一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的防晒剂
阅读说明：本技术 一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的防晒剂 (Purification method of alpha-mangostin and sunscreen containing alpha-mangostin ) 是由 夏颖 于晓霞 古润金 于 2020-05-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的防晒剂,其纯化方法包括如下步骤：将含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末与甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇混匀得混悬液,离心取上清液；向上清液中加入水混匀得乳液,离心,下层液即为含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液。该方法通过采用甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇的混合液作为第一次萃取剂,可充分萃取α-倒捻子素并减少大极性杂质的溶解,提高α-倒捻子素的萃取率和纯度；采用甲氧基肉桂酸酯类、无水乙醇和水的混合液二次萃取,可提高α-倒捻子素的萃取率并降低杂质含量；且纯化得到的含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液可直接用作防晒剂中的原料,无需分离。(The invention provides a purification method of alpha-mangostin and a sunscreen containing the alpha-mangostin, wherein the purification method comprises the following steps: mixing crude extract powder of mangosteen pericarp containing alpha-mangostin with methoxycinnamate compound and anhydrous alcohol to obtain suspension, centrifuging, and collecting supernatant; adding water into the supernatant, mixing uniformly to obtain emulsion, centrifuging, and obtaining subnatant which is methoxy cinnamate solution containing alpha-mangostin. The method adopts the mixed solution of methoxy cinnamic acid ester compounds and anhydrous alcohol as a first extractant, can fully extract the alpha-mangostin and reduce the dissolution of large-polarity impurities, and improves the extraction rate and the purity of the alpha-mangostin; the mixed solution of methoxy cinnamate, absolute ethyl alcohol and water is adopted for secondary extraction, so that the extraction rate of the alpha-mangostin can be improved, and the impurity content can be reduced; and the methoxy cinnamate solution containing the alpha-mangostin obtained by purification can be directly used as a raw material in the sunscreen agent without separation.)
技术领域
本发明涉及防晒用品技术领域，具体涉及一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的防晒剂。
背景技术
随着人们物质生活水平的提高以及对紫外线过量照射危害的认识逐渐加强，越来越多的人们开始使用防晒类化妆品以防止紫外线对人体的伤害，防晒类化妆品的研发也成了化妆品研发的热点之一。
目前化妆品中使用的防晒剂主要分两大类：一类是物理防晒剂，以二氧化钛和氧化锌为代表，依靠其独特的晶体结构，可以对光线进行反射、散射，从而达到屏蔽紫外线的目的；一类是化学防晒剂，通过特殊的分子结构吸收紫外光的能量并进行转化，一般是具有羰基和芳香环共轭结构的物质，如肉桂酸酯类、水杨酸酯类、二苯酮类等。但是，物理防晒剂易引起毛孔堵塞，不利于皮肤代谢，会造成皮肤病变，皮肤过敏等症状。化学防晒剂因光稳定性差，易氧化变质，引起皮肤过敏等症状。
为克服上述缺陷，使用天然植物防晒剂与有机或无机防晒剂复配得到的复合防晒剂应运而生，其不仅可减少原有防晒剂的用量，提高对皮肤的安全性，而且天然植物防晒剂中的有效成分可以减少或缓解有机或无机防晒剂引起的副作用；例如中国专利文献CN108553332A公开了一种α-倒捻子素的提取物和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林和水杨酸辛酯复配得到的复合防晒剂，该复合防晒剂具有提高SPF值，增强防UVB的效果，而且使用安全、对皮肤无毒、无刺激；但是，其中的α-倒捻子素的提取物是采用超声波提取法、过滤法及回流提取法等常规的提取方法从山竹(别名倒捻子)的果皮中提取得到的，由于山竹的果皮中同样含有丰富的各种黄酮及蒽醌，其与α-倒捻子素的物理化学性质相近，因此，常规方法提取的α-倒捻子素的提取物中会含有大量的黄酮及蒽醌类杂质，杂质过多的α-倒捻子素提取物，在加入化妆品后，会出现无法完全溶解、颜色过深等现象，导致消费者接受度降低。
现有的其他提取α-倒捻子素的提纯方法无法高效率地解决上述问题，例如中国专利文献CN102241659A公开了一种纯化α-倒捻子素的方法，包括以下步骤：
1)取山竹売粉碎，加3-10倍量60-80％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入双水相溶剂系统萃取，收集有机相浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液加水分散，加入聚酰胺树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集流分减压浓缩，放置结晶；
3)结晶物滤出用混合溶液溶解重结晶，干燥即得α-倒捻子素；
该方法提纯α-倒捻子素步骤多、操作繁琐，而且，使用树脂柱提纯耗时长，且树脂每次使用前需要清洗再生，耗费大量时间、溶剂，还会产生大量乙醇、水、杂质废液；且提取物中大量的杂质吸附会使树脂再生困难，须更换新的树脂；在后续使用混合液(石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水)进行多次重结晶，使用的有机试剂对人体有害，不安全、不环保，结晶产物还需要进行干燥，会产生大量有毒有害的挥发性有机废气。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的α-倒捻子素的萃取效率低，步骤多，且萃取时耗时长、耗材多、使用溶剂量大、不安全、不环保的缺陷，从而提供一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的防晒剂。
本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中萃取得到的α-倒捻子素中杂质含量高，导致加入化妆品后，会出现无法完全溶解、颜色过深的缺陷，从而提供一种α-倒捻子素的纯化方法及含α-倒捻子素的便于添加在化妆品中的防晒剂。
为此，本发明提供如下技术方案：
一种α-倒捻子素的纯化方法，包括如下步骤：
第一次萃取：将含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末与甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇混合均匀得混悬液，离心取上清液；
第二次萃取：向上清液中加入水混合均匀得乳液，离心，下层液即为含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液。
进一步地，所述的α-倒捻子素的纯化方法还包括第三次萃取的步骤；
所述第三次萃取是指将下层液与无水醇和水混合均匀，离心，得含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液。
进一步地，所述甲氧基肉桂酸酯类化合物为甲氧基肉桂酸乙基己酯(简称为OMC)和/或对甲氧基肉桂酸异戊酯；
所述无水醇为无水乙醇或无水甲醇。
进一步地，第一次萃取步骤中，所述甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇的质量比为1:1.8-2.2。
进一步地，第一次萃取步骤中，含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末与所述甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇的混合萃取液的质量比为1:30-35。
进一步地，第一次萃取步骤中，在混悬液离心之前，还包括将混悬液在45-55℃、200-400转/min下搅拌20-30min，然后冷却。
进一步地，第一次萃取步骤中，离心的转速为3800-4600转/min，时间为15-25min。
进一步地，第二次萃取步骤中，水的加入量为上清液的15-20wt％。
进一步地，第二次萃取步骤中，离心的转速为5000-8000转/min，时间为15-25min。
进一步地，第三次萃取步骤中，室温下加入无水醇并搅拌10-15min，然后加入纯水后继续搅拌10-15min。
进一步地，第三次萃取步骤中，下层液与加入的无水醇的质量比为1:1-2；
水的加入量与加入的无水醇的质量比为0.25-0.35:1。
进一步地，第三次萃取步骤中，离心的转速为5000-8000转/min，时间为15-25min。
进一步地，含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末中α-倒捻子素的含量为38-42wt％。
本发明还提供了一种含α-倒捻子素的防晒剂，包含上述的α-倒捻子素的纯化方法纯化所得的含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液。
本发明中含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末中α-倒捻子素的含量不局限于38-42wt％，如果不在上述限定的范围内，可适当的微调甲氧基肉桂酸酯类和无水醇类，以及甲氧基肉桂酸酯类、无水醇类和水的比例，依旧可以得到含有高纯度α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法，发明人经研究发现，通过采用甲氧基肉桂酸酯类化合物和无水醇的混合液作为第一次萃取的萃取剂，利用萃取剂极性小的特点，在充分萃取α-倒捻子素的前提下，还可有效减少大极性杂质的溶解，从而可以通过离心分离去除大极性杂质，提高α-倒捻子素的萃取率和纯度；而且由于甲氧基肉桂酸酯类化合物是类油状物质，较为粘稠，将无水醇与之混合可以极大降低甲氧基肉桂酸酯类化合物的粘度，提高α-倒捻子素的萃取效率；
由于α-倒捻子果皮粗提物是粉末状，如果直接使用甲氧基肉桂酸酯类化合物无法高效萃取提取物粉末中的α-倒捻子素，但是如果在第一次萃取时加水，会导致分配到甲氧基肉桂酸酯类体系中的α-倒捻子素减少，使得α-倒捻子素的萃取率降低；而且水将直接和无水醇结合，使得无水醇与甲氧基肉桂酸酯类分离，水-醇的混合液将溶解大量提取物粉末中不会被甲氧基肉桂酸酯类-醇溶解的杂质，进而影响提纯效果；
其次，萃取采用甲氧基肉桂酸酯类、无水醇和水的混合溶液，利用甲氧基肉桂酸酯类化合物与无水醇可以任意比例混合，水也可以和无水醇任意比例混合，但是水和甲氧基肉桂酸酯类化合物互不相容的特性，在加入水后，水和醇混合为一相，此时因为极性的改变使得原本溶解于醇-甲氧基肉桂酸酯类的倒捻子素被重新分配，溶解于甲氧基肉桂酸酯类体系，而醇-水体系则溶解其它一部分杂质，经过两次萃取，进一步提高α-倒捻子素的萃取率，降低甲氧基肉桂酸酯类体系中的杂质含量。
再次，由于甲氧基肉桂酸酯类是常用防晒剂，因此，纯化得到的含α-倒捻子素的甲氧基肉桂酸酯类溶液可直接用作防晒化妆品中的原料，无需分离，还具有抗菌、抗炎的效果；醇-水体系可以回收醇，循环使用；而且，该方法纯化过程简单快捷、耗时短、耗材少、使用溶剂量少、安全、环保，不需要特殊设备和特殊试剂，能耗低，生产损耗少，而且，该纯化方法适用于所有现有的提取工艺提取得到的含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末。
2.本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法，通过再次用无水醇类、甲氧基肉桂酸酯类化合物和水组成的混合溶液进行第三次萃取，可以将下层液中的部分杂质从甲氧基肉桂酸酯类体系萃取到醇-水体系，从而显著减少甲氧基肉桂酸酯类体系中杂质含量。
3.本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法，通过对各参数进行限定，可进一步提高α-倒捻子素的萃取率，降低甲氧基肉桂酸酯类体系中的杂质含量。
4.本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法，通过对第二次萃取步骤中水加入量进行限定，可提高三溶剂两相分离的效果，并使得α-倒捻子素基本转移到甲氧基肉桂酸酯类体系，而且利于后续醇的回收。
5.本发明提供的含α-倒捻子素的复合防晒剂，通过添加α-倒捻子素和甲氧基肉桂酸酯类的复合物，在提高防晒效果的同时，还具有抗炎和抗菌的功效；而且，α-倒捻子素和甲氧基肉桂酸酯类的复合物加入化妆品后，能够完全溶解、颜色浅，消费者接受程度高。
6.本发明提供的含α-倒捻子素的复合防晒剂，当甲氧基肉桂酸酯类选用OMC时，α-倒捻子素和OMC的复合物在290-320nm对紫外光的吸收与纯OMC接近，以稀释法同时对两者稀释4万倍测试290-320nm紫外吸收，两者的紫外光透过率的绝对差值最大不超过1％，复合物区间最大透光率3.1％，平均值1.8％，能有效防护皮肤，避免UVB伤害。
附图说明
为了更清楚地说明本发明
具体实施方式
或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)标样在311nm按照实验例1中甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法得到的高效液相色谱图；
图2是本发明中甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)标样在280nm按实验例1中α-倒捻子素的含量检测方法得到的高效液相色谱图；
图3是本发明中α-倒捻子素标样在280nm按实验例1中α-倒捻子素的含量检测方法得到的高效液相色谱图；
图4是本发明实施例6中水-乙醇相萃余液在280nm按实验例1中α-倒捻子素的含量检测方法的高效液相色谱图；
图5是本发明实施例6中OMC相萃取液在280nm按实验例1中α-倒捻子素的含量检测方法得到的高效液相色谱图；
图6是本发明实施例6中OMC相萃取液和纯的OMC分别用无水乙醇稀释4万倍后的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法适用于任何市售或任何现有的提取方法提取得到的含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末，但是，为了便于对比，各实施例和对比例中采用的含α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末均购自宝鸡市方晟生物开发有限公司；其中α-倒捻子素含量均采用实验例1中α-倒捻子素含量的检测方法进行测定。
实施例1
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)和22g无水乙醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有38wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末1.06g，50℃，300转/min搅拌20min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的20wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以5000转/分钟的转速离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为OMC体系；
向OMC体系中加入无水乙醇(无水乙醇的加入量与OMC体系的质量比为1：1)，25℃搅拌10min后加入纯水(纯水与无水乙醇两者加入的质量比为0.35：1)，继续搅拌15min；然后在5000转/分钟的转速下离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为含有α-倒捻子素的OMC体系。
实施例2
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)和18g无水乙醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有42wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末0.8g，50℃，200转/min搅拌30min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的15wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以5000转/分钟的转速离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为OMC体系；
向OMC体系中加入无水乙醇(无水乙醇的加入量与OMC体系的质量比为2：1)，25℃搅拌10min后加入纯水(纯水与无水乙醇两者加入的质量比为0.25：1)，继续搅拌10min；然后在5000转/分钟的转速下离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为含有α-倒捻子素的OMC体系。
实施例3
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)和20g无水乙醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有40wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末0.86g，50℃，400转/min搅拌25min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的17.5wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以5000转/分钟的转速离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为OMC体系；
向OMC体系中加入无水乙醇(无水乙醇的加入量与OMC体系的质量比为1.5：1)，25℃搅拌10min后加入纯水(纯水与无水乙醇两者加入的质量比为0.275：1)，继续搅拌15min；然后在5000转/分钟的转速下离心25min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为含有α-倒捻子素的OMC体系。
实施例4
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g对甲氧基肉桂酸异戊酯和20g无水甲醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有42wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末0.94g，55℃，300转/min搅拌20min后冷却至室温，以3800转/分钟的转速离心25min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的18wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以8000转/分钟的转速离心15min，将两相分离，上相为水-甲醇体系，下相为对甲氧基肉桂酸异戊酯体系；
向下相中加入无水甲醇(无水甲醇的加入量与下相的质量比为1.7：1)，25℃搅拌12min后加入纯水(纯水与无水甲醇两者加入的质量比为0.3：1)，继续搅拌13min；然后在7000转/分钟的转速下离心20min，将两相分离，上相为水-甲醇体系，下相为含有α-倒捻子素的对甲氧基肉桂酸异戊酯体系。
实施例5
称取10g对甲氧基肉桂酸异戊酯和20g无水乙醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有42wt％a-倒捻子素α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末1.00g，45℃，250转/min搅拌25min后冷却至室温，以4600转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的16wt％，纯水加完后继续搅拌10min，然后以5000转/分钟的转速离心25min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为对甲氧基肉桂酸异戊酯体系；
向下相中加入无水乙醇(无水乙醇的加入量与下相的质量比为1.2：1)，25℃搅拌15min后加入纯水(纯水与无水乙醇两者加入的质量比为0.32：1)，继续搅拌10min；然后在8000转/分钟的转速下离心15min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为含有α-倒捻子素的对甲氧基肉桂酸异戊酯体系。
实施例6
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)和22g无水乙醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有38wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末1.0g，50℃，350转/min搅拌20min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心20min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的20wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以6000转/分钟的转速离心20min，将两相分离，上相为水-乙醇体系，下相为含有α-倒捻子素的OMC体系。
实施例7
本实施例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取10g对甲氧基肉桂酸异戊酯和22g无水甲醇，在25℃下搅拌混合均匀，然后加入含有42wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末0.8g，50℃，350转/min搅拌20min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心20min后将上清液倾倒出；
向上述的上清液中边搅拌边缓慢加入纯水，纯水加入量为上清液质量的15wt％，纯水加完后继续搅拌15min，然后以7000转/分钟的转速离心20min，将两相分离，上相为水-甲醇体系，下相为含有α-倒捻子素的对甲氧基肉桂酸异戊酯体系。
对比例1
本对比例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)10g，然后加入含有42wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末1.0g，在50℃，300转/min转速下搅拌20min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；即得含α-倒捻子素的OMC体系。
对比例2
本对比例提供一种α-倒捻子素的纯化方法，具体包括如下步骤：
称取无水乙醇20g，含有42wt％α-倒捻子素的倒捻子果皮粗提物粉末1.0g，在50℃，300转/min转速下搅拌20min后冷却至室温，以4000转/分钟的转速离心15min后将上清液倾倒出；即得含α-倒捻子素的乙醇溶液。
实验例1
将各实施例和对比例纯化得到的含α-倒捻子素的体系进行高效液相的检测，并计算α-倒捻子素的萃取率以及甲氧基肉桂酸酯类体系中杂质的质量。具体结果见表2；其中，高效液相检测仪器：Agilent 1260；色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(250mmx4.6mm，5μm)。
1、甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法
甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法具体为：流动相＝甲醇92：水8，等度洗脱，流速1.0g/min，柱温25℃，检测波长311nm；
2、α-倒捻子素的含量检测方法
α-倒捻子素的含量检测方法具体为：流速1.0g/min，柱温30℃，检测波长280nm，流动相梯度见下表1所示；
表1流动相梯度
时间min
甲醇％
水％
0
40
60
8
80
20
20
90
10
30
100
0
32
40
60
35
40
60
3、甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量和α-倒捻子素的含量检测，及α-倒捻子素的萃取率和萃取相中的杂质量的计算
W1＝甲氧基肉桂酸酯类体系中α-倒捻子素的质量，
W2＝倒捻子果皮粗提取物粉末中α-倒捻子素的质量，
W3＝最终甲氧基肉桂酸酯类萃取相的总质量，
P＝最终萃取相中的甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量，
α-倒捻子素的萃取率T＝W1/W2×100％，
萃取相中的杂质量I＝(1-P)W3-W1，
其中，对比例2中的W1为乙醇萃取得到的α-倒捻子素的质量，T为乙醇对α-倒捻子素的转移率，I为乙醇溶解的杂质的质量。
表2检测及计算结果
W1/g
W2/g
W3/g
P
T
I/g
实施例1
0.37
0.40
9.23
94.8％
92.5％
0.11
实施例2
0.31
0.34
9.35
95.3％
91.2％
0.13
实施例3
0.31
0.34
9.30
95.1％
91.2％
0.15
实施例4
0.36
0.39
9.33
95.0％
92.3％
0.11
实施例5
0.39
0.42
9.35
94.7％
92.8％
0.11
实施例6
0.35
0.38
9.33
93.9％
92.1％
0.22
实施例7
0.31
0.34
9.31
94.2％
91.2％
0.23
对比例1
0.34
0.42
9.45
91.5％
80.9％
0.28
对比例2
0.37
0.42
/
/
88.1％
0.39
由上表中的数据可知，本发明提供的α-倒捻子素的纯化方法纯化得到的α-倒捻子素的萃取率要高于单独使用甲氧基肉桂酸酯类或无水醇萃取的萃取率；且经醇类、甲氧基肉桂酸酯类和水组成的混合溶液进行第三次分离，可有效减少萃取相中杂质含量。
实验例2方法验证
1、甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法的验证
甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法分别进行稳定性、重复性和线性验证，具体验证数据见下表3。
表3甲氧基肉桂酸酯类化合物的含量检测方法的验证数据
其中，标准曲线y＝38.395x+41.55(R2＝1)，y--峰面积，x--OMC浓度(μg/ml)；
方法重复性：同一样品重复连续进样6次，相对标准偏差RSD 0.04％，说明重复性好。
方法稳定性：同一样品间隔0、1、2、4、8小时检测，相对标准偏差RSD0.04％，说明方法稳定性良好。
2、α-倒捻子素的含量检测方法的验证：
α-倒捻子素的含量检测方法分别进行稳定性、重复性和线性检测，具体验证数据见下表4。
表4α-倒捻子素的含量检测方法的验证数据
其中，标准曲线y＝14.932x+3.2197(R2＝1)；y--峰面积，x--α-倒捻子素浓度(mg/ml)；
方法重复性：同一样品重复连续进样6次，相对标准偏差RSD＝0.65％，说明该方法重复性良好。
方法稳定性：同一样品间隔0、1、2、4、8小时检测，相对标准偏差RSD0.65％，说明该方法稳定性良好。
实验例3
将实施例6纯化得到的含有α-倒捻子素的OMC萃取相及纯的OMC进行紫外可见吸收光谱的测试，如图6所示，其中，紫外可见吸收光谱检测采用上海精密科学仪器有限公司生产的型号为UV795S的紫外可见分光光度计，扫描波段260-400nm，无水乙醇为空白对照。
具体待测液的配置方法如下：
将实施例6纯化得到的含有α-倒捻子素的OMC萃取相以及纯OMC分别用无水乙醇稀释4万倍，稀释方法如下：
(1)0.1g样品稀释到10g为A液；
(2)取A液0.1稀释至10g为B液；
(3)取1.25g B液稀释至5g为待测液。
由图6可知，α-倒捻子素的OMC萃取相在290nm-320nm对紫外光的吸收与纯OMC接近，以稀释法同时对两者稀释4万倍测试290-320nm紫外吸收，两者的紫外光透过率的绝对差值最大不超过1％，复合物区间最大透光率3.1％(即紫外光吸收96.9％)，平均值1.8％，该结果说明α-倒捻子素的OMC萃取相和纯OMC一样，在290-320nm有良好的紫外吸收作用；可以用于选择替换OMC，作为防晒剂的原料；有效防护皮肤，避免UVB伤害，同时减少现有防晒剂的用量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。