一种高纯度抗坏血酸镁及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高纯度抗坏血酸镁及其制备方法 (High-purity magnesium ascorbate and preparation method thereof ) 是由 王雷 宋亚琴 缪铭 赵中秀 邬浩杰 顾奇伟 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高纯度抗坏血酸镁的制备方法,包括以下步骤：(1)将一定量的水投入到反应器中,加热煮沸冷却至常温,然后按照比例投入抗坏血酸和镁原料,搅拌混合均匀；(2)调节溶液的pH、温度和超声功率,超声反应一段时间；(3)反应结束后,迅速降温,冷却,过滤,备用。(4)采用结晶法或喷雾干燥法对滤液进行提取处理制备抗坏血酸镁成品。本发明工艺路线短,无固体废弃物,所制备的抗坏血酸镁产品性能稳定,不仅可以达到均衡补充微量元素的目的,而且工艺简单,适合大批量产业化生产。(The invention discloses a preparation method of high-purity magnesium ascorbate, which comprises the following steps: (1) putting a certain amount of water into a reactor, heating, boiling and cooling to normal temperature, then putting ascorbic acid and magnesium raw materials in proportion, and stirring and mixing uniformly; (2) adjusting the pH, temperature and ultrasonic power of the solution, and carrying out ultrasonic reaction for a period of time; (3) after the reaction is finished, quickly cooling, cooling and filtering for later use. (4) And extracting the filtrate by adopting a crystallization method or a spray drying method to prepare a finished magnesium ascorbate product. The method has the advantages of short process route, no solid waste, stable performance of the prepared magnesium ascorbate, capability of achieving the aim of supplementing trace elements in a balanced manner, simple process and suitability for large-scale industrial production.)
技术领域
本发明属于有机微量元素螯合物的技术领域，具体涉及一种高纯度抗坏血酸镁及其制备方法。
背景技术
目前抗坏血酸(维生素C)产业的发展方向主要有两方面：一是继续改进工艺和设备，采用更先进的技术扩大抗坏血酸原料药的生产规模；另一方面我国是世界上VC产能最大的国家，占全世界产量的65％左右，由于维生素C的不稳定性，致使满足不了人们对抗坏血酸的需求，因此发展下游产品，即VC的衍生物抗坏血酸镁是满足人们对维生素C的应用的需要，是很有必要的。
抗坏血酸镁是一种无臭、无味的结晶体或粉末，与其它抗坏血酸产品比较，其优点是溶解率高，易被人体吸收，仅有单一一种镁盐；人体食用后，由人体内酶的作用即时分解为抗坏血酸(VC)，被人体直接吸收；通过先进工艺加工成的抗坏血酸镁，其优点是遇水、遇热不易氧化，能长期储存，该类产品主要构成成份是抗坏血酸(维生素C)镁元素，维生素C是人体必需的维生素之一，镁是人体需要的微量元素，而且该产品无嗅无味，添加到食品中不改变食品质量，同时保持了抗坏血酸(VC)的活性和营养价值。用于强化幼儿食品、老年食品、功能食品、军用食品等，以提高人民健康水平必不可少的营养强化剂。
专利CN201810042609.3公开了一种无磷酸根抗坏血酸镁的制备方法，搪瓷反应釜中加入去离子水并升温至40℃±1，然后加入抗坏血酸原料，搅拌后加入氢氧化钠调节pH为4左右，然后放出料液注入进阳离子树脂柱进行脱钠处理，交换钠离子的料液后接着用氢氧化镁或氧化镁接镁，当pH为8-10时，停止加镁，搅拌10分钟左右，然后精滤、浓缩，最后得到抗坏血酸镁。这种通过离子交换树脂的方法来制备抗坏血酸镁，收率低，环保性低，耗能大，不适于大规模生产。
发明内容
针对该背景，本发明的目的是提供一种高纯度抗坏血酸镁及其制备方法。本发明为一种高效、快速、简便、规模化的抗坏血酸镁的制备方法，操作步骤简单，能有效克服抗坏血酸遇氧、遇光、遇热等易变性的特点并实现产业化。本发明工艺路线短，无固体污染物，所制备的抗坏血酸镁产品性能稳定，收率可达98％以上。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高纯度抗坏血酸镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的水投入到反应器中，加热煮沸冷却至常温，然后按照比例投入抗坏血酸和镁原料，搅拌混合均匀；
(2)调节溶液的pH、温度和超声功率，超声反应一段时间；
(3)反应结束后，迅速降温，冷却，过滤,备用；
(4)采用结晶法或喷雾干燥法对滤液进行提取处理制备抗坏血酸镁成品。
作为优选，所述镁原料包括氧化镁、碳酸镁、硫酸镁、氢氧化镁或氯化镁。作为优选，所述镁原料为氧化镁、碳酸镁、硫酸镁、和氯化镁中的一种。
作为优选，所述步骤(1)中抗坏血酸与镁原料的质量比为160～180:45～50，总的反应物料与水的比例为2:3～4。总的反应物料是指抗坏血酸与镁原料的总质量。
作为优选，所述步骤(2)中温度为30～80℃，pH范围为4.5～7.5，超声时间为0.5～3h，超声功率为150～350w。
作为优选，所述步骤(3)中过滤的滤膜孔径为0.1～0.45mm。
作为优选，所述步骤(4)中采用喷雾干燥法进行提取处理制备抗坏血酸镁的工艺为:滤液通过雾化器雾化成雾状颗粒，与热空气直接接触进行热交换干燥，得到抗坏血酸镁固体粉末。
作为优选，所述步骤(4)中采用喷雾干燥法的工艺条件为进风口温度150～300℃，出风口温度50～150℃，进料速度为40～80kg/h。进一步的，步骤(4)中采用喷雾干燥法的所述转速为560r/min。
作为优选，所述步骤(4)中采用结晶法进行提取处理制备抗坏血酸镁的工艺为：滤液进行蒸发浓缩至有抗坏血酸镁晶体析出时，停止浓缩，开始缓慢降温，待有大量结晶逐渐析出完毕后，过滤，将滤饼洗涤干燥，可得到颗粒均匀的抗坏血酸镁晶体。
作为优选，所述步骤(4)中采用结晶法的工艺条件为蒸发浓缩的温度为40～90℃、搅拌速度为10～25r/min，降温梯度为5～15℃/h。
作为优选，所述的抗坏血酸镁可作为食品添加剂或营养补充剂的用途，广泛用于食品、饮料、化妆品、生物医药、健康医疗等。
本发明的基本原理：本发明高纯度抗坏血酸镁根据VC遇氧、遇光、遇热等易变性的特点研发，由抗坏血酸和镁原料首先按照一定的比例配制成水溶液，然后在一定温度下超声反应一段时间，过滤后分别经由喷雾干燥或结晶制备而成。
本发明相比现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的原料利用率高，损失少，所制得的抗坏血酸镁符合食品级要求。
(2)采用超声法制备抗坏血酸镁，流程简单易操作，节能环保，最大限度克服抗坏血酸遇氧、遇光、遇热等易变性的特点，所制备的抗坏血酸镁纯度高、质量稳定、适合工业化生产；本发明采用超声法制备抗坏血酸镁，螯合率达到96.8％～97.5％。
(3)本发明采用的方法制备抗坏血酸镁，喷雾干燥法与结晶法灵活应用，不使用任何有机溶剂，与传统需醇析得到终产品相比，实现了节能环保的目的，并且终产品无醇类物质残留，更符合食品级要求。
(4)本发明制备的抗坏血酸镁具有良好的化学、生化稳定性，在体内溶解性好、容易被吸收、生物利用率高，具有补充抗坏血酸和矿物质的双重作用。
(5)本发明制备的抗坏血酸镁可作为食品添加剂或营养补充剂的用途，广泛用于食品、饮料、化妆品、生物医药、健康医疗等。
附图说明
图1显示了本发明采用常规法和超声法制备试验例1反应温度对抗坏血酸镁含量的影响；
图2显示了本发明采用常规法和超声法制备试验例1反应时间对抗坏血酸镁含量的影响；
图3显示了本发明采用常规法和超声法制备试验例1pH值对抗坏血酸镁含量的影响；
图4显示了本发明超声法制备试验例1超声功率对抗坏血酸镁含量的影响；
图5显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁螯合率的对比；
图6显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁收率的对比；
图7显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁旋光度的对比；
图8为抗坏血酸的红外光谱图。
图9为实施例1制备得到的抗坏血酸镁制品的红外光谱图。
图10为实施例2制备得到的抗坏血酸镁制品的红外光谱图。
图11为实施例3制备得到的抗坏血酸镁制品的红外光谱图。
图12显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁和硫酸镁经胃部消化后的溶解性。
图13显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁和硫酸镁经肠道消化后的溶解性。
图14显示了本发明实施例1～实施例3及其对比例所制备抗坏血酸镁和硫酸镁经胃部和肠道消化后的透析率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.94kg碳酸镁，将料液温度控制在50℃，pH为6，调节超声功率为200w，超声反应50min,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉，所设置喷雾干燥的参数为进料速度40kg/h,转速为560r/min，进风温度为200℃，出风温度为90℃。
测定实施例1制备得到的抗坏血酸镁干粉的螯合率为97.5％，收率为98.1％，旋光度为+106°。
实施例2
称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入6kg硫酸镁，将料液温度控制在55℃，pH为6，调节超声功率为150w，超声反应0.5h,采用0.4mm的膜过滤后进行蒸发浓缩，调节温度为60℃，搅拌速度为25r/min，降温梯度为10℃/h，浓缩至有晶体析出时，停止浓缩，开始以10℃/h缓慢降温，待有大量结晶逐渐析出完毕后，过滤，将滤饼洗涤干燥，可得到颗粒均匀的抗坏血酸镁晶体。
测定实施里2制备得到的抗坏血酸镁晶体的螯合率为97.1％，收率为97.5％，旋光度为+105.5°。
实施例3
称取35kg水于热反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.7kg氯化镁，将料液温度控制在50℃，pH为6.5，调节超声功率为150w，超声反应0.5h,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉，所设置喷雾干燥的参数为进料速度40kg/h,转速为560r/min，进风温度为200℃，出风温度为90℃。
测定实施里3制备得到的抗坏血酸镁干粉的螯合率为96.8％，收率为96.8％，旋光度为+104°。
对比例1常规法制备抗坏血酸镁
对比例1与实施例1操作方法基本相同，区别在于没有使用超声。
称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.94kg碳酸镁，将料液温度控制在50℃，pH为6，保持反应50min,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉，所设置喷雾干燥的参数为进料速度40kg/h,转速为560r/min，进风温度为200℃，出风温度为90℃。
对比例2常规法制备抗坏血酸镁
对比例2与实施例2操作方法基本相同，区别在于没有使用超声。
称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入6kg硫酸镁，将料液温度控制在55℃，pH为6，保持反应0.5h,采用0.4mm的膜过滤后进行蒸发浓缩，调节温度为60℃，搅拌速度为25r/min，降温梯度为10℃/h，浓缩至有晶体析出时，停止浓缩，开始以10℃/h缓慢降温，待有大量结晶逐渐析出完毕后，过滤，将滤饼洗涤干燥，可得到颗粒均匀的抗坏血酸镁晶体。
对比例3常规法制备抗坏血酸镁
对比例3与实施例3操作方法基本相同，区别在于没有使用超声。
称取35kg水于热反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.7kg氯化镁，将料液温度控制在50℃,，pH为6.5，保持反应0.5h,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉，所设置喷雾干燥的参数为进料速度40kg/h,转速为560r/min，进风温度为200℃，出风温度为90℃。
试验例
试验例1
以实施例1为例，本试验例通过比较常规法与超声法所制备的抗坏血酸镁的含量，说明超声法对抗坏血酸镁的影响。
常规法：称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.94kg碳酸镁，调节料液的温度和pH值，反应一段时间,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉。以抗坏血酸镁的含量为指标分别研究各因素的影响：①调节反应温度至50℃，不同pH值条件下反应50min，分析pH值的影响。②调节溶液pH值为6，不同温度下反应50min，分析温度的影响。③调节溶液pH值为6，50℃条件下反应不同时间，分析反应时间的影响。
超声法：称取35kg水于反应釜中，加热煮沸后冷却至室温，边搅拌边加入17.7kg抗坏血酸。待抗坏血酸充分溶解后加入4.94kg碳酸镁，调节料液的温度和pH值，超声反应一段时间,采用0.4mm的膜过滤后进行喷雾干燥制得抗坏血酸镁干粉。以抗坏血酸镁的含量为指标分别研究各因素的影响：①调节反应温度至50℃，超声功率为150w，不同pH值条件下反应50min，分析pH值的影响。②调节溶液pH值为6，超声功率为150w，不同温度下反应50min，分析温度的影响。③调节溶液pH值为6，超声功率为150w，50℃条件下反应不同时间，分析反应时间的影响。④调节溶液pH值为6，反应温度为50℃，不同超声频率下反应50min，分析超声频率的影响。
含量的测定方法如下:
称取用五氧化二磷干燥24h的试样约0.3g(精确至0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加水50ml使溶解，立即用0.1mol/l的碘标准溶液滴定，至溶液显浅黄色，并且在30s内不褪色，即为滴定终点。抗坏血酸镁含量(以C12H14MgO12干基计)的质量分数w，按下式计算：
式中：V为试样消耗碘标准滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c为碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
M为抗坏血酸镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),
1000为换算系数；
m为所称取的试样的质量，单位为克。
(1)单因素实验结果如下：
如图1所示，温度较低时，两种方法的反应速度均慢，但超声法制备抗坏血酸镁的反应速度明显高于常规法。随着温度的升高，两种方法的反应速度都加快，而超声法的反应速度一直高于常规法。当温度达到50℃时超声法所制备抗坏血酸镁含量达到最大值，为95.1％；而常规法在温度为60℃时抗坏血酸镁含量最大，为78％。
如图2所示，常规法制备抗坏血酸镁含量达到最大时需80min，此时含量约为77％；而超声法制备抗坏血酸镁仅需50min，含量达到91％，之后抗坏血酸镁分解，含量下降，综上所述超声法能大大缩短反应时间，且含量增加。
pH值是影响抗坏血酸镁品质的重要因素，在pH值较低的条件下，抗坏血酸相对稳定不易被氧化，在pH较高的条件下，由于受到碱性条件的影响抗坏血酸易受到破坏，反应物含量降低。由图3可知，在pH值较低时，两种方法中抗坏血酸镁的含量随着pH值的升高而升高，当pH值达到6以后，含量均有下降的趋势。
如图4所示，抗坏血酸镁含量在超声功率为200w时达到最大，继续增大超声功率时，含量下降，故选择超声功率为200w比较合适。
(2)正交优化实验结果如下：
常规方法中，在单因素试验的基础上，选取温度、反应时间和pH值3个因素作为自变量，抗坏血酸镁的含量(Y)为响应值，进行三因素三水平正交实验，分析结果见表1。
超声方法中，在单因素试验的基础上，选取温度、pH值、反应时间和超声功率4个因素作为自变量，抗坏血酸镁的含量(Y)为响应值，进行四因素三水平正交实验，分析结果见表2。
表1常规法正交实验结果
表2超声法正交实验结果
根据表1中的R可知，常规法中影响抗坏血酸镁含量的因素顺序为：反应温度＞pH值＞反应时间。通过不同水平抗坏血酸镁的含量来看，最佳组合为A2B2C3，用A2B2C3组合做进一步的实验验证所得抗坏血酸镁的含量为82.9％。
同时，根据表2中的R可知，超声法中影响抗坏血酸镁含量的因素顺序为：反应温度＞pH值＞反应时间＞超声功率。通过不同水平抗坏血酸镁的含量来看，最佳组合为A2B2C2D2，即反应温度为50℃，pH为6，反应时间为50min，超声功率为200w，用A2B2C2D2组合做进一步的实验验证所得抗坏血酸镁的含量为98.3％。即最佳工艺条件下采用超声法所制备的抗坏血酸镁含量比常规法高。
试验例2
本试验例说明实施例1～实施例3及其对比例的理化指标。
(1)螯合率的测定方法如下：
镁离子螯合率的测定采用EDTA络合滴定法。
总镁含量测定时样品的处理方法：准确称取抗坏血酸-镁原料混合物于250ml锥形瓶中，加入25ml水溶解，若不溶可再滴入几滴盐酸摇匀直至溶解完全，待用。
抗坏血酸镁含量的测定时样品的处理方法：另准确称取105℃干燥至恒重的抗坏血酸镁于250ml锥形瓶中，加入25ml水溶解，待用。
EDTA络合滴定：取溶解后的待用溶液，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，少量铬黑T指示剂，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时同样做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。实验进行平行测定，同时制备2份，结果取平均值。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。
式中：V1：抗坏血酸镁消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V：抗坏血酸-镁原料消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)
c：EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M：镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(镁)＝24]；
结果如图5所示，从图5可以明显看出超声法对抗坏血酸镁的螯合率有一定的影响。与常规方法合成的抗坏血酸镁相比，超声法所合成的抗坏血酸镁螯合率均有进一步的提高。超声法制备实施例1～实施例3抗坏血酸镁的螯合率分别为97.5％、97.1％和96.8％；常规法制备对比例1～对比例3抗坏血酸镁的螯合率分别为88.2％、85.3％和86.1％。
(2)收率的测定方法如下：准确称取所需添加抗坏血酸与镁原料的质量，根据化学方法及反应原理计算出反应所得产品的理论质量，最后与实际所收取抗坏血酸镁的质量进行比较。计算公式如下图所示:
试中，实际收量为实际所得抗坏血酸镁的质量，单位为g；理论收量为根据化学方法及反应原理计算出反应所得抗坏血酸镁的理论质量，单位为g。
由试验所测得超声与常规条件下合成的抗坏血酸镁的收率如图6所示。从图中可以明显看出超声对抗坏血酸镁的收率的提高有促进作用，超声法制备实施例1～实施例3抗坏血酸镁的收率分别为98.1％、97.5％和96.1％；常规法制备对比例1～对比例3抗坏血酸镁的收率分别为89.2％、82.3％和85.1％。
(3)比旋光度的测定方法如下：
称取抗坏血酸镁4g(精确至0.0001g)，置100ml容量瓶中，加入蒸馏水溶解，稀释，定容至刻度，摇匀。将溶液温度调至20℃时注入2分米的旋光管，利用钠光谱的D线来测量比旋度。另外以蒸馏水做空白校正。旋光仪读数重复测量三次，取平均值。
比旋度αm(20℃,D)数值以(°)·dm2·kg-1表示，按下式计算：
式中：D：钠光谱的D线；
α：测得的旋光角，单位为度(°)；
l：旋光管的长度，单位为分米(dm)；
ρα：溶液中抗坏血酸镁的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。
旋光度不仅可以反应物质的结构，还可以反映物质的含量，由试验所测超声与常规条件下合成的抗坏血酸镁的旋光度如图7所示。从图中可以明显看出超声对抗坏血酸镁的旋光度有显著影响，超声法制备实施例1～实施例3抗坏血酸镁的旋光度分别为+106°、+105.5°和+104°，常规法制备对比例1～对比例3抗坏血酸镁的旋光度分别为+98.2°、+95.6°和+97°。
试验例3
本试验例说明抗坏血酸镁的结构表征。
采用Nexus470智能型傅立叶变换红外光谱仪分别对抗坏血酸及其镁螯合物进行扫描分析，得到图8～图11的红外图谱。从图可以看出图8抗坏血酸中3530～2920cm-1中的多重峰在图9～图11中的抗坏血酸镁中消失，取而代之的是以3410cm-1为中心的宽峰，这是水分子-OH的伸缩振动峰，说明产物中有结晶水存在；与此同时，与抗坏血酸相比抗坏血酸镁中的羰基和双碳键分别红移至1730cm-1和1610cm-1，这是镁离子与抗坏血酸发生结合而引起的红外光谱变化，证明螯合物的生成。
试验例3
本试验例说明抗坏血酸镁的体外模拟消化
将实施例1～实施例3及其对比例制备得到的三种抗坏血酸镁和硫酸镁溶解在去离子水中，用1mol/L的HCl调节溶液pH值至2.0，加入一定比例的胃蛋白酶，混合均匀，37℃震荡水浴2h；反应结束后，向混合体系中加入一定比例的胰酶和胆汁提取物，调节体系pH值至7.2，将此混合物移入到透析袋中(6000Da)，37℃震荡水浴2h。
(1)镁离子溶解率的测定
在模拟消化过程中，在胃蛋白消化2h后和胃蛋白酶-胰酶消化4h后取上清液，利用EDTA络合滴定法测定其中镁离子含量，以表示不同消化阶段的镁离子溶解率。
V1：滴定上清液中镁离子所需要的EDTA溶液体积，mL；
V2：滴定等体积溶液中镁离子所需要的EDTA溶液体积，mL；
C：EDTA溶液的浓度，mol/L。
(2)镁离子透析率的测定
在胰酶消化后，取透析袋外的水溶液，利用EDTA络合滴定测定水溶液中镁离子含量，以表示透过模拟肠道的镁离子含量。
V1：滴定上清液中镁离子所需要的EDTA溶液体积，mL；
V2：滴定等体积溶液中镁离子所需要的EDTA溶液体积，mL；
C：EDTA溶液的浓度，mol/L。
影响膳食中镁利用率的因素有很多，人体对饮食中镁的吸收率较低，主要原因是镁与植酸在小肠中可形成不溶的复合物，由于人类肠道缺少相应的植酸酶，这种不溶的镁-植酸复合物不能被人类吸收和利用，大大降低了镁的生物利用率，利用体外模拟胃肠道消化-透析法可以评价矿物质元素的生物利用率，抗坏血酸镁和硫酸镁的透析率和溶解性依照Wolfgor等描述的实验方法进行测定，经胃肠道消化后，两种物质的溶解率和透析率如图12～图14所示。
由实验结果可知，实施例1～实施例3抗坏血酸镁中镁离子经胃部消化后溶解率分别为97.91％、97.87％和97.82％，经肠道消化后的溶解率分别为54.38％、54.56％和54.33％；对比例1～对比例3抗坏血酸镁中镁离子经胃部消化后溶解率分别为97.44％、97.36％和97.29％，经肠道消化后的溶解率分别为51.99％、52.29％和52.13％；而硫酸镁中镁离子经胃、肠道消化后的溶解率分别为97.8％、33.15％。实施例1～实施例3抗坏血酸镁中镁离子的透析率分别为42.68％、41.59％和41.71％，对比例1～对比例3抗坏血酸镁中镁离子的透析率分别为36.37％、35.98％和35.12％，而硫酸镁中镁离子的透析滤为22.93％。由此可见抗坏血酸镁中镁离子的透析率显著高于硫酸镁中镁离子的透析率，虽然硫酸镁以溶解态存在于胃部环境中，但进入肠道环境后其溶解性显著下降，因此抗坏血酸镁中的镁离子更容易进入到肠道环境中，这表明，与硫酸镁相比，抗坏血酸镁的生物利用率更高，而且超声法所制备的抗坏血酸镁比常规法的生物利用率要高一些，这可能与抗坏血酸镁的含量有关。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对被发明进行了详细的说明，但对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而对这些修改或者替换同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
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