阅读说明：本技术 一种硫酰胺的合成工艺 (Synthesis process of sulfamide ) 是由 邵新华 何正江 王荣洲 徐保华 程永进 于 2020-06-02 设计创作，主要内容包括：一种硫酰胺的合成工艺,通过酰化、排氨、溶解分层水解、中和、蒸馏、溶解、抽滤、再蒸馏、结晶离心、精致后得到硫酰胺成品。本发明成本低、工艺合理,在合成过程中,产生的大部分废气可以通过冷凝装置回收利用,生产过程中产生的丙酮、甲醇、乙醇可以通过蒸馏回收再利用,极大地降低了生产成本。(A process for synthesizing sulfamide includes such steps as acylation, removing ammonia, dissolving, hydrolysis, neutralizing, distilling, dissolving, suction filtering, distilling again, crystallizing, centrifugal separation and refining. The invention has low cost and reasonable process, most of the generated waste gas can be recycled by a condensing device in the synthesis process, and the acetone, the methanol and the ethanol generated in the production process can be recycled by distillation, thereby greatly reducing the production cost.)

一种硫酰胺的合成工艺

技术领域

本发明涉及化学合成工艺技术领域，尤其是一种硫酰胺的合成工艺。

背景技术

硫酰胺，又称二氨基硫酰、磺酰胺。化学式SO2(NH2)2。分子量96.11。正交系片状晶体，在常温下能吸收干的氨气生成无色的氨络合物，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定。

硫酰胺常用酰胺和相应的硫化试剂将硫取代进行合成，常用的硫代试剂为五硫化二磷以及其芳香烃衍生物Laweson试剂：Laweson试剂还可作为酮、酯、烯胺等高效硫化试剂，合成方法是将酰胺和硫化试剂溶于有机溶剂中，在氮气保护下，常温反应10h即可。实验发现，在胺催化下，硫化氢和腈经检查也可制备硫代酰胺：反应机理可能为胺和硫化氢形成铵盐，铵盐中的硫氢负离子向腈的碳原子进攻，同时铵根正离子进攻氮原子，最后巯基的氢原子进行分子内重排得到硫酰胺。这种方法制备效率低、成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酰胺的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫酰胺的合成工艺，包括以下步骤：

1）将50～60份硫酰氯中抽入500L高位釜，并进行冷冻降温，温度控制在零下10℃以下备用；

2）在2000L自吸式合成釜中，室温下抽入20～30份正辛烷，开起冷冻降温至零下10℃以下时，开启氨气自控电磁阀电源，开始向釜内通入10～20份氨气，并开启泄压阀，取样；当氨气蒸汽压与氧气蒸汽压大于9:1时，开启搅拌，逐渐提升搅拌350R/min，釜内温度控制在零下10℃以下，0.08MPa压力下，开始滴加硫酰氯，滴加完毕，当压力持续上升至0.1MPa时，停止通氨，维持15min，压力不下降，视为反应结束；

3）打开釜上放空阀，开启搅拌，控制搅拌在200R/min以下，进行排氨工序，氨气进降膜吸收塔吸收，排氨结束后，加入自来水，搅拌至全溶，转至分层釜，静止分层，有机相回氨化釜套用，无机相转料至水解釜，滴加盐酸，调节PH=3-4，加热水解，1-2小时水解结束，再用20%氨水调节Ph至中性，减压蒸馏脱水至干，必要时加甲醇、乙醇混合液带水，加入丙酮回流溶解，抽滤，固体铵盐作为副产出售，液相抽至1000L结晶釜，蒸出三分之二丙酮，冷却结晶，抽滤，滤液回收套用，粗品硫酰胺转至精制釜，加入计量好的甲醇、乙醇混合液升温到工艺要求温度，加入称量好的活性炭，5-10分钟后抽滤，滤液抽至1000L结晶釜，降温结晶，离心得硫酰胺湿品，离心残液抽入1000L蒸馏釜蒸馏回收甲醇、乙醇；硫酰胺湿品装入双锥干燥机内，密闭进料口，启动双锥，启动热水泵，打开热水罐蒸汽阀加热进行干燥，温度控制在40-50℃，干燥3小时；温度控制在50-65℃，干燥14小时，控制干燥失重≤0.5%；干燥结束后，关蒸汽阀，换冷水降温至40℃以下，出料、包装，得到硫酰胺成品。

作为优选，所述步骤3）中甲醇、乙醇混合液中甲醇和乙醇的比例为1:2。

作为优选，所述步骤3）中双锥内真空不低于-0.07MPa。

本发明成本低、工艺合理，在合成过程中，产生的大部分废气可以通过冷凝装置回收利用，生产过程中产生的丙酮、甲醇、乙醇可以通过蒸馏回收再利用，极大地降低了生产成本。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种硫酰胺的合成工艺，包括以下步骤：

1）将50份硫酰氯中抽入500L高位釜，并进行冷冻降温，温度控制在零下10℃以下备用；

2）在2000L自吸式合成釜中，室温下抽入20份正辛烷，开起冷冻降温至零下10℃以下时，开启氨气自控电磁阀电源，开始向釜内通入10份氨气，并开启泄压阀，取样；当氨气蒸汽压与氧气蒸汽压大于9:1时，开启搅拌，逐渐提升搅拌350R/min，釜内温度控制在零下10℃以下，0.08MPa压力下，开始滴加硫酰氯，滴加完毕，当压力持续上升至0.1MPa时，停止通氨，维持15min，压力不下降，视为反应结束；

3）打开釜上放空阀，开启搅拌，控制搅拌在200R/min以下，进行排氨工序，氨气进降膜吸收塔吸收，排氨结束后，加入自来水，搅拌至全溶，转至分层釜，静止分层，有机相回氨化釜套用，无机相转料至水解釜，滴加盐酸，调节PH=3-4，加热水解，1-2小时水解结束，再用20%氨水调节Ph至中性，减压蒸馏脱水至干，必要时加甲醇、乙醇混合液带水，加入丙酮回流溶解，抽滤，固体铵盐作为副产出售，液相抽至1000L结晶釜，蒸出三分之二丙酮，冷却结晶，抽滤，滤液回收套用，粗品硫酰胺转至精制釜，加入计量好的甲醇、乙醇混合液升温到工艺要求温度，加入称量好的活性炭，5-10分钟后抽滤，滤液抽至1000L结晶釜，降温结晶，离心得硫酰胺湿品，离心残液抽入1000L蒸馏釜蒸馏回收甲醇、乙醇；硫酰胺湿品装入双锥干燥机内，密闭进料口，启动双锥，双锥内真空不低于-0.07MPa，启动热水泵，打开热水罐蒸汽阀加热进行干燥，温度控制在40-50℃，干燥3小时；温度控制在50-65℃，干燥14小时，控制干燥失重≤0.5%；干燥结束后，关蒸汽阀，换冷水降温至40℃以下，出料、包装，得到硫酰胺成品。

实施例2

一种硫酰胺的合成工艺，包括以下步骤：

1）将55份硫酰氯中抽入500L高位釜，并进行冷冻降温，温度控制在零下10℃以下备用；

2）在2000L自吸式合成釜中，室温下抽入25份正辛烷，开起冷冻降温至零下10℃以下时，开启氨气自控电磁阀电源，开始向釜内通入15份氨气，并开启泄压阀，取样；当氨气蒸汽压与氧气蒸汽压大于9:1时，开启搅拌，逐渐提升搅拌350R/min，釜内温度控制在零下10℃以下，0.08MPa压力下，开始滴加硫酰氯，滴加完毕，当压力持续上升至0.1MPa时，停止通氨，维持15min，压力不下降，视为反应结束；

3）打开釜上放空阀，开启搅拌，控制搅拌在200R/min以下，进行排氨工序，氨气进降膜吸收塔吸收，排氨结束后，加入自来水，搅拌至全溶，转至分层釜，静止分层，有机相回氨化釜套用，无机相转料至水解釜，滴加盐酸，调节PH=3-4，加热水解，1-2小时水解结束，再用20%氨水调节Ph至中性，减压蒸馏脱水至干，必要时加甲醇、乙醇混合液带水，加入丙酮回流溶解，抽滤，固体铵盐作为副产出售，液相抽至1000L结晶釜，蒸出三分之二丙酮，冷却结晶，抽滤，滤液回收套用，粗品硫酰胺转至精制釜，加入计量好的甲醇、乙醇混合液升温到工艺要求温度，加入称量好的活性炭，5-10分钟后抽滤，滤液抽至1000L结晶釜，降温结晶，离心得硫酰胺湿品，离心残液抽入1000L蒸馏釜蒸馏回收甲醇、乙醇；硫酰胺湿品装入双锥干燥机内，密闭进料口，启动双锥，双锥内真空不低于-0.07MPa，启动热水泵，打开热水罐蒸汽阀加热进行干燥，温度控制在40-50℃，干燥3小时；温度控制在50-65℃，干燥14小时，控制干燥失重≤0.5%；干燥结束后，关蒸汽阀，换冷水降温至40℃以下，出料、包装，得到硫酰胺成品。

实施例3

一种硫酰胺的合成工艺，包括以下步骤：

1）将60份硫酰氯中抽入500L高位釜，并进行冷冻降温，温度控制在零下10℃以下备用；

2）在2000L自吸式合成釜中，室温下抽入30份正辛烷，开起冷冻降温至零下10℃以下时，开启氨气自控电磁阀电源，开始向釜内通入20份氨气，并开启泄压阀，取样；当氨气蒸汽压与氧气蒸汽压大于9:1时，开启搅拌，逐渐提升搅拌350R/min，釜内温度控制在零下10℃以下，0.08MPa压力下，开始滴加硫酰氯，滴加完毕，当压力持续上升至0.1MPa时，停止通氨，维持15min，压力不下降，视为反应结束；

3）打开釜上放空阀，开启搅拌，控制搅拌在200R/min以下，进行排氨工序，氨气进降膜吸收塔吸收，排氨结束后，加入自来水，搅拌至全溶，转至分层釜，静止分层，有机相回氨化釜套用，无机相转料至水解釜，滴加盐酸，调节PH=3-4，加热水解，1-2小时水解结束，再用20%氨水调节Ph至中性，减压蒸馏脱水至干，必要时加甲醇、乙醇混合液带水，加入丙酮回流溶解，抽滤，固体铵盐作为副产出售，液相抽至1000L结晶釜，蒸出三分之二丙酮，冷却结晶，抽滤，滤液回收套用，粗品硫酰胺转至精制釜，加入计量好的甲醇、乙醇混合液升温到工艺要求温度，加入称量好的活性炭，5-10分钟后抽滤，滤液抽至1000L结晶釜，降温结晶，离心得硫酰胺湿品，离心残液抽入1000L蒸馏釜蒸馏回收甲醇、乙醇；硫酰胺湿品装入双锥干燥机内，密闭进料口，启动双锥，双锥内真空不低于-0.07MPa，启动热水泵，打开热水罐蒸汽阀加热进行干燥，温度控制在40-50℃，干燥3小时；温度控制在50-65℃，干燥14小时，控制干燥失重≤0.5%；干燥结束后，关蒸汽阀，换冷水降温至40℃以下，出料、包装，得到硫酰胺成品。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。