阅读说明：本技术 一种2-甲基呋喃的连续精馏方法 (Continuous rectification method of 2-methylfuran ) 是由 夏家信 赵程成 徐如健 梁金俊 蔡永胜 于 2020-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种2-甲基呋喃的连续精馏方法,其特征在于包括如下步骤：(1)将生产得到2-甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物,控制塔底温度65~70℃,塔顶温度55~60℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa；(2)将步骤(1)中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物,控制塔顶温度63~70℃,塔底温度70~80℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa；(3)将步骤(2)中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中,控制塔顶温度58~65℃,塔底温度68~75℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa,得到2-甲基呋喃成品。本发明得到的产品纯度高,产品质量稳定。(The invention relates to a continuous rectification method of 2-methylfuran, which is characterized by comprising the following steps: (1) pumping the produced 2-methylfuran crude product into a light-phase removal tower through a pump to remove light-phase organic matters, controlling the tower bottom temperature to be 65-70 ℃, the tower top temperature to be 55-60 ℃, and the pressure in the tower to be-10 Kpa; (2) pumping the tower bottom distillate obtained in the step (1) into a heavy phase removal tower through a pump to remove heavy phase organic matters, controlling the tower top temperature to be 63-70 ℃, the tower bottom temperature to be 70-80 ℃, and the pressure in the tower to be-10 Kpa; (3) pumping the produced liquid at the top of the tower in the step (2) into a rectifying tower through a pump, controlling the temperature at the top of the tower to be 58-65 ℃, the temperature at the bottom of the tower to be 68-75 ℃, and the pressure in the tower to be-10 Kpa, so as to obtain a finished product of the 2-methylfuran. The product obtained by the invention has high purity and stable product quality.)

一种2-甲基呋喃的连续精馏方法

技术领域

本发明属化工生产技术领域，涉及一种2-甲基呋喃的连续精馏方法。

技术背景

2-甲基呋喃是重要的有机物、医药合成的中间体，广泛用于医药、农药和高分子等领域，2-甲基呋喃加氢后得到的2-甲基四氢呋喃更是化工行业的重要有机溶剂。随着国内外医药和农药等领域的发展，2-甲基呋喃产品的需求量的急剧增加，该产品的市场前景开阔，但市场竞争日趋激烈，产品质量方面的要求越来越高。

专利公开号CN201110435732提供一种2-甲基呋喃的制备方法，该方法将反应产生的热量用在精馏上，但是该方法中采用的是间断精馏的方式来生产的2-甲基呋喃，得到的2-甲基呋喃纯度较低，且每批次的产品质量差异性较大，在高端市场上的竞争力较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种2-甲基呋喃的连续精馏方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将生产得到2-甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物，控制塔底温度65~70℃，塔顶温度55~63℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa；

（2）将步骤（1）中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物，控制塔顶温度63~70℃，塔底温度70~80℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa；

（3）将步骤（2）中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中，控制塔顶温度58~65℃，塔底温度68~75℃，塔内压力为-10Kpa~10Kpa，得到2-甲基呋喃成品。

进一步，所述步骤（1）脱轻塔塔顶温度58~62℃，塔底温度68~70℃，塔内压力为-5Kpa~5Kpa。

进一步，所述步骤（2）脱重塔塔顶温度65~70℃，塔底温度73~78℃，塔内压力为-3Kpa~6Kpa。

进一步，所述步骤（3）精馏塔塔顶温度58~63℃，塔底温度68~73℃，塔内压力为-4Kpa~4Kpa。

本发明的优点：

1.连续精馏得到的2-甲基呋喃纯度在99.8%以上且稳定，而间断精馏会有10~15%左右不合格产品出现，需要重新精馏，费时费力。

2.连续化精馏可以全程DCS调控，减少人工及操作。

附图说明

图1为一种2-甲基呋喃的连续精馏工艺程图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步说明：

一种2-甲基呋喃的连续精馏方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，以0.75m³/h的量泵入脱轻塔中，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，脱轻塔塔底温度68℃，塔顶温度58℃，塔内压力为-5Kpa，塔底以0.73m³/h的量采出，采出的2-甲基呋喃含量95.3%；

（2）将塔底采出液以0.73m³/h的量送入脱重精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制脱重精馏塔塔底温度78℃，塔顶温度66℃，塔内压力为0Kpa，塔顶以0.71m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃粗品含量97.5%；

（3）将2-甲基呋喃产品以0.71m³/h送入精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制精馏塔底温度70℃，塔顶温度61℃，塔内压力为3Kpa，塔顶以0.69m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃成品含量为99.8%，换算可知2-甲基呋喃回收率为98.73%。

对比实施例1

本实验为单塔间断式精馏，取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，泵入塔釜式精馏塔中，塔节为DN600*4000*4，釜为15m³，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，前期精馏塔釜底温度65℃，塔顶温度58℃，得到前组分0.8t，中期精馏釜底70℃，塔顶温度60℃，得到需要的2-甲基呋喃成品8.2t，后期精馏塔底75℃，塔顶温度62℃，得到2-甲基呋喃后馏分0.25t，通过气相色谱分析得到，2-甲基呋喃前馏分含2-甲基呋喃为93.3%，中期成品2-甲基呋喃含量99.5%，后期2-甲基呋喃含量为96.5%；计算可得2-甲基呋喃回收率98.3%。

实施例2

（1）取2-甲基呋喃粗品（含量93%）10t，以0.75m³/h的量泵入脱轻塔中，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，脱轻塔塔底温度70℃，塔顶温度59℃，塔内压力为-3Kpa，塔底以0.73m³/h的量采出，采出的2-甲基呋喃含量95.2%；

（2）将塔底采出液以0.73m³/h的量送入脱重精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制脱重精馏塔塔底温度75℃，塔顶温度65℃，塔内压力为-2Kpa，塔顶以0.71m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃粗品含量97.6%；

（3）将2-甲基呋喃产品以0.71m³/h送入精馏塔，塔节DN500*3000*4，再沸器F=20㎡，槽式分布器和不锈钢丝网波纹填料，控制精馏塔底温度71℃，塔顶温度61℃，塔内压力为0Kpa，塔顶以0.69m³/h的量采出，得到2-甲基呋喃成品含量为99.85%，换算可知2-甲基呋喃回收率为98.78%。

由以上可得，连续精馏与间断精馏相比得到的产品质量更高，且间断精馏得到的前后馏分还需再次精馏，操作较为复杂。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。