阅读说明：本技术 一种In掺杂CdS复合MoS2的异质结析氢材料及其制法 (In-doped CdS composite MoS2The heterojunction hydrogen evolution material and the preparation method thereof ) 是由 王顺方 于 2021-01-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及光催化析氢技术领域,且公开了一种In掺杂CdS复合MoS-2的异质结析氢材料,In掺杂CdS纳米花具有超高的比表面积,以其为基底,得到In掺杂CdS纳米花负载MoS-2纳米空心球,MoS-2纳米空心球具有超高的比表面积,有利于暴露出更多的光催化析氢活性位点,In掺杂减小CdS带隙,促进光生电子-空穴分离,同时使CdS带边红移,拓宽光吸收范围,CdS与MoS-2形成异质结,降低带隙宽度,进一步拓宽了光吸收范围,CdS导带上的光生电子转移到MoS-2的导带上,CdS价带上的部分空穴转移并累计在MoS-2价带上,抑制了光生电子-空穴的复合,提高了析氢材料的光学稳定性,使得In掺杂CdS复合MoS-2的异质结析氢材料具有优异的光催化析氢性能。(The invention relates to the technical field of photocatalytic hydrogen evolution, and discloses In-doped CdS composite MoS 2 The In-doped CdS nanoflower has an ultrahigh specific surface area, and the In-doped CdS nanoflower loaded MoS is obtained by taking the In-doped CdS nanoflower as a substrate 2 Hollow nanospheres, MoS 2 The hollow nanosphere has ultra-high specific surface areaMore photocatalytic hydrogen evolution active sites can be exposed, the In doping reduces the CdS band gap, the photoproduction electron-hole separation is promoted, the CdS band edge is red shifted, the light absorption range is widened, and the CdS and MoS are 2 Heterojunction is formed, band gap width is reduced, light absorption range is further widened, and photo-generated electrons on CdS conduction band are transferred to MoS 2 Partial holes on the CdS valence band are transferred and accumulated in MoS 2 On the valence band, the recombination of photo-generated electrons and holes is inhibited, the optical stability of the hydrogen evolution material is improved, and In doped CdS composite MoS is enabled 2 The heterojunction hydrogen evolution material has excellent photocatalytic hydrogen evolution performance.)

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料，In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为50-80:100:6-10，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为150-180℃下反应2-5h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为50-70:30-45:3-4.5:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在170-200℃下反应18-36h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

实施例1

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为50:100:6，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为150℃下反应2h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为50:30:3:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在170℃下反应18h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

实施例2

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为60:100:7.3，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为160℃下反应3h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为56:35:3.5:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在180℃下反应24h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

实施例3

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为70:100:8.6，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为170℃下反应4h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为63:40:4:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在190℃下反应30h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

实施例4

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为80:100:10，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为180℃下反应5h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为70:45:4.5:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在200℃下反应36h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

对比例1

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫脲、氯化镉，分散均匀，加入氯化铟，其中硫脲、氯化镉、氯化铟的质量比为40:100:5，分散均匀，得到分散液；

(2)将分散液移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括外壳，外壳的内部活动连接有隔热层，隔热层的内部活动连接有保温层，保温层的顶部活动连接有加热装置，保温层的内部活动连接有炉腔，保温层的两侧活动连接有固定轴，固定轴的中间活动连接有齿轮，齿轮的顶部活动连接有活动载物台，进行水热反应，水热反应的条件为170℃下反应3h，冷却至室温，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到铟掺杂硫化镉纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、钼酸钠，分散均匀，加入水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花，其中硫代硫酸钠、钼酸钠、水合肼、铟掺杂硫化镉纳米花的质量比为40:20:2:100，分散均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液移入反应釜内，进行水热过程，水热过程为在180℃下反应24h，冷却至室温，减压过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到In掺杂CdS复合MoS₂的异质结析氢材料。

向反应瓶中加入体积分数10％的三乙醇胺水溶液200mL、实施例和对比例中得到的In掺杂CdS复合MoS2的异质结析氢材料200mg，分散均匀，在连接有密闭真空循环系统的石英反应器中进行光催化分解水制氢测试，在300W氙灯光照条件下，通过AS-3901ASF型气相色谱仪来测定析氢量，测试标准为GB/T 26915-2011。