阅读说明：本技术 一种基于胭脂树树叶的维生素e的制备方法 (Preparation method of vitamin E based on annatto leaves ) 是由 徐晨耀 胡成伟 王建明 张�浩 *** 于 2020-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法,步骤1,将胭脂树树叶放入蒸馏水中清洗干净,并晾干,切丝得到胭脂树叶丝；步骤2,将胭脂树叶丝加入至饱和盐水中浸泡10-20min,然后恒温微波反应10-20min,过滤后晾干得到干燥的胭脂树叶丝；步骤3,将干燥的胭脂树叶丝加入至乙醇水溶液中恒温微波处理2-4h,提取得到醇提液；步骤4,将醇提液加入至离子交换树脂内以无水乙醇为溶剂洗杂,并在在无水乙醇中解析,并负压浓缩得到浓缩液；步骤5,将浓缩液进行脱色和硅胶吸附处理,达到维生素E的富集纯化,得到维生素E。本发明解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题,利用盐水与微波反应相结合,提升盐水渗透性,实现细胞的内外失水,降低细胞保水性。(The invention discloses a preparation method of vitamin E based on annatto leaves, which comprises the following steps of 1, putting the annatto leaves into distilled water, cleaning, airing and shredding to obtain annatto leaf shreds; step 2, adding the annatto leaf shreds into saturated saline water, soaking for 10-20min, then carrying out constant-temperature microwave reaction for 10-20min, filtering and airing to obtain dried annatto leaf shreds; step 3, adding the dried annatto leaves into an ethanol water solution, carrying out constant-temperature microwave treatment for 2-4h, and extracting to obtain an alcohol extract; step 4, adding the alcohol extract into ion exchange resin, washing impurities by using absolute ethyl alcohol as a solvent, resolving in the absolute ethyl alcohol, and concentrating under negative pressure to obtain a concentrated solution; and 5, decoloring the concentrated solution and adsorbing the concentrated solution by silica gel to enrich and purify the vitamin E to obtain the vitamin E. The method solves the problem of low extraction amount of the conventional annatto leaves, improves the permeability of saline water by combining the saline water with microwave reaction, realizes water loss inside and outside cells, and reduces the water retention of the cells.)

一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法

技术领域

本发明属于提取领域，具体涉及一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法。

背景技术

天然维生素E具有独特的生理功能，如抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病、维持和增强生殖功能等多种重要的生理作用。其性能远胜于合成维生素E，并广泛应用于化妆品、食品等行业。目前的天然维生素E来自大豆油脚、葵花籽油油脚料等，多为生育酚，且存在转基因风险。故此，需要开发新的天然维生素E的植物来源。

随着技术的发展，科研的深入，胭脂树作为维生素E的新植物来源，进入研究人员的视线，且胭脂树能够提供市场较少的生育三烯酚；然而在实际生产过程中，胭脂树提取工艺后的残渣内依然含有不少的生育三烯酚，造成资源的浪费。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法，解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题，利用盐水与微波反应相结合，提升盐水渗透性，实现细胞的内外失水，降低细胞保水性。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将胭脂树树叶放入蒸馏水中清洗干净，并晾干，切丝得到胭脂树叶丝；

步骤2，将胭脂树叶丝加入至饱和盐水中浸泡10-20min，然后恒温微波反应10-20min，过滤后晾干得到干燥的胭脂树叶丝；恒温微波反应的温度为10-20℃，微波功率为100-300W，所述饱和盐水中加有质量分数为1-3％的柠檬酸，胭脂树叶丝在饱和盐水中形成良好的杀菌除氧效果，同时饱和盐水能够将胭脂树叶丝中水分子快速去除，实现胭脂树叶丝的失水化；

步骤3，将干燥的胭脂树叶丝加入至乙醇水溶液中恒温微波处理2-4h,提取得到醇提液；乙醇水溶液中的水体积浓度为10-20％,恒温微波处理的温度为20-30℃,微波功率为300-500W,所述恒温微波处理采用间隙式微波处理,单次微波反应时间为40-60s,间隙时间为20-50s；乙醇水中的蒸馏水能够将封闭的细胞壁略微打开,将乙醇快速渗透至细胞壁内,利用乙醇的溶解性将细胞内外的物质成分快速提取,该提取方式能够大幅度提升提取量,减少残渣中的维生素E含量；

步骤4,将醇提液加入至离子交换树脂内以无水乙醇为溶剂洗杂,并在在无水乙醇中解析,并负压浓缩得到浓缩液,所述醇提液进入离子交换前采用海泡石除水；所述无水乙醇解析在酸性条件下进行,且酸性调节剂为硼酸,调节pH的范围为3-5,所述负压浓缩的压力为标准大气压的60-70％,温度为60-70℃；

步骤5,将浓缩液进行脱色和硅胶吸附处理,达到维生素E的富集纯化,所述脱色过程中石油醚为溶解液,依次加入活性白土和活性炭在室温下进行脱色；所述硅胶为100-200目,且所述硅胶吸附采用石油醚-乙酸乙酯体系，所述石油醚-乙酸乙酯体系的体积比为4-10:1，所述硅胶吸附后在石墨烯-乙酸乙酯体系中解析浓缩。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题，利用盐水与微波反应相结合，提升盐水渗透性，实现细胞的内外失水，降低细胞保水性。

2.本发明利用乙醇水作为醇提液，配合微波反应，将因失水而封闭的细胞表面，增加乙醇覆盖面，从而提升醇提效果。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

称取5kg胭脂树树叶，放入清水中反复清洗，晾干，切丝得到宽度为4mm的胭脂树叶丝；将胭脂树叶丝加入至含有0.24kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡10min，然后在10℃，100W的微波反应10min，过滤晾干，得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝；将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为9:1的乙醇水溶液中进行20℃，300W的4小时微波反应，将胭脂树树叶残渣去除，得到醇提液，为了保证微波过程中的温度稳定，微波反应采用间隙式微波处理，单次微波反应时间为40s，停机时间为20s；经醇提液通过200mL的离子交换树脂，以300mL无水乙醇洗杂，然后加入至pH为3的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600mL)中解析，将解析液负压浓缩至原来的2％，并回收无水乙醇，压力为大气压的60％温度为60℃；将浓缩液加入至100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(100目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯4:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.2g黄色油状产品。

经检测，本实施例的提取的天然维生素E含量为81.23％。

实施例2

称取5kg胭脂树树叶，放入清水中反复清洗，晾干，切丝得到宽度为3mm的胭脂树叶丝；将胭脂树叶丝加入至含有0.72kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡20min，然后在20℃，300W的微波反应20min，过滤晾干，得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝；将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为4:1的乙醇水溶液中进行30℃，500W的4小时微波反应，将胭脂树树叶残渣去除，得到醇提液，为了保证微波过程中的温度稳定，微波反应采用间隙式微波处理，单次微波反应时间为60s，停机时间为50s；经醇提液通过200mL的离子交换树脂，以300mL无水乙醇洗杂，然后加入至pH为5的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600mL)中解析，将解析液负压浓缩至原来的5％，并回收无水乙醇，压力为大气压的70％，温度为60℃；将浓缩液加入至100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(200目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯10:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.3g黄色油状产品。

经检测，本实施例的提取的天然维生素E含量为84.79％。

实施例3

称取5kg胭脂树树叶，放入清水中反复清洗，晾干，切丝得到宽度为4mm的胭脂树叶丝；将胭脂树叶丝加入至含有0.48kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡15min，然后在15℃，200W的微波反应10min，过滤晾干，得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝；将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为17：3的乙醇水溶液中进行30℃，400W的2小时微波反应，将胭脂树树叶残渣去除，得到醇提液，为了保证微波过程中的温度稳定，微波反应采用间隙式微波处理，单次微波反应时间为50s，停机时间为40s；经醇提液通过200mL的离子交换树脂，以300mL无水乙醇洗杂，然后加入至pH为4的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600mL)中解析，将解析液负压浓缩至原来的4％，并回收无水乙醇，压力为大气压的65％，温度为65℃；将浓缩液加入至100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(200目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯8:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到5.2g黄色油状产品。

经检测，本实施例的提取的天然维生素E含量为83.43％。

综上所述，本发明具有以下优点：

1.本发明解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题，利用盐水与微波反应相结合，提升盐水渗透性，实现细胞的内外失水，降低细胞保水性。

2.本发明利用乙醇水作为醇提液，配合微波反应，将因失水而封闭的细胞表面，增加乙醇覆盖面，从而提升醇提效果。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。