铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法及其测量方法
阅读说明：本技术 铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法及其测量方法 (Preparation method and measurement method of aluminum-silicon coated steel residual stress measurement sample ) 是由 薛峰 孙岩 孙晓冉 赵楠 葛晶晶 蔡啸 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法及其测量方法,其方法步骤为：(1)从铝硅涂层热成型钢板中制取粗样；(2)所述粗样浸入10%～20%的稀盐酸溶液中,直到粗样的铝硅涂层边缘被溶解掉,中间部分开始脱落但未完全脱落时取出；(3)所述粗样浸入缓蚀盐酸溶液中,直至粗样的铝硅涂层完全脱落,取出；所述缓蚀盐酸溶液是在浓度≤10%的稀盐酸溶液中加入有缓蚀剂；(4)将涂层脱落后的粗样烘干,即可得到所述的试样。本制备方法先采用强酸化学清洗,可以有效去除大部分铝硅涂层；再在加有缓蚀剂的酸液中,去除剩余铝硅涂层；缓蚀剂的加入能够减小腐蚀速度,对钢板的原始残余应力不造成影响,从而有效地提升残余应力检测的准确性。(The invention discloses a preparation method and a measurement method of a residual stress measurement sample of aluminum-silicon coated steel, wherein the method comprises the following steps: (1) preparing a rough sample from the aluminum-silicon coating hot-formed steel plate; (2) the crude sample is immersed into 10 to 20 percent of dilute hydrochloric acid solution until the edge of the aluminum-silicon coating of the crude sample is dissolved, and the middle part of the crude sample begins to fall off but is not taken out completely; (3) immersing the crude sample into a corrosion inhibition hydrochloric acid solution until the aluminum-silicon coating of the crude sample completely falls off, and taking out; the corrosion inhibition hydrochloric acid solution is prepared by adding a corrosion inhibitor into a dilute hydrochloric acid solution with the concentration of less than or equal to 10 percent; (4) and drying the rough sample after the coating falls off to obtain the sample. The preparation method adopts strong acid chemical cleaning, so that most of the aluminum-silicon coating can be effectively removed; then removing the residual aluminum-silicon coating in the acid solution with the corrosion inhibitor; the corrosion inhibitor is added, so that the corrosion speed can be reduced, the original residual stress of the steel plate is not influenced, and the accuracy of residual stress detection is effectively improved.)
技术领域
本发明属于金属材料检测分析领域，尤其是一种铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法及其测量方法。
背景技术
随着汽车工业轻量化、碰撞安全性的提出，热成型性高强钢的热成型性工艺及技术应运而生，该钢种主要应用在汽车的A柱、B柱及前后保险杆等部件上。随着零部件强度的提高，断裂敏感性也随之增大，生产过程部分零件热处理后出现开裂现象，限制了热成型高强钢市场推广和应用。
热成型工艺的特点是存在着一个不断变化的温度场，在温度场的影响下，板料的基体组织和力学性能发生变化，导致板料的应力场也发生变化，同时板料的应力场变化又反作用于温度场，板料内部温度场与应力场共存且相互耦合，从而导致零部件残余应力不均匀分布，这就容易诱发零部件热处理后开裂。
对热成型钢开展残余应力试验研究，确定热处理工艺制度与微观组织定量关系、残余应力产生的过程与分布量值的关系、零件表面脆性破坏方式与残余应力状态分布的关系，对热处理制度的改进具有指导意义。
采用X射线衍射法进行热成型钢残余应力测试时，需要对铁的高角度衍射峰进行同倾测试，由于部分热成型钢带有铝硅涂层，在测试时，X射线无法直接作用在基体上，需要对铝硅涂层进行特殊处理后，且不影响热成型钢的原始残余应力，才可准确测量出热成型钢的真实残余应力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不影响原始残余应力的铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法
为解决上述技术问题，本发明制备方法所采取的技术方案是：（1）从铝硅涂层热成型钢板中制取粗样；
（2）所述粗样浸入10%～20%的稀盐酸溶液中，直到粗样的铝硅涂层边缘被溶解掉，中间部分开始脱落但未完全脱落时取出；
（3）所述粗样浸入缓蚀盐酸溶液中，直至粗样的铝硅涂层完全脱落，取出；所述缓蚀盐酸溶液是在浓度≤10%的稀盐酸溶液中加入有缓蚀剂；
（4）将涂层脱落后的粗样烘干，即可得到所述的试样。
本发明制备方法所述步骤（3）中，缓蚀剂加入体积为稀盐酸溶液的1～3vol%。。
本发明测量方法，采用上述的试样，采用X射线衍射法对所述试样进行测试，计算得到所述热成型钢板的残余应力。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明制备方法先采用强酸化学清洗，可以有效去除大部分铝硅涂层；再在加有缓蚀剂的酸液中，去除剩余铝硅涂层；缓蚀剂的加入能够减小酸液腐蚀速度，从而对钢板的原始残余应力不造成影响。本发明具有工艺简单、铝硅涂层去除干净、对钢板原始残余应力无影响的特点，从而有效地提升了铝硅涂层热成型钢残余应力检测的准确性。
采用本发明测量方法可以实现对含有铝硅涂层的热成型钢板进行残余应力测试，采用强酸化学清洗，可以在有效去除铝硅涂层；同时加入缓蚀剂成分，减小酸液腐蚀速度，对钢板的原始残余应力不造成影响；采用X射线衍射法，测量准确；具有检测方便、准确性高的特点。
附图说明
下面结合附图和
具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明经初蚀后所得初蚀样的表面照片；
图2是本发明经缓蚀后所得试样的表面照片；
图3是本发明实施例1试样不同同倾角度的X射线衍射峰位置；
图4是本发明实施例2试样不同同倾角度的X射线衍射峰位置；
图5是本发明实施例3试样不同同倾角度的X射线衍射峰位置；
图6 是对比例1直接酸侵后22MnB5试样的残余应力大小；
图7是对比例2采用机械磨光掉铝硅涂层后22MnB5试样的残余应力大小。
具体实施方式
本铝硅涂层钢残余应力测量试样的制备方法及其测量方法如下所述：
（1）制样：选取合适尺寸的淬火后或热成型变形后的铝硅涂层热成型钢板，采用线切割制取粗样；所述粗样尺寸至少30*30mm，且表面平整无划痕。所述具有铝硅涂层的热成型钢22MnB5、34MnB5或其他具有铝硅涂层的试样。
（2）初蚀：配置10%～20%的质量浓度稀盐酸溶液，将粗样浸入所述稀盐酸溶液中，直到铝硅涂层边缘被溶解掉，中间部分开始脱落但仍未脱落干净时取出，得到初蚀样，所述初蚀样的表面照片见图1所示。
（3）缓蚀：配置浓度≤10%的质量浓度稀盐酸溶液，最好为5%～10%；加入缓蚀剂，制成缓蚀盐酸溶液；所述缓蚀剂为酸洗缓蚀剂，缓蚀剂的加入体积为稀盐酸溶液的1～3%。将初蚀样浸入所述缓蚀盐酸溶液中，待剩余涂层物质完全脱落，取出，烘干；得到试样，缓蚀后所得试样的表面照片见图2所示。
（4）采用固体磷酸将所述试样表面氧化层擦拭干净，标记清楚试样取向。
（5）采用X射线衍射仪并选取特定方向对所述试样进行测试，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，并选择不同倾斜角度来计算sinφ2的值。
（6）根据同倾法计算的结果计算所述热成型钢板的残余应力；采用帕纳科软件X＇Pert Stress软件可以计算出残余应力带来的（211）晶面面间距的变化。根据材料力学原理可以计算出残余应力值。所需杨氏模量可以采用金属杨氏模量表的查询值E=211.16GPa，也可通过力学测量获得。
实施例1：本铝硅涂层钢残余应力测量方法的具体工艺步骤如下所述。
（1）选取经930℃淬火后，带有铝硅涂层的热成型钢22MnB5，钢板厚度1.8mm；采用线切割将钢板尺寸切至30*40mm，标清粗样待测方向，粗样表面平整无划痕。
（2）配置20%的稀盐酸溶液，将粗样浸入配置好的稀盐酸溶液中，经过5h后，观察到铝硅涂层边缘被溶解掉，中间部分开始脱落，取出进行下一步。
（3）配置浓度为10%的稀盐酸溶液，并加入缓蚀剂1%；将初蚀样浸入缓蚀盐酸溶液中，8h后，待剩余涂层物质完全脱落，取出，烘干。采用石家庄博纳科技有限公司生产的酸洗缓蚀剂。
（4）采用固体磷酸将试样表面氧化层擦拭干净，对轧向进行标记。
（5）采用X射线衍射仪并选取特定方向对取出涂层后的热成型钢板进行测试，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，共选择6个不同倾斜角度来计算sinφ2的值。
（6）根据同倾法，帕纳科软件X＇Pert Stress软件计算热成型钢板的残余应力，钢板杨氏模量选择E=211.16GPa；所述22MnB5热成型钢的基体残余应力为-195.2±54.4MPa，此应力为压应力，具体见图3所示。
实施例2：本铝硅涂层钢残余应力测量方法的具体工艺步骤如下所述。
（1）选取经热成型变形后，带有铝硅涂层的热成型钢22MnB5，钢板厚度2.5mm；采用线切割将钢板尺寸切至40*40mm，标清粗样变形方向，选取变形方向为测量方向，粗样表面平整无划痕。
（2）配置10%的稀盐酸溶液，将粗样浸入配置好的稀盐酸溶液中，经过20h后，观察到铝硅涂层边缘被溶解掉，中间部分开始脱落，取出进行下一步。
（3）配置浓度为8%的稀盐酸溶液，并加入缓蚀剂3%；将初蚀样浸入缓蚀盐酸溶液中，6h后，待剩余涂层物质完全脱落，取出，烘干。采用石家庄博纳科技有限公司生产的酸洗缓蚀剂。
（4）采用固体磷酸将试样表面氧化层擦拭干净，对轧向进行标记。
（5）采用X射线衍射仪并选取特定方向对试样进行测试，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，共选择6个不同倾斜角度来计算sinφ2的值。（6）根据同倾法，帕纳科软件X＇Pert Stress软件计算热成型钢板的残余应力，钢板杨氏模量选择E=211.16GPa；所述22MnB5热成型钢的基体残余应力为-549.4±150.4MPa，此应力为压应力，具体见图4所示。
实施例3：本铝硅涂层钢残余应力测量方法的具体工艺步骤如下所述。
（1）选取经热成型变形后，带有铝硅涂层的热成型钢34MnB5，钢板厚度2.2mm；采用线切割将钢板尺寸切至30*30mm，标清粗样变形方向，选取变形方向垂直方向测量方向，粗样表面平整无划痕。
（2）配置15%的稀盐酸溶液，将粗样浸入配置好的稀盐酸溶液中，经过10h后，观察到铝硅涂层边缘被溶解掉，中间部分开始脱落，取出进行下一步。
（3）配置浓度为5%的稀盐酸溶液，并加入缓蚀剂2%；将初蚀样浸入缓蚀盐酸溶液中，8h后，待剩余涂层物质完全脱落，取出，烘干。采用石家庄博纳科技有限公司生产的酸洗缓蚀剂。
（4）采用固体磷酸将试样表面氧化层擦拭干净，对轧向进行标记。
（5）采用X射线衍射仪并选取特定方向对试样进行测试，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，共选择6各不同倾斜角度来计算sinφ2的值。
（6）根据同倾法，帕纳科软件X＇Pert Stress软件计算热成型钢板的残余应力，钢板杨氏模量选择E=211.16GPa；所述22MnB5热成型钢的基体残余应力为-447.0±104.3MPa，此应力为压应力，具体见图5所示。
对比例1：采用下述工艺步骤。
（1）选取经热成型变形后，带有铝硅涂层的热成型钢22MnB5，钢板厚度2.2mm；采用线切割将钢板尺寸切至30*30mm，标清粗样变形方向，选取变形方向垂直方向测量方向，粗样表面平整无划痕。
（2）配置质量浓度15%的稀盐酸溶液，样品放置48h后取出。
（3）表面清洗干净。
（4）对样品进行表面残余应力测量，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，共选择6个不同倾斜角度来计算sinφ2的值。（6）根据同倾法，帕纳科软件X＇Pert Stress软件计算热成型钢板的残余应力，钢板杨氏模量选择E=211.16GPa；所述22MnB5热成型钢的基体残余应力为-82.8±8.8MPa，此应力为压应力，具体见图6所示。
对比例2：采用下述工艺步骤。
（1）选取经热成型变形后，带有铝硅涂层的热成型钢22MnB5，钢板厚度2.2mm；采用线切割将钢板尺寸切至30*30mm，标清粗样变形方向，选取变形方向垂直方向测量方向，粗样表面平整无划痕。
（2）试样表面使用磨盘打磨，砂纸选用180#砂纸，打磨至铝硅涂层完全消失。
（3）对样品进行表面残余应力测量，选用同倾法，选择（211）晶面作为旋转角，共选择6个不同倾斜角度来计算sinφ2的值。（6）根据同倾法，帕纳科软件X＇Pert Stress软件计算热成型钢板的残余应力，钢板杨氏模量选择E=211.16GPa；所述22MnB5热成型钢的基体残余应力为175.6±13.9MPa，此应力为拉应力，具体见图7所示。
由实施例1-3和对比例1-2可知，本方法在腐蚀掉铝硅涂层的同时不对热成型钢板的残余应力有影响；根据热成形钢的使用工艺，理论上经过淬火后的热成型钢由于相变应力的存在，会存在较大的压应力，如实施例1、2、3所示。为证明本方法测量结果准确，特进行了两组比对试验，对比例1-2所示，分别为过度酸侵试样和打磨试样，过度酸侵会导致试样本身压应力降低，打磨会造成较大拉应力，与理论情况不符。根据该技术领域公共认知，淬火应力应该为较大压应力，与本方法所测结果一致。
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