阅读说明：本技术 一种Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用 (Ag nano particle loaded nickel sulfide nanosheet film structure material and preparation method and application thereof ) 是由 吴正翠 王相宇 高峰 于 2020-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用；所述制备方法为：首先制备得到2D纳米薄片状的Ni<Sub>3</Sub>S<Sub>2</Sub>纳米片薄膜；进一步在室温条件下用乙二醇作还原剂、柠檬酸盐作配位剂,在Ni<Sub>3</Sub>S<Sub>2</Sub>纳米片薄膜上还原沉积Ag纳米粒子；Ag纳米粒子负载能够提高导电性,增大电化学活性面积,加快界面电荷转移速率,优化Ni<Sub>3</Sub>S<Sub>2</Sub>对含氧/氢中间体的吸附和解吸特性；所述Ag纳米粒子负载Ni<Sub>3</Sub>S<Sub>2</Sub>纳米片薄膜结构材料可作为析氧反应、析氢反应和全水分解反应的电催化剂,具有活性高、耐久性好以及制备工艺简单的优点,对研究全水分解电催化电极材料的实际应用非常具有价值。(The invention discloses an Ag nano particle loaded nickel sulfide nanosheet film structure material and a preparation method and application thereof; the preparation method comprises the following steps: first, 2D nano flaky Ni is prepared 3 S 2 A nanosheet film; further using ethylene glycol as a reducing agent and citrate as a complexing agent at room temperature, in Ni 3 S 2 Reducing and depositing Ag nano particles on the nano sheet film; ag nanoparticle loading can be improvedConductivity, increased electrochemical active area, increased interface charge transfer rate, optimized Ni 3 S 2 Adsorption and desorption characteristics for oxygen/hydrogen containing intermediates; the Ag nano particle is loaded with Ni 3 S 2 The nanosheet film structure material can be used as an electrocatalyst for oxygen evolution reaction, hydrogen evolution reaction and full-water decomposition reaction, has the advantages of high activity, good durability and simple preparation process, and has great value for researching the actual application of the full-water decomposition electrocatalytic electrode material.)

一种Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方 法和应用

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法及电催化应用领域，具体涉及一种Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用。

背景技术

日益增长的能源需求以及使用传统化石能源带来的环境污染迫使人们探寻和利用高效、价廉和环境友好的可持续替代能源。氢气因为环境友好和高能量密度被认为是可代替传统化石燃料有力的候选能源，电催化水分解成氢气和氧气是一种具有发展前景和竞争力的可再生能源技术。到现在为止，Pt基材料仍被认为是析氢反应(HER)最高效的电催化剂，而Ir/Ru氧化物仍被广泛作为析氧反应(OER)的基准电催化剂，但是因为其高成本和稀缺性限制了这些贵金属的普遍应用。所以，从地球资源丰富的材料中开发能够高效可持续催化HER和OER的双功能电催化剂势在必行。

Ni₃S₂的结构中存在大量连续的Ni–Ni和Ni–S键可以促进OER中间体OOH*的产生和吸附H*转换成H₂，被认为是有发展前景的催化剂。遗憾的是，Ni₃S₂本身的低导电性和碱性溶液强腐蚀性所引起的不稳定性阻碍了它在电催化水分解上的进一步应用。

现有技术中贵金属负载Ni₃S₂纳米结构催化剂制备方法复杂，且仅能应用在HER过程中，对OER和全水解的应用鲜有研究。因此，通过简单的方法合成具有高活性和耐久性的低成本贵金属负载Ni₃S₂纳米结构作为高效全水分解电催化剂具有重要的意义。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种超小Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用。在泡沫镍基底上通过两步液相法合成出Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料。通过引入贵金属Ag构建非均相纳米结构，该方法可以通过增加活性位点和重构界面上的电子分布来促进电催化性能的提升。另外，金属与金属硫化物之间的电子相互作用可以使电子从金属转移到金属硫化物，这将促进水的吸附和活化并通过改变电催化剂的电子密度分布来削弱S–H_ads键，从而优化H的吸附和解吸。本发明将导电金属Ag引入Ni₃S₂催化剂中构建非均相纳米结构还可以大幅度提升催化剂的导电性，加快界面之间的电荷转移。

本发明提供的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料其可作为高效的OER、HER和全水分解电催化剂。Ni₃S₂二维纳米片具有较大的暴露表面，可以提供大量有利于催化过程的活性位点，引入金属Ag纳米粒子可以有效地调节Ni₃S₂的电子结构，增加活性位点的数量，增强催化剂的导电性，加快电子转移速率，实现突出的催化活性和稳定性。

本发明提供的一种Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备Ni₃S₂纳米片薄膜；

(2)将Ni₃S₂纳米片薄膜置于含有柠檬酸盐的硝酸银水溶液中，加入乙二醇，室温下搅拌反应，反应结束后，经洗涤、干燥，即可得到Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料。

步骤(1)中，所述Ni₃S₂纳米片薄膜的制备方法为：

将硫脲和柠檬酸盐溶于甲醇与水混合溶剂中，将溶液转移到反应釜中，将泡沫镍斜放在溶液里，进行溶剂热反应，反应结束后冷却，产物经洗涤、干燥，即可得到Ni₃S₂纳米片薄膜。

进一步地，步骤(1)中，所述硫脲、柠檬酸盐在水和甲醇的混合溶剂中的浓度之比为0.043：0.002，所述硫脲在水和甲醇的混合溶剂中的浓度为0.043M。

步骤(1)中，所述水和甲醇的体积比为4:3。

步骤(1)中，所述溶剂热反应条件为160℃下反应8h。

步骤(1)中，所述泡沫镍(NF)使用前需进行清洗，具体清洗步骤为：先用6M盐酸浸泡15min除去外层的氧化膜，然后用去离子水和无水乙醇各清洗3次，自然晾干；使用时，泡沫镍裁剪成2×3cm大小。

步骤(1)中所述洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。

步骤(1)中所述干燥为在60℃烘箱中干燥8h。

进一步的，步骤(2)具体为：将步骤(1)得到的覆盖Ni₃S₂纳米片薄膜的泡沫镍斜放在含有柠檬酸盐的硝酸银水溶液中，最后加入乙二醇，室温下反应60～80min，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，60℃烘箱中干燥8h，即可得到Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料。

进一步的，步骤(2)中，所述硝酸银水溶液的浓度为0.003M，硝酸银和柠檬酸盐的量之比为0.05～0.2:5，硝酸银水溶液和乙二醇的体积比为3:1。

进一步的，所述室温搅拌反应条件具体为：20～25℃下反应60min。

步骤(1)和(2)中，所述柠檬酸盐均柠檬酸三钠。

本发明提供了一种如上述制备方法制备得到的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料，Ni₃S₂纳米片薄膜上均匀分布尺寸为2～3nm的Ag纳米粒子。

本发明还提供了所述Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为析氧反应或析氢反应或全水分解反应电催化剂的应用。

所述Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为析氧反应(OER)电催化剂的应用时，具体方法为：将在泡沫镍上制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料剪成1×1cm大小作为工作电极，以1M KOH为电解液，用CHI760E电化学工作站进行测试。用铂丝和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极。采用线性扫描伏安法(LSV)在5.0mV·s^-1的扫描速率且欧姆补偿为90％下获得极化曲线；通过在恒定电压下测定电流密度时间曲线获得稳定性。电化学活性面积(ECSA)通过在无明显法拉第区域不同扫描速率下(2，4，6，8，10，12，14和16mV·s^-1)的循环伏安(CV)测量双电层电容(C_dl)进行评估；电化学阻抗(EIS)在100kHz至0.1Hz的频率范围内在开路电压下进行测试。分别以商业RuO₂负载在泡沫镍上和泡沫镍上制备的Ni₃S₂纳米片薄膜作为工作电极，分别测量它们的OER性能作为比较。

所述Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为析氢反应(HER)电催化剂的应用时，具体方法为：将在泡沫镍上制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料剪成1×1cm大小作为工作电极，以1M KOH为电解液，用CHI 760E电化学工作站进行测试。用碳棒和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极。采用线性扫描伏安法(LSV)在5.0mV·s^-1的扫描速率且欧姆补偿为90％下获得极化曲线；通过在恒定电压下测定电流密度时间曲线获得稳定性。分别以商业Pt/C负载在泡沫镍上和泡沫镍上制备的Ni₃S₂纳米片薄膜作为工作电极，分别测量它们的HER性能作为比较。

所述Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为全水分解反应电催化剂的应用时，具体方法为：将在泡沫镍上制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料剪成2个1×1cm大小分别作为阴极和阳极组装在双电极电解槽中，通过90％iR补偿的LSV极化曲线和在恒定电压下电流密度时间曲线测试全水分解性能。作为对比，研究了在双电极电解槽中负载在泡沫镍上的贵金属RuO₂作为阳极和Pt/C作阴极的全水分解LSV极化曲线。

本发明中，在Ni₃S₂纳米片上负载2～3nm大小均匀分布的超小Ag纳米粒子能够调节界面上的电子分布。使Ag带正电荷，能够捕获H₂O的O原子来吸附活化H₂O分子，有利于H–OH的断裂。同时，Ni₃S₂中S的电子密度降低，可以削弱S–H_ads键，从而优化H的吸附和解吸。同时Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片能够减小电阻，加快电解质和催化剂之间的电荷转移速率，增大电化学活性面积。此外，Ni₃S₂中丰富的Ni–S和Ni–Ni键可以促进OER中间体OOH*的产生和吸附H*转换成H₂。因此该材料在碱性电解液中对析氧反应、析氢反应和全水分解反应均表现出优异的活性和卓越的耐久性，对研究全水分解电催化电极材料的实际应用非常具有价值。

与现有技术相比，本发明通过简单的室温液相沉积法，在Ni₃S₂纳米片薄膜表面沉积Ag纳米粒子，获得Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜。Ni₃S₂纳米片薄膜制备时，反应溶液中的硫脲释放的硫离子与泡沫镍表面暴露的Ni发生反应，生成Ni₃S₂晶核，而柠檬酸根离子在Ni₃S₂晶核上的配位限制其在厚度方向的生长，使其生长成2D Ni₃S₂纳米薄片。在制备Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料时，反应溶液中的乙二醇将Ag⁺离子还原成零价的Ag，形成Ag纳米种子，配位剂柠檬酸根离子调控Ag纳米种子的成核和生长速率，最终形成2～3nm大小的超小Ag纳米粒子均匀分布在Ni₃S₂纳米片上。

本发明所提供的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料在碱性电解液中对析氧反应、析氢反应和全水分解反应均表现出优异的催化活性和稳定性，而且制备工艺简单，环境友好，对全水分解电催化剂材料的实际应用非常具有价值。

附图说明

图1为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的X-射线粉末衍射(XRD)图；

图2为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的能量色散X-射线光谱(EDX)图；

图3为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的扫描电子显微镜(SEM)图；

图4为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的透射电子显微镜(TEM)图；

图5为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；

图6为实施例1制备的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的扫描电镜图和相应的元素分布图；

图7为实施例2制备的Ag负载量为2.8％和11.1％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的能量色散X-射线光谱(EDX)图；

图8为实施例2制备的Ag负载量为2.8％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的扫描电子显微镜(SEM)图；

图9为实施例2制备的Ag负载量为11.1％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的扫描电子显微镜(SEM)图；

图10为实施例2制备的Ag负载量为2.8％Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的透射电子显微镜(TEM)图；

图11为实施例2制备的Ag负载量为11.1％Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的透射电子显微镜(TEM)图；

图12为实施例1和实施例2制备的不同Ag含量(2.8％，5.1％和11.1％)的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的析氧反应(OER)的LSV曲线图；

图13为实施例3中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料、Ni₃S₂纳米片薄膜、RuO₂和泡沫镍的析氧反应(OER)的LSV曲线图；

图14为实施例3中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料析氧反应(OER)的电流密度时间曲线图；

图15为实施例3中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料和Ni₃S₂纳米片薄膜在不同扫速下的电容电流图；

图16为实施例3中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜和Ni₃S₂纳米片薄膜的阻抗图；

图17为实施例1和实施例2制备的不同Ag含量(2.8％，5.1％和11.1％)的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的析氢反应(HER)的LSV曲线图；

图18为实施例4中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料、Ni₃S₂纳米片薄膜、Pt/C和泡沫镍析氢反应(HER)的LSV曲线图；

图19为实施例4中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料析氢反应(HER)的电流密度时间曲线图；

图20为实施例5中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料在两电极系统中全水分解的极化曲线图；

图21为实施例5中Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料在两电极系统中全水分解的电流密度时间曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明进行详细说明。

实施例1

一种Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将2×3cm大小的泡沫镍浸泡在6M盐酸溶液中，15min后，用去离子水和无水乙醇分别清洗泡沫镍3次，自然晾干，获得表面清洁的泡沫镍。准确量取20mL去离子水和15mL甲醇加入洁净的烧杯中，然后分别称取1.5mmol硫脲和0.025g柠檬酸三钠加入烧杯中，搅拌溶解30min，获得均匀溶液。将溶液转移至50mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，把预先处理好的泡沫镍斜***溶液中，密封并在160℃烘箱中反应8h，待反应结束后自然冷却至室温，将覆盖样品的泡沫镍用去离子水及无水乙醇各洗涤3次，然后将泡沫镍放在60℃的烘箱中干燥8h，即可得到Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料(Ni₃S₂/NF)。

(2)分别称取0.017g AgNO₃和5mmol柠檬酸三钠溶于30mL水中，将第一步获得的Ni₃S₂/NF放入溶液中，再加入10mL乙二醇，室温下搅拌60min。待反应结束后，将覆盖样品的泡沫镍用纯水及无水乙醇各洗涤3次，放入60℃烘箱中干燥8h，即可得到Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料。

用X-射线粉末衍射仪对实施例1所得产物进行物相表征，结果如图1所示，所有衍射峰均与JCPDS no.44-1418卡片中的Ni₃S₂吻合。由于Ag的负载量较低，故图像中并未出现Ag的衍射峰。

使用能量色散X-射线光谱(EDX)对产物进行分析，如图2所示，Ag和S元素原子百分比为0.06:1，据此计算出Ag负载量为5.1％。

使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1制备的样品进行形貌分析，如图3所示，表明样品由纳米片薄膜组成。

使用透射电子显微镜(TEM)进一步观察样品的形貌，结果如图4所示，进一步表明样品是由超小Ag纳米粒子负载的纳米片组成，其中Ag纳米粒子的粒径为2～3nm。

高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像如图5所示。Ag纳米粒子显示出清晰的晶格条纹，其晶面间距为0.23nm，与Ag的(111)晶面吻合；纳米片上显示的晶格条纹晶面间距为0.275nm，对应于Ni₃S₂的(110)晶面。

图6为Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的扫描电镜图和相应的元素分布图。说明材料中Ni、S和Ag元素均匀分布，其中Ag元素分布密度明显比Ni、S元素低，证明了产物是由Ag纳米粒子负载在Ni₃S₂纳米片薄膜上形成的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料。

实施例2

Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的制备方法同实施例1中的步骤(1)。

(2)分别称取0.0085或0.034g AgNO₃和5mmol柠檬酸三钠溶于30mL水中，将第一步获得的Ni₃S₂/NF放入溶液中，再加入10mL的乙二醇，室温下搅拌60min。待反应结束后，覆盖样品的泡沫镍用纯水及无水乙醇各洗涤3次，之后放入60℃烘箱中干燥8h，即可分别得到Ag负载量为2.8％和11.1％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料；当AgNO₃的加入量为0.0085g时，Ag负载量为2.8％；当AgNO₃的加入量为0.034g时，Ag负载量为11.1％。

使用能量色散X-射线光谱(EDX)对所合成的纳米片进行分析，如图7所示，Ag和S元素原子百分比分别为0.032:1和0.126:1，据此计算出Ag负载量为2.8％和11.1％。

使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例2制备的样品形貌进行分析，图8、和图9分别是Ag负载量为2.8％和11.1％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂的SEM图，表明样品均为纳米片组成的薄膜结构。

使用透射电子显微镜(TEM)对实施例2制备的样品形貌进一步分析，图10和图11分别是Ag负载量为2.8％和11.1％的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片的TEM图，其中Ag纳米颗粒的大小均为2～3nm，但随着Ag负载量的增加附着在纳米片上的纳米粒子明显增加。

实施例3

一种Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为析氧反应(OER)催化剂的应用。

具体应用方法为：将面积1×1cm的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为工作电极，用Pt丝和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极在1.0MKOH电解质溶液中使用CHI760E电化学工作站进行测试。分别以商业RuO₂负载在泡沫镍上和泡沫镍上制备的Ni₃S₂纳米片作为工作电极，分别测量它们的OER性能作为比较。采用线性扫描伏安法(LSV)在5.0mV·s^-1的扫描速率且欧姆补偿为90％下获得极化曲线。

图12为具有2.8％、5.1％和11.1％的不同Ag负载量的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜的析氧反应(OER)极化曲线。表明Ag负载量显著地影响OER活性，Ag负载量为5.1％的样品性能最佳。

如图13所示，Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料、Ni₃S₂纳米片薄膜、RuO₂和泡沫镍的析氢反应(OER)极化曲线。从图中可以看出，Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料只需要237mV低的过电位就可以实现30mA·cm^-2的电流密度，明显小于Ni₃S₂(325mV)和商业RuO₂(277mV)的过电位。

图14是在过电位237mV下采用电流密度时间曲线评估OER电催化的稳定性。从图中可以看出，经过14小时的连续电解反应，电流密度能保持最初的95％以上，表现出优异的电催化稳定性。

图15为不同扫速下的电容电流图，用双电层电容评估材料的电化学活性面积。Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的双电层电容为5.48mF·cm^-2，大于Ni₃S₂的3.43mF·cm^-2，表明Ag负载增大了样品的电化学活性面积。

图16为开路电压下的的电化学阻抗(EIS)图，表明Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的半圆直径小，说明其电阻小，具有更快速的催化动力学。

实施例4

一种Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为析氢反应(HER)催化剂的应用。

具体应用方法为：将面积1×1cm的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为工作电极，用碳棒和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极在1.0MKOH电解质溶液中使用CHI760E电化学工作站进行测试。分别以商业Pt/C负载在泡沫镍上和泡沫镍上制备的Ni₃S₂纳米片作为工作电极，分别测量它们的HER性能作为比较。采用线性扫描伏安法(LSV)在5.0mV·s^-1的扫描速率且欧姆补偿为90％下获得极化曲线。

图17为具有2.8％、5.1％和11.1％的不同Ag负载量的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜的析氢反应(HER)极化曲线。表明Ag负载量也显著影响催化剂的HER活性，Ag负载量5.1％的样品达到最佳。

图18为Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料、Ni₃S₂纳米片薄膜、Pt/C和泡沫镍的析氢反应(HER)极化曲线。从图中可以看出，Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料只需要146mV低的过电位就可以实现10mA·cm^-2的电流密度，明显小于Ni₃S₂的223mV。尽管Pt/C电极在低电流密度下显示出突出的HER活性，但在高电流密度下，材料极易脱落而影响活性。

采用恒定过电位146mV下的电流密度时间曲线评估HER电催化的稳定性，如图19所示。经过14小时的连续电解反应，电流密度能保持为最初的92.2％以上，表现出良好的HER电催化稳定性。

实施例5

一种Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料作为全水分解反应催化剂的应用。

具体应用方法为：将2个面积为1×1cm的Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料分别作为阳极和阴极组装在双电极电解槽中，在1.0M KOH电解质溶液中测试全水分解性能。并以RuO₂和Pt/C负载在泡沫镍上分别作为阳极和阴极组成的电对作为比较。

图20为Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料的全水分解LSV极化曲线。Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料在1.57V的电压下就能达到10mA·cm^-2电流密度。尽管商业RuO₂和Pt/C组成的电对在低电流密度下活性稍高，但因材料极易脱落而无法达到200mA·cm^-2的大电流密度。

采用恒定电压1.57V下的电流密度时间曲线评估全水分解的稳定性，如图21所示。Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料连续电解14小时并没有发生明显的衰减，电流密度均能保持最初的93.6％以上，说明在双电极电解槽中具有优异的耐久性。

上述参照实施例对一种Ag负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。