接板432之间的固定连接，实现气罐41与连接罩43的固定连接，从而在连接罩43通过外接的传动机构的带动下，能够间接带动气罐41进行转动，从而满足气罐41在外壳2内部转动，避免冷却液对气罐41的低温冷却，导致气罐41内TMG的液化。
工作原理：先通过气罐41的进口将TMG通入气罐41中，并在通入TMG前，从冷却管进端421通入冷却液，冷却液经过冷却管42，螺旋式环绕在气罐41的外侧，并在随后通过冷却管出端422排出，在装置的外侧，即冷却管进端421与冷却管出端422的一侧设有外接的冷却液槽，且冷却液槽内部设置有循环泵，能够将冷却液循环通入冷却管42中，从而实现对气罐41的持续冷却，通孔21为两个，且两个通孔21的水平高度不一，其中冷却管进端421穿孔连接在高位的通孔21内，对应的冷却管出端422穿孔连接在低位的通孔21内；从而冷却液在循环泵的带动下由高位的冷却管进端421进入，自适应流动在冷却管42中，并通过低位的冷却管出端422排出，且连接罩43外端与传动设备固接，利用外接的电机带动连接罩43转动，从而带动气罐41进行转动，能够对气罐41内部的TMG进行持续降温的同时，避免温度过低，气罐41内部TMG气体转变为液态，而影响后续对衬底Si的吸附反应。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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