阅读说明：本技术 一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法 (Heat treatment method for controlling size of dispersed particles in Al-Mg-Si-Mn alloy ) 是由 邱楚 郭世杰 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明的一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法,包括以下步骤：(1)将Al-Mg-Si-Mn合金熔炼、铸造,得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为9K/s～50K/s；(2)将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭升温至150℃～300℃保温1h～10h、再升温至350℃～530℃保温2h～12h、最后升温至540℃～590℃保温4h～20h后冷却至室温,得到控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金；本发明方法制得的合金组织中AlMn(Cr)Si粒子尺寸的平均值为50～200nm、最大值为70～600nm。(The invention relates to a heat treatment method for controlling the size of dispersed particles in an Al-Mg-Si-Mn alloy, which comprises the following steps: (1) smelting and casting the Al-Mg-Si-Mn alloy to obtain an Al-Mg-Si-Mn alloy ingot; the cooling rate of the Al-Mg-Si-Mn alloy in the casting process is 9K/s-50K/s; (2) heating the Al-Mg-Si-Mn alloy ingot to 150-300 ℃, preserving heat for 1-10 h, heating to 350-530 ℃, preserving heat for 2-12 h, finally heating to 540-590 ℃, preserving heat for 4-20 h, and cooling to room temperature to obtain the Al-Mg-Si-Mn alloy with the dispersed particle size controlled; the average value of the sizes of AlMn (Cr) Si particles in the alloy structure prepared by the method is 50-200 nm, and the maximum value is 70-600 nm.)

一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法

技术领域

本发明涉及有色金属材料工程领域，具体涉及一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法。

背景技术

铝合金具有低密度、高比强度、良好的抗蚀性和优良塑性等特点而广泛应用于航空航天、交通运输以及机械、电子、建筑等领域。其中Al-Mg-Si合金属于6系铝合金范畴，是中高强度铝合金的典型代表，在自动化、航天、轨道交通等领域得到了广泛应用，为了进一步提高材料强度、韧性和耐蚀性能，研发出了新型Al-Mg-Si-Mn合金，典型的牌号有6005A、6351、6082和6061等。此类合金除具有传统Al-Mg-Si合金的优良性能以外，添加的适量Mn元素可提高再结晶温度，抑制再结晶。Al-Mg-Si-Mn合金在热处理过程中会形成AlMn(Cr)Si弥散粒子，该粒子在后续热处理过程中能够钉扎位错和晶界，稳定变形组织的亚结构起到抑制再结晶、稳定亚晶组织的作用，进而提高合金的强度和疲劳性能。同时，AlMn(Cr)Si粒子在热处理过程中容易粗化，降低其对晶界、位错的平均钉扎力，大大削弱其抑制再结晶的作用。

目前大部分关于弥散相的析出研究，主要集中于Al-Zn-Mg-Cu和Al-Cu系合金的热处理控制方法，而对于Al-Mg-Si-Mn合金的热处理工艺研究，大部分工作集中在如何调控强化析出相及晶界析出相分布上，对于如何调控AlMn(Cr)Si粒子的析出尺寸，充分发挥其抑制再结晶作用的研究不多。由于铝合金基于不同的化学成分组成，组织中的弥散相种类和尺寸存在显著差异，因此如何控制Al-Mg-Si-Mn合金中AlMn(Cr)Si弥散粒子的析出尺寸是非常具有技术意义的研究内容。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种能够获得AlMn(Cr)Si粒子尺寸细小、并在基体中均匀、弥散分布的组织的方法，本发明方法获得的组织利于实现材料在热加工过程中抑制再结晶、提高亚晶分数的目的。

本发明采用以下技术方案：

一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，Al-Mg-Si-Mn合金的组分及其质量百分含量为：Mg 0.4％～1.2％、Si 0.3％～1.2％、Mn 0.1％～2.0％、Cr 0.1％～0.6％、Fe 0.1％～0.7％、Cu 0.1％～0.6％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al；所述方法包括以下步骤：

(1)将Al-Mg-Si-Mn合金熔炼、铸造，得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为9K/s～50K/s；

(2)将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第一级热处理，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；第一级热处理的工艺条件为：第一级热处理温度为150℃～300℃、第一级热处理保温时间为1h～10h、Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温升温至第一级热处理温度的升温速率为20℃/h～200℃/h；

(3)将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第二级热处理，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；第二级热处理的工艺条件为：第二级热处理温度为350℃～530℃、第二级热处理保温时间为2h～12h、第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从第一级热处理温度继续升温至第二级热处理温度的升温速率为300℃/h～600℃/h；

(4)将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后冷却至室温，得到控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金；第三级热处理的工艺条件为：第三级热处理温度为540℃～590℃、第三级热处理保温时间为4h～20h、第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从第二级热处理温度继续升温至第三级热处理温度的升温速率为5℃/h～50℃/h。

根据上述的控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，步骤(2)中第一级热处理保温时间、步骤(3)中第二级热处理保温时间、步骤(4)中第三级热处理保温时间之和为10h～50h。

根据上述的控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，Al-Mg-Si-Mn合金为含Mn元素的6系铝合金中的一种。

根据上述的控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，Al-Mg-Si-Mn合金为6005A铝合金、6061铝合金、6082铝合金、6351铝合金中的一种。

根据上述的控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，步骤(4)中将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后冷却至室温的冷却方式为水雾冷却、风冷、空气冷却中的一种或几种。

根据上述的控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，其特征在于，步骤(4)中得到的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子平均尺寸为50nm～200nm、最大尺寸为70nm～600nm。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：本发明旨在通过均匀化热处理调控AlMn(Cr)Si弥散粒子在基体的析出尺寸，最终得到AlMn(Cr)Si粒子尺寸细小、并在基体中均匀、弥散分布的组织，该组织有利于实现材料在热加工过程中抑制再结晶、提高亚晶分数的目的。为控制Al-Mg-Si-Mn合金中AlMn(Cr)Si弥散粒子尺寸，本发明首先通过控制铸造过程的冷却速率使得Mn元素大量固溶于基体，减少晶间粗大含Mn相的生成；铸锭成型之后，随即进行第三级热处理，第一级热处理属于较低温度的热处理，以促进组织中析出弥散细小的β’-Mg₂Si相为目的，继续升温弥散细小分布的β’-Mg₂Si相会转化为AlMn(Cr)Si粒子的形核核心；第二级热处理是较高温度的热处理，以促使组织晶粒内部合金元素均匀化，同时Mn元素充分扩散，AlMn(Cr)Si粒子在组织中充分形核长大为目的；最后采用第三级均匀化热处理消除铸锭的未溶粗大相，同时高熔点相断续、球化。本发明方法的特点是控制Mn元素在铸锭晶粒内部组织中形成析出大量AlMn(Cr)Si弥散粒子，获得AlMn(Cr)Si弥散粒子尺寸的平均值为50～200nm、最大尺寸为70～600nm的最佳组织，提高合金终态组织中的亚晶百分数15％～30％；在后续热加工过程铸锭中的AlMn(Cr)Si弥散粒子能充分起到抑制再结晶的作用，进而提高材料综合力学性能和疲劳性能。本发明的热处理方法应用广泛、工业条件下具有良好的可操作性，所需要的能耗与传统方法相当，充分考虑了Al-Mg-Si-Mn合金的工业化适用性。

附图说明

图1为本发明实施例1铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图2为本发明实施例2铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图3为本发明实施例3铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图4为本发明实施例4铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图5为本发明实施例5铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图6为本发明对比例1铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图7为本发明对比例2铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图8为本发明对比例3铝合金中的AlMn(Cr)Si弥散粒子的TEM图；

图9为本发明实施例1铝合金再结晶控制效果金相组织覆膜图；

图10为本发明对比例1铝合金再结晶控制效果金相组织覆膜图。

具体实施方式

以下结合附图、具体实施例及比较例，对本发明作进一步详述，以使本发明更易于理解和掌握。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明的一种控制Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子尺寸的热处理方法，Al-Mg-Si-Mn合金的组分及其质量百分含量为：Mg 0.4％～1.2％、Si 0.3％～1.2％、Mn 0.1％～2.0％、Cr 0.1％～0.6％、Fe 0.1％～0.7％、Cu 0.1％～0.6％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al；所述方法包括以下步骤：

(1)将Al-Mg-Si-Mn合金熔炼、铸造，得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为9K/s～50K/s；Al-Mg-Si-Mn合金为含Mn元素的6系铝合金中的一种，优选的，Al-Mg-Si-Mn合金为6005A铝合金、6061铝合金、6082铝合金、6351铝合金中的一种。

(2)将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第一级热处理，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；第一级热处理的工艺条件为：第一级热处理温度为150℃～300℃、第一级热处理保温时间为1h～10h、Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温升温至第一级热处理温度的升温速率为20℃/h～200℃/h；

(3)将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第二级热处理，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；第二级热处理的工艺条件为：第二级热处理温度为350℃～530℃、第二级热处理保温时间为2h～12h、第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从第一级热处理温度继续升温至第二级热处理温度的升温速率为300℃/h～600℃/h；步骤(2)中第一级热处理保温时间、步骤(3)中第二级热处理保温时间、步骤(4)中第三级热处理保温时间之和为10h～50h。

(4)将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后冷却至室温，冷却方式为水雾冷、风冷、空气冷却中的一种或几种组合的方式。冷却至室温后得到控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金；控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金中弥散粒子平均尺寸为50nm～200nm、最大尺寸为70nm～600nm。第三级热处理的工艺条件为：第三级热处理温度为540℃～590℃、第三级热处理保温时间为4h～20h、第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从第二级热处理温度继续升温至第三级热处理温度的升温速率为5℃/h～50℃/h。

实施例1

将组分及其质量百分含量为Mg 0.6％、Si 0.8％、Mn 0.7％、Cr 0.1％、Fe 0.2％、Cu 0.1％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为9K/s；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以20℃/h的升温速率升至150℃后保温10h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以300℃/h的升温速率升至350℃后保温12h，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后迅速水雾冷却，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为55nm、最大尺寸为74nm的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金。第三级热处理的工艺条件为：将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以30℃/h的升温速率升至550℃后保温7h。

实施例2

将组分及其质量百分含量为Mg 0.8％、Si 1.0％、Mn 0.1％、Cr 0.2％、Fe 0.3％、Cu 0.2％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为10K/s；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以50℃/h的升温速率升至180℃后保温8h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以400℃/h的升温速率升至400℃后保温8h，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后迅速水雾冷却，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为68nm、最大尺寸为93nm的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金。第三级热处理的工艺条件为：将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以20℃/h的升温速率升至570℃后保温6h。

实施例3

将组分及其质量百分含量为Mg 1.0％、Si 0.7％、Mn 1.0％、Cr 0.3％、Fe0.15％、Cu 0.15％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为40K/s；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以60℃/h的升温速率升至200℃后保温5h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以450℃/h的升温速率升至480℃后保温5h，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后迅速采用水雾冷却与风冷组合的冷却方式冷却，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为89nm、最大尺寸为131nm的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金。第三级热处理的工艺条件为：将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以25℃/h的升温速率升至565℃后保温6h。

实施例4

将组分及其质量百分含量为Mg 1.2％、Si 1.2％、Mn 0.3％、Cr 0.5％、Fe 0.6％、Cu 0.4％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为10K/s；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以200℃/h的升温速率升至300℃后保温2h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以600℃/h的升温速率升至530℃后保温10h，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后迅速空气冷却，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为154nm、最大尺寸为583nm的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金。第三级热处理的工艺条件为：将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以50℃/h的升温速率升至540℃后保温15h。

实施例5

将组分及其质量百分含量为Mg 0.4％、Si 0.3％、Mn 2.0％、Cr 0.6％、Fe 0.6％、Cu 0.4％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸造过程中Al-Mg-Si-Mn合金的冷却速率为50K/s；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以40℃/h的升温速率升至250℃后保温7h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以350℃/h的升温速率升至490℃后保温9h，得到第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭进行第三级热处理后迅速风冷，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为73nm、最大尺寸为102nm的控制弥散粒子尺寸后的Al-Mg-Si-Mn合金。第三级热处理的工艺条件为：将第二级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以35℃/h的升温速率升至580℃后保温9h。

对比例1

将组分及其质量百分含量为Mg 0.9％、Si 1.1％、Mn 1.5％、Cr 0.45％、Fe0.35％、Cu 0.45％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以200℃/h的升温速率升至500℃后保温6h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以100℃/h的升温速率升至570℃后保温15h后水雾冷却，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为230nm、最大尺寸为1.12μm的Al-Mg-Si-Mn合金。

对比例2

将组分及其质量百分含量为Mg 0.75％、Si 0.85％、Mn 1.35％、Cr 0.5％、Fe0.3％、Cu 0.4％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以300℃/h的升温速率升至565℃后保温13h后空气冷却至室温，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为209nm、最大尺寸为980nm的Al-Mg-Si-Mn合金。

对比例3

将组分及其质量百分含量为Mg 0.48％、Si 0.55％、Mn 0.85％、Cr 0.58％、Fe0.68％、Cu 0.58％、Ti<0.2％、Zn<0.2％、余量为Al的Al-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼铸造得到Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将Al-Mg-Si-Mn合金铸锭从室温以100℃/h的升温速率升至480℃后保温5h，得到第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭；将第一级热处理后的Al-Mg-Si-Mn合金铸锭以100℃/h的升温速率升至580℃后保温15h后风冷，得到AlMn(Cr)Si弥散粒子平均尺寸为280nm、最大尺寸为1.3μm的Al-Mg-Si-Mn合金。

图1～图5分别为实施例1～实施例5铝合金中AlMn(Cr)Si弥散粒子的透射电镜照片，图6～图8分别为对比例1～对比例3铝合金中AlMn(Cr)Si弥散粒子的透射电镜照片。由图可见，实施例中AlMn(Cr)Si弥散粒子的尺寸明显小于对比例中弥散粒子的尺寸。表1为实施例和对比例合金获得的AlMn(Cr)Si弥散粒子尺寸；随后在相同条件下对实施例和对比例的合金均采用相同的锻造比80％，相同的热处理制度(固溶温度570℃保温两小时后水淬，时效温度185℃保温6小时)随后采用相同计算方法对各合金的终态组织的亚晶分数进行计算统计，结果参见表1。图9和图10分别为实施例1和对比例1中合金经过相同锻造比和热处理制度(固溶温度570℃保温两小时后水淬，时效温度185℃保温6小时)的金相组织对比。实施例1合金组织为亚晶组织，再结晶数量较少；对比例1获得的铝合金锻造组织出现大面积粗大再结晶组织。综合表明，应用本发明的方法可以有效抑制再结晶的形成，达到优化组织的目的。

表1实施例和对比例获得的Al-Mg-Si-Mn合金的AlMn(Cr)Si弥散粒子的尺寸和亚晶百分数