由芝麻制备芝麻素的方法以及芝麻素
阅读说明：本技术 由芝麻制备芝麻素的方法以及芝麻素 (Method for preparing sesamin from sesame and sesamin ) 是由 赵永强 高瑞 徐旭 张野 张树元 白高娃 于 2021-08-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种由芝麻制备芝麻素的方法以及一种芝麻素,属于提纯技术领域。其中,制备步骤包括：对芝麻进行破碎以及第一次除杂处理,在处理后的芝麻中加入有机提取剂,在超声条件下采用梯度提取法提取,以得到提取液,对所述提取液采用模拟移动床进行分离,以得到分离液,对所述分离液过滤以进行第二次除杂处理,以得到过滤液,对所述过滤液分别进行浓缩,结晶,离心分离,干燥处理,以得到芝麻提取物。本发明的制备方法可有效提高芝麻素的分离与纯化效率,芝麻提取物中的芝麻素纯度达99%以上。(The invention provides a method for preparing sesamin from sesame and sesamin, and belongs to the technical field of purification. Wherein the preparation steps comprise: crushing sesame and carrying out primary impurity removal treatment, adding an organic extractant into the treated sesame, extracting by adopting a gradient extraction method under an ultrasonic condition to obtain an extracting solution, separating the extracting solution by adopting a simulated moving bed to obtain a separated liquid, filtering the separated liquid to carry out secondary impurity removal treatment to obtain a filtered liquid, and respectively concentrating, crystallizing, centrifugally separating and drying the filtered liquid to obtain the sesame extract. The preparation method can effectively improve the separation and purification efficiency of sesamin, and the purity of sesamin in the sesame extract reaches more than 99%.)
技术领域
本发明属于提纯
技术领域
，具体涉及一种由芝麻制备芝麻素的方法以及一种芝麻素。背景技术
芝麻素是一种白色针状晶体，几乎不溶于水、碱性溶液、盐酸，易溶于三氯甲烷、苯、乙酸、丙酮、甲醇、乙醇、乙醚以及石油醚等。其主要来自于芝麻，芝麻为脂麻科植物脂麻，其主要化学成分有脂肪油、木质素类、芝麻酚、维生素E、植物淄醇、胡麻苷、蛋白质及寡糖类。目前对于由芝麻中提取芝麻素的工艺多是有机试剂提取纯化，例如，采用树脂法除油纯化芝麻素，甲醇洗脱，乙醚分散，这会导致乙醚残留。还有采用正己烷提取原料，甲醇再提取，再用石油醚、甲醇、乙醇等反复结晶，使用大量有机溶剂。以及，还有采用从芝麻油中分离得到不含脂肪类成分的木质素类化合物，然后用乙醚分出芝麻素，石油醚分出芝麻林素，显然，同样使用到石油醚等有毒有机试剂。此外，目前的提纯方法还存在纯度低等问题。
因此，针对上述问题，本发明提出一种由芝麻制备芝麻素的方法，可得到高纯度的芝麻素。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种由芝麻制备芝麻素的方法以及一种芝麻素。
本发明的一方面，提供一种由芝麻制备芝麻素的方法，具体步骤包括：
对芝麻进行破碎以及第一次除杂处理；
在处理后的芝麻中加入有机提取剂，在超声条件下采用梯度提取法提取，以得到提取液；
对所述提取液采用模拟移动床进行分离，以得到分离液；
对所述分离液过滤以进行第二次除杂处理，以得到过滤液；
对所述过滤液分别进行浓缩，结晶，离心分离，干燥处理，以得到所述芝麻提取物。
可选的，所述对芝麻进行破碎以及第一次除杂处理，包括：
采用研磨机对芝麻研磨5min~15min，充分破坏其细胞壁，以形成芝麻粉；
将所述芝麻粉加入一定量水充分搅拌，并加入一定量的纤维素酶与果胶酶破坏所述芝麻粉的细胞壁，之后通过依次加NaOH与HCl调节溶液pH值去除所述芝麻粉中各种杂质。
可选的，所述在处理后的芝麻粉中加入有机提取剂，在超声条件下采用梯度提取法提取，以得到提取液，包括：
在处理后的芝麻粉中加入75%乙醇，在温度范围为75℃~80℃下，使用2组4罐3提的梯度提取法超声提取1h以上，以得到提取液。
可选的，所述对所述提取液采用模拟移动床进行分离，以得到分离液，包括：
采用模拟移动床色谱柱，以改性离子交换树脂做分离剂，对芝麻提取液进行分离，以得到分离液。
可选的，所述改性离子交换树脂采用AB-8大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂、HPD-700大孔吸附树脂、LSA-10大孔吸附树脂中任意一者。
可选的，所述对所述分离液过滤以进行第二次除杂处理，以得到过滤液，包括：
对所述分离液经板框压滤机将液体和固体分离，以进行第二次除杂处理得到过滤液。
可选的，所述对所述过滤液分别进行浓缩，结晶，离心分离，干燥处理，以得到所述芝麻提取物，包括：
对所述过滤液进行减压浓缩，以得到浓缩液；
将得到的浓缩液进入结晶罐结晶，以得到粗品；
将所述粗品投入精制罐中，并加入乙醇进行溶解、再次结晶20h~30h，以得到结晶液；
对所述结晶液进行离心分离，以得到湿品；
对所述湿品进行干燥处理，以得到含水量为5%以下的芝麻提取物。
可选的，所述浓缩温度范围为50℃~80℃，浓缩时间范围为5h~7h；和/或，
结晶温度范围为5℃~20℃，结晶时间16h以上；和/或，
干燥温度范围为50℃~70℃，干燥时间范围为1h~3h。
可选的，所述芝麻提取物中的芝麻素的纯度为99%以上。
本发明的另一方面，提供一种芝麻素，所述芝麻素采用前文记载的制备方法制得。
本发明提供一种由芝麻制备芝麻素的方法，具体步骤包括：对芝麻进行破碎以及第一次除杂处理；在处理后的芝麻中加入有机提取剂，在超声条件下采用梯度提取法提取，以得到提取液；对所述提取液采用模拟移动床进行分离，以得到分离液；对所述分离液过滤以进行第二次除杂处理，以得到过滤液；对所述过滤液分别进行浓缩，结晶，离心分离，干燥处理，以得到所述芝麻素。相对于现有技术制备芝麻素的方法来说，本发明的制备方法可有效提高芝麻素的纯度，其芝麻素的纯度达99%以上，并且本发明先对芝麻进行了粉粹酶解以及除杂的预处理，可有效提高提纯效率，有机提取剂仅使用乙醇即可，无需使用乙醚、甲醇等有毒有机试剂，另外，本发明还使用梯度提取法以及模拟移动床有效提升了芝麻素的纯度，避免产物中掺杂芝麻林素等其他杂质。
附图说明
图1为本发明实施例的由芝麻制备芝麻素的方法的流程框图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
如图1所示，本发明的一方面，提供一种由芝麻制备芝麻素的方法S100，具体步骤包括S110~S150：
需要说明的是，基于目前对芝麻素的提纯大多采用甲醇、乙醚、石油醚等有毒有机试剂，且提纯效率低等问题，本申请发明人经过多次研究发现，在提取之前进行破碎、酶解以及除杂预处理可有效提升纯化效率，以及，在本申请中仅使用乙醇即可实现对芝麻素的提纯，安全可靠。
S110、对芝麻进行破碎以及第一次除杂处理。
具体的，采用研磨机对1.6kg的芝麻研磨5min~15min，充分破坏其细胞壁，以形成芝麻粉，之后，将芝麻粉加入一定量水充分搅拌，并加入一定量的纤维素酶与果胶酶破坏芝麻粉的细胞壁，之后通过依次加NaOH与HCl调节溶液pH值去除芝麻粉中各种杂质。
需要说明的是，采用纤维素酶与果胶酶可以进一步有效破坏芝麻的细胞壁，增加芝麻素的活性成分，其次，由于芝麻素不溶于盐酸和碱性溶液，因此，使用上述两者可以去除部分杂质，有利于提高芝麻素的纯度。
S120、在处理后的芝麻粉中加入有机提取剂，在超声条件下采用梯度提取法提取，以得到提取液。
具体的，在处理后的芝麻粉中加入75%乙醇2L~3L，在温度范围为75℃~80℃下，使用2组4罐3提的梯度提取法超声提取1h以上，以得到提取液。
进一步的，本实施例使用罐组式逆流提取设备，包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取，使用六个罐产液。
具体的，第一次循环：从第一提取罐开始逆流提取，将物料分别加入各提取罐，第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入乙醇，然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一次提取液备用。将第一提取罐的第三次提取液加入乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用。第二次循环：从第二提取罐开始逆流提取，合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的芝麻素的第二提取罐中，然后加入3-4倍乙醇进行第一次提取；将第二提取罐的第一提取液作为包含有第一循环第一次提取后的芝麻素的第三提取罐中，然后加入3-4倍乙醇进行第一次提取；然后将第三提取罐的第一提取液作为包含有第一循环第三次提取后的芝麻素的第一提取罐中进行第一次提取。第三次循环：从第三提取罐开始逆流提取，合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的芝麻素的第三提取罐中，然后加入3-4倍乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液作为包含有第二循环第一次提取后的芝麻素的第一提取罐中，然后加入3-4倍乙醇进行第一次提取；然后将第一提取罐的第一提取液作为包含有第二循环第一次提取后的芝麻素的第二提取罐中进行第一次提取，合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得提取液。
需要说明的是，本实施例采用梯度提取法以提升芝麻素的有效成分，通过多次循环提取，可以有效提取芝麻中的有效成分，相对于单一的提取法既保证提取纯度又提高提取效率。
S130、对提取液采用模拟移动床进行分离，以得到分离液。
具体的，采用模拟移动床色谱柱，以改性离子交换树脂做分离剂，对芝麻提取液进行分离，以得到分离液。
需要说明的是，本实施例的改性离子交换树脂采用AB-8大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂、HPD-700大孔吸附树脂、LSA-10大孔吸附树脂中任意一者。
进一步需要说明的是，本实施例在模拟移动床色谱分离装置中操作时，控制切换时间范围为1min~1.3min，洗脱剂流速范围为0.7ml/min~ 1.2ml/min，进料液流速范围为0.05ml/min~0.15ml/min，萃取液流速范围为0.15ml/min~0.25ml/min，粹余液流速范围为0.15ml/min~ 0.25ml/min。
本实施例采用模拟移动床对提取液进行分离，可有效将芝麻素与其他成分分离，进一步提升芝麻素的纯度。
需要说明的是，本实施例将梯度提取法与模拟移动床结合使用，这是本发明人经过多次试验尝试首次将两者进行结合使用，以进一步提升芝麻素的纯度与含量。即通过多次循环提取有效增加芝麻提取物中芝麻素的含量，再通过模拟移动床将其分离出来。
S140、对分离液过滤以进行第二次除杂处理，以得到过滤液。
具体的，对分离液经板框压滤机将液体和固体分离，以进行第二次除杂处理得到过滤液，进一步除去分离液中掺杂的杂质。
S150、对过滤液分别进行浓缩，结晶，离心分离，干燥处理，以得到芝麻提取物。
具体的，对过滤液进行减压浓缩，浓缩温度范围为50℃~80℃，浓缩时间范围为5h~7h，以得到浓缩液。将得到的浓缩液进入结晶罐结晶，结晶温度范围为5℃~20℃，结晶时间范围为16h以上以得到粗品。将粗品投入精制罐中，并加入乙醇进行溶解、再次结晶20h~30h，以得到结晶液。对结晶液进行离心分离，以得到湿品。对湿品进行干燥处理，干燥温度范围为50℃~70℃，干燥时间范围为1h~3h，以得到含水量为5%以下的干品，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻素的含量在99%以上。
需要说明的是，在另一些实施例中，还需要对其进行脱色处理，具体的，提取液可以经过活性炭和大孔吸附树脂中的至少一种进行脱色处理。对于本领域技术人员来说，可以根据实际需要进行选择，对此不作具体限定。例如，在一些实施例中，提取液经过活性炭进行脱色处理时，活性炭的添加量为提取液质量的1/1000-3/1000，且加入一定量的酸以调节提取液的pH值范围在3~6，脱色处理时间范围60min~75min。再例如，在另一些实施例中，提取液经过大孔吸附树脂进行脱色处理。
本发明的另一方面，提供一种芝麻素，芝麻素采用前文记载的制备方法制得。其中，芝麻素的纯度在99%以上。
本发明提供一种由芝麻制备芝麻素的方法以及芝麻素，相对于现有技术制备芝麻素的方法来说，本发明的制备方法可有效提高芝麻素的纯度，其芝麻素的纯度达99%以上，并且本发明先对芝麻进行了粉粹酶解以及除杂的预处理，可有效提高提纯效率，有机提取剂仅使用乙醇即可，无需使用乙醚、甲醇等有毒有机试剂，另外，本发明还使用梯度提取法以及模拟移动床有效提升了芝麻素的纯度，避免产物中掺杂芝麻林素等其他杂质。
下面将结合几个具体实施例进一步说明由芝麻制备芝麻素的方法：
实施例 1
本示例中由芝麻制备芝麻素的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：采用研磨机对2kg的芝麻进行研磨处理10min形成芝麻粉，之后，在芝麻粉中加入一定量水分充分搅拌，并加入一定量的纤维素酶与果胶酶，再依次通过添加NaOH与HCl调节溶液pH值去除芝麻粉中各种杂质。
S2、提取：在处理后芝麻粉中加入75%乙醇2.8L，在温度范围为78℃下，使用2组4罐3提的梯度提取法超声提取2h，以得到提取液。
S3、采用模拟移动床色谱柱，以D-101大孔吸附树脂做分离剂，其中，控制切换时间为1min，洗脱剂流速为1ml/min，进料液流速为0.2ml/min，萃取液流速为0.2ml/min，粹余液流速为0.2ml/min对芝麻提取液进行分离，以得到分离液。
S4、对分离液经板框压滤机将液体和固体分离，以进行第二次除杂处理得到过滤液。
S5、对过滤液进行减压浓缩，浓缩温度为70℃，浓缩时间为6h，以得到浓缩液。将得到的浓缩液进入结晶罐结晶，结晶温度为15℃，结晶时间为20h以得到粗品。将粗品投入精制罐中，并加入乙醇进行溶解、再次结晶24h，以得到结晶液。对结晶液进行离心分离4h，以得到湿品。对湿品进行干燥处理，干燥温度范围为60℃，干燥时间范围为2h，以得到含水量为5%以下的干品26.87g，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻提取物中芝麻素的纯度为99%以上。
实施例 2
本示例中由芝麻制备芝麻素的方法，其他步骤与实施例1相同，仅去掉步骤S1以得到含水量为5%以下的干品24.3g，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻提取物中芝麻素的纯度为97%。
实施例 3
本示例中由芝麻制备芝麻素的方法，其他步骤与实施例1相同，将步骤S2中的梯度提取法改为直接使用有机溶剂一次提取，以得到含水量为5%以下的干品19.4g，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻提取物中芝麻素的纯度为99%。
实施例 4
本示例中由芝麻制备芝麻素的方法，其他步骤与实施例1相同，仅去掉步骤S3，以得到含水量为5%以下的干品24.2g，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻提取物中芝麻素的纯度为87%。
实施例 5
本示例中由芝麻制备芝麻素的方法，其他步骤与实施例1相同，将步骤S2中的梯度提取法改为直接使用有机溶剂一次提取，以及去掉步骤S3，以得到含水量为5%以下的干品16.3g，干品即为芝麻提取物，其中，芝麻提取物中芝麻素的纯度为84.6%。
由此可见，本发明首先对芝麻进行预处理，以活化更多的芝麻素成分，以及，采用梯度提取法与模拟移动床分离法协同作用，有效提成芝麻提取物中的芝麻素含量及纯度。
本发明提供一种由芝麻制备芝麻素的方法与一种芝麻素，相对于现有技术来说，本发明的制备工艺简单，无需多次结晶等步骤，无需使用乙醚、甲醇、有机醚等有毒有机试剂，以及产率与分离效率较高，并且得到的芝麻提取物中芝麻素的纯度高达99%以上。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
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