阅读说明：本技术 一种多孔活性硅胶制备方法 (Preparation method of porous active silica gel ) 是由 黄孟阳 金山 熊靓 张朝强 施文先 于 2020-05-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多孔活性硅胶制备方法,包括：备料阶段、制料阶段、凝胶阶段、洗胶加工阶段、干燥煅烧阶段,选取足量的基本原料与相关溶液,再选取固体原料与去离子水混合来获得相应的备用溶液,并将原料与溶液进行混合,再经过升温和多轮搅拌来制取凝胶,再向凝胶内加入去离子水进行洗胶加工,最后经过干燥与煅烧加工来获得多孔活性硅胶。本发明所述的一种多孔活性硅胶制备方法,通过先预备足量的硅胶生产用原料,再采用精准的配量来制取备用溶液,经过加热与多轮搅拌使各项原料充分反应,从而制得凝胶,通过洗胶加工与干燥煅烧来制取硅胶,制得的硅胶为多孔活性硅胶,制取方法更加精准清晰。(The invention discloses a preparation method of porous active silica gel, which comprises the following steps: the preparation method comprises the steps of material preparation, gelation, gel washing processing and drying and calcination, wherein sufficient basic raw materials and related solutions are selected, solid raw materials are selected and mixed with deionized water to obtain corresponding standby solutions, the raw materials and the solutions are mixed, gel is prepared through heating and multi-round stirring, deionized water is added into the gel for gel washing processing, and finally the porous active silica gel is obtained through drying and calcination processing. According to the preparation method of the porous active silica gel, sufficient raw materials for silica gel production are prepared, then the standby solution is prepared by adopting accurate proportioning, all the raw materials are fully reacted by heating and multi-round stirring to prepare the gel, the silica gel is prepared by washing, processing, drying and calcining, and the prepared silica gel is the porous active silica gel, so that the preparation method is more accurate and clear.)

一种多孔活性硅胶制备方法

技术领域

本发明涉及硅胶领域，特别涉及一种多孔活性硅胶制备方法。

背景技术

硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干凝胶，属多孔性固体物质，孔分布范围广，具有很大的比表面，且具有一定的活性，广泛应用于工业生产中，常用的硅胶制取方法，成分构成及比例不够清晰，且凝胶过程简单，因此导致生成的硅胶孔径结构存在误差，硅胶表面活性不足，从而降低了硅胶的成型质量，给生产商带来不便。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种多孔活性硅胶制备方法，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种多孔活性硅胶制备方法，包括以下流程：

S1、备料阶段，选取足量的氧化镁、氯化钴、氯化钙固体原料与去离子水，接着按重量份数，准备3-5份表面活性剂，20-25份无水乙醇，18-22份硅酸钠，30-40份氯化铵溶液；

S2、制料阶段，先将氧化镁、氯化钴与氯化钙原料进行研磨加工，然后通过进行过筛，接着将氧化镁、氯化钴以及氯化钙粉状原料分别与去离子水混合，制取相应的氧化镁溶液、氯化钴溶液以及氯化钙溶液，氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液的相应份数为3∶4∶3，然后利用准备的表面氧化剂与去离子水混合制得0.1mol/L的表面活性剂溶液；

S3、凝胶阶段，将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合，再向混合溶液中加入硅酸钠，接着对混合材料进行第一轮搅拌，搅拌时间10-15min，然后对混合溶液进行水浴加热，温度控制在40℃-50℃，接着向混合溶液中添加预备的氯化铵溶液，氯化铵溶液的添加速率为1.5ml/min，然后向混合溶液中加入氧化镁溶液，并进行第二轮搅拌，第二轮搅拌作业的时间为40min，然后向混合溶液中依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液，并进行第三轮搅拌，第三轮搅拌的持续时间控制在25-30min，从而制得凝胶；

S4、洗胶加工阶段，向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤，洗涤时间30-40min，直至凝胶中的上层液达到澄清状态；

S5、干燥煅烧阶段，将凝胶放置到真空干燥机内进行干燥加工，再放置到500℃马弗炉中进行煅烧，即可制得多孔活性硅胶。

优选的，所述S1步骤中备用材料应处于通风干燥的环境中，同时应该隔绝灰尘的渗入，避免阳光直射且远离热源。

优选的，所述S2步骤中对研磨后的氧化镁、氯化钴以及氯化钙原料进行过筛时，应选取200目筛进行过筛作业，制取的氧化镁溶液、氯化钴溶液和氯化钙溶液的浓度均为1mol/L。

优选的，所述S3步骤中第一轮搅拌后混合溶液中需无可见沉淀物。

优选的，所述S5步骤中真空干燥的时间为3-4h，凝胶在马弗炉中的煅烧时间为1h。

与现有技术相比，本发明一种多孔活性硅胶制备方法，通过选取足量的原料，保证原料处于干燥通风的环境中，且避免阳光直射与远离热源，保证了材料的稳定性，通过制取相应的备用溶液，并按照一定的比例进行搅拌混合，提升混合液的成分的精确性，通过升温与多轮搅拌对混合液进行加工凝胶，提升凝胶的质量，通过洗胶以及精准的控制干燥煅烧时间和温度，从而提升硅胶的成型质量。

附图说明

图1为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的制备流程图；

图2为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的备料阶段结构示意图；

图3为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的制料阶段结构示意图；

图4为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的凝胶阶段结构示意图；

图5为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的洗胶加工阶段结构示意图；

图6为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的干燥煅烧阶段结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1-6所示，一种多孔活性硅胶制备方法，包括以下流程：

S1、备料阶段，选取足量的氧化镁、氯化钴、氯化钙固体原料与去离子水，接着按重量份数，准备3-5份表面活性剂，20-25份无水乙醇，18-22份硅酸钠，30-40份氯化铵溶液；

S2、制料阶段，先将氧化镁、氯化钴与氯化钙原料进行研磨加工，然后通过进行过筛，接着将氧化镁、氯化钴以及氯化钙粉状原料分别与去离子水混合，制取相应的氧化镁溶液、氯化钴溶液以及氯化钙溶液，氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液的相应份数为3∶4∶3，然后利用准备的表面氧化剂与去离子水混合制得0.1mol/L的表面活性剂溶液；

S3、凝胶阶段，将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合，再向混合溶液中加入硅酸钠，接着对混合材料进行第一轮搅拌，搅拌时间10-15min，然后对混合溶液进行水浴加热，温度控制在40℃-50℃，接着向混合溶液中添加预备的氯化铵溶液，氯化铵溶液的添加速率为1.5ml/min，然后向混合溶液中加入氧化镁溶液，并进行第二轮搅拌，第二轮搅拌作业的时间为40min，然后向混合溶液中依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液，并进行第三轮搅拌，第三轮搅拌的持续时间控制在25-30min，从而制得凝胶；

S4、洗胶加工阶段，向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤，洗涤时间30-40min，直至凝胶中的上层液达到澄清状态；

S5、干燥煅烧阶段，将凝胶放置到真空干燥机内进行干燥加工，再放置到500℃马弗炉中进行煅烧，即可制得多孔活性硅胶。

S1步骤中备用材料应处于通风干燥的环境中，同时应该隔绝灰尘的渗入，避免阳光直射且远离热源；S2步骤中对研磨后的氧化镁、氯化钴以及氯化钙原料进行过筛时，应选取200目筛进行过筛作业，制取的氧化镁溶液、氯化钴溶液和氯化钙溶液的浓度均为1mol/L；S3步骤中第一轮搅拌后混合溶液中需无可见沉淀物；S5步骤中真空干燥的时间为3-4h，凝胶在马弗炉中的煅烧时间为1h。

需要说明的是，本发明为一种多孔活性硅胶制备方法，先准备3-5份表面活性剂，20-25份无水乙醇，18-22份硅酸钠，30-40份氯化铵溶液，然后再选取足量的氧化镁、氯化钴与氯化钙原料，并对其进行研磨加工，获得精细原料，再通过200目筛获取粉末状原料，接着将原料分别与去离子水混合，从而获得相应的氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液，接着将表面氧化剂与去离子水混合获得表面活性剂溶液，所有原料应放置于干燥通风的环境中，作业人员需配备口罩等防粉尘设备，然后将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合，再向混合溶液中加入硅酸钠，并对混合溶液进行第一轮搅拌，搅拌时间12min，直至溶液中无可见沉淀物，然后对溶液进行水浴加热，使温度提升至50℃，然后向混合溶液中添加氯化铵溶液，添加速率为1.5ml/min，接着向混合溶液中添加氧化镁溶液，并进行第二轮搅拌，搅拌时间为40min，接着向溶液内依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液，再进行第三轮搅拌，搅拌时间为30min，获得凝胶，然后向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤，洗涤时间为35min，直至凝胶中的上层液达到澄清状态，然后将凝胶放置到真空干燥机中进行干燥加工，干燥时间为3h，最后将其放入马弗炉中进行煅烧加工，炉内温度控制在500℃，从而制得品质优良的多孔活性硅胶。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。