阅读说明：本技术 一种半导体级异丙醇的纯化方法 (Purification method of semiconductor grade isopropanol ) 是由 乔正收 王金城 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种半导体级异丙醇的纯化方法,通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后,经精细控制精馏温度,严格控制共沸点,剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔,进一步拦截馏分中的水分和离子体,同时提高异丙醇的浓度。另外,在最后的净化收集器入口还设有纳滤膜,进一步净化冷却后的异丙醇中微粒杂质,进一步提高异丙醇的纯度和质量。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99％,水含量低于50ppm,阳离子含量低于0.1ppb,阴离子含量低于50ppb,符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准,可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。(The invention discloses a purification method of semiconductor grade isopropanol, which comprises the steps of carrying out ion purification and dehydration treatment on an industrial grade isopropanol raw material, finely controlling the rectification temperature, strictly controlling the azeotropic point and stripping the water in the isopropanol raw material. And the water and the plasma in the fraction are further intercepted through the extraction tower, and the concentration of the isopropanol is increased. In addition, a nanofiltration membrane is arranged at the inlet of the final purification collector, so that the cooled isopropanol is further purified of particle impurities, and the purity and quality of the isopropanol are further improved. The isopropanol obtained by the method has the main body content of 99.99 percent, the water content of less than 50ppm, the cation content of less than 0.1ppb and the anion content of less than 50ppb, meets the 12-grade standard of chemical materials established by international semiconductor equipment and material organizations, and can be used for cleaning, drying and the like in the assembling and processing processes of semiconductors and large-scale integrated circuits.)

一种半导体级异丙醇的纯化方法

技术领域

本发明涉及半导体级异丙醇技术领域，具体为一种半导体级异丙醇的纯化方法。

背景技术

自1833年，英国科学家电子学之父法拉第首次发现硫化银的电阻是随着温度的上升而降低这一半导体现象以来，关于半导体的研究及应用便发展。一般而言，半导体(semiconductor)是指常温下导电性能介于导体(conductor) 与绝缘体(insulator)之间的材料。半导体的生产一般会经历流片、封装和测试三大工序，其中流片工序又包括切片、磨片、抛光、外延、氧化等制造工序。在这些半导体制造工序中，机台、操作面板等要保持绝对的清洁无污染，因此需要使用合适的清洗剂。异丙醇，能和水自由混合，对亲油性物质的溶解力比乙醇强，是电子工业中优选的清洗去油剂。

随着信息产业的发展，对半导体的生产制造要求越来越高，对所使用的异丙醇要求达到的纯度也越来越高。现有的异丙醇主要通过蒸馏方法从共沸物中获得高纯度的异丙醇。由于这种方法获得异丙醇水含量太高，难以达到要求，有文献提出以工业异丙醇为原料，使用碳酸盐调节pH值，并加入脱水剂进行回流反应，然后经蒸馏、精馏、过滤等工序获得符合要求的异丙醇。然而，这种制备方法产品质量不稳定，产品中含有金属离子以及各种颗粒杂质不适应半导体的生产需求。因此，如何获得适应半导体生产需求的异丙醇，成为目前导体的生产的重要问题之一。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种半导体级异丙醇的纯化方法，包括步骤如下：

S1、调节pH值：使用碳酸盐将含量98％的工业级异丙醇原料的pH值调为 5.5～7.5；

S2、离子净化处理：并加入异丙醇原料重量0.5～5％wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30～120min；

S3、脱水处理：向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂，然后于回流状态下进行脱水反应4小时；

S4、共沸精馏：将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔，严格控制精馏温度，精细分离异丙醇及水分；

S5、萃取过滤：将共沸精馏出的产品通入萃取塔，所述萃取塔的底部设有萃取滤膜，进一步剥离馏分中的水分和离子；

S6、回收净化：将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔，经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器，从而得到半导体级的异丙醇。

所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。

所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，二者混合的质量比例为： 1:1.5。

所述异丙醇原料的pH值调节为6～7。

所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂。

所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。

所述脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物，其二者混合的质量比例为：1:2。

所述精馏温度控制为：在氮气保护下，以50℃为起始，保持2min；然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min；然后再以0.05℃/min的速率升温至 82.45℃，进行精馏分离水分。

所述萃取塔底部的萃取滤膜为反渗透膜，其为三层，最下层与中层间填充离子络合剂，中层间与最上层之间填充碳酸钙。

所述净化收集器入口处设有孔径为0.5～1.5nm的纳滤膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后，经精细控制精馏温度，严格控制共沸点，剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔，进一步拦截馏分中的水分和离子体，同时提高异丙醇的浓度。另外，在最后的净化收集器入口还设有纳滤膜，进一步净化冷却后的异丙醇中微粒杂质，进一步提高异丙醇的纯度和质量。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99％，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb，符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：一种半导体级异丙醇的纯化方法包括的步骤如下：调节pH值：首先使用碳酸盐将含量98％的工业级异丙醇原料的pH值调为5.5～7.5，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。本实施例中，所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，二者混合的质量比例为：1:1.5，所述异丙醇原料的pH值调节为6.5，离子净化处理：并加入异丙醇原料重量0.5～5％wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30～120min；所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂，包括乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。本实施例中，所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠，脱水处理：向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂，然后于回流状态下进行脱水反应4小时。本实施例中，所用的脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物，其二者混合的质量比例为1:2，共沸精馏：将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔，严格控制精馏温度，精细分离异丙醇及水分；所述精馏温度控制为：在氮气保护下，以50℃为起始，保持2min；然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min；然后再以0.05℃/min的速率升温至82.45℃，进行精馏分离水分，萃取过滤：然后将共沸精馏出的产品通入萃取塔，所述萃取塔的底部设有萃取滤膜，该萃取滤膜为反渗透膜，其为三层，最下层与中层间填充离子络合剂，中层间与最上层之间填充碳酸钙，进一步剥离馏分中的水分和离子，回收净化：将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔，经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器，所述净化收集器入口处设有孔径为0.5～1.5nm 的纳滤膜，从而得到半导体级的异丙醇。

本发明方法通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后，经精细控制精馏温度，严格控制共沸点，剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔，进一步拦截馏分中的水分和离子体，同时提高异丙醇的浓度。另外，在最后的净化收集器入口还设有纳滤膜，进一步净化冷却后的异丙醇中微粒杂质，进一步提高异丙醇的纯度和质量。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99％，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb，符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。表1

项目	单位	SEMI C12标准	实施例	备注
					色度	APHA	10	1
异丙醇含量	％	＞99.8	99.99
					水含量	ppm	＜50	30
蒸发残渣	ppm	＜1	0.3
					氯化物(CL)	ppb	＜50	5
硝酸盐	ppb	＜50	15
					(磷)酸盐	ppb	＜50	20
(硫)酸盐	ppb	＜50	20
					(铝(A)l)	ppb	＜0.1	0.03
锂(Li)	ppb	＜0.1	0.05
					钠((Na)	ppb	＜0.1	0.06
镁(Mg)	ppb	＜0.1	0.05
					铝(Al)	ppb	＜0.1	0.03
钾(K)	ppb	＜0.1	0.04
					钙(Ca)	ppb	＜0.1	0.08
铬(Cr)	ppb	＜0.1	0.05
					锰(Mn)	ppb	＜0.1	0.03
铁(Fe)	ppb	＜0.1	0.08
					镍(Ni)	ppb	＜0.1	0.01
钴(Co)	ppb	＜0.1	0.01
					铜(Cu)	ppb	＜0.1	0.01
锌(Zn)	ppb	＜0.1	0.03
					钼(Mo)	ppb	＜0.1	0.02
镉(Cd)	ppb	＜0.1	0.02
					铅((Pb)	ppb	＜0.1	0.04
银(Ag)	ppb	＜0.1	0.02

术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位，仅是为便于描述本发明的简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。