一种活塞环表面高结合力超厚dlc涂层的超高速沉积方法
阅读说明：本技术 一种活塞环表面高结合力超厚dlc涂层的超高速沉积方法 (Ultrahigh-speed deposition method of high-bonding-force ultra-thick DLC coating on surface of piston ring ) 是由 张广安 魏徐兵 尚伦霖 李东山 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种活塞环表面高结合力超厚DLC涂层的超高速沉积方法,该方法包括以下步骤：⑴将活塞环经脱脂、清洗后进行活塞环夹装；将夹好的活塞环放入样品台上,在夹好的活塞环的外围且样品台上放置一个同轴的辅助阴极,密闭抽真空；⑵通入氩气,然后对辅助阴极施加负脉冲偏压,对活塞环表面进行去氧化物清洗和活化；⑶通入氩气和硅烷的混合气体,采用等离子体浸没注入方式进行沉积,得到梯度硅支撑层；⑷通过逐步增加乙炔气流量进行沉积,得到梯度硅掺杂DLC过渡层；⑸通过周期交替调节乙炔的气流量在活塞环表面进行周期交替沉积,得到多层硅掺杂DLC功能层,经自然降温,去真空,取出所述活塞环即可。本发明工艺简单、稳定易于工业化生产。(The invention relates to an ultra-high speed deposition method of a high-bonding-force ultra-thick DLC coating on the surface of a piston ring, which comprises the following steps: the method comprises the steps of performing piston ring clamping after degreasing and cleaning of a piston ring; placing the clamped piston ring on a sample table, placing a coaxial auxiliary cathode on the periphery of the clamped piston ring and the sample table, and sealing and vacuumizing; introducing argon, applying negative pulse bias to the auxiliary cathode, and cleaning and activating the surface of the piston ring by removing oxides; thirdly, introducing mixed gas of argon and silane, and depositing by adopting a plasma immersion injection mode to obtain a gradient silicon supporting layer; depositing by gradually increasing the flow of acetylene gas to obtain a gradient silicon-doped DLC transition layer; and fifthly, periodically and alternately depositing on the surface of the piston ring by periodically and alternately adjusting the gas flow of acetylene to obtain a plurality of silicon-doped DLC functional layers, naturally cooling, removing vacuum, and taking out the piston ring. The invention has simple process, stability and easy industrial production.)
技术领域
本发明涉及表面处理领域，尤其涉及一种活塞环表面高结合力超厚DLC涂层的超高速沉积方法。
背景技术
随着排放标准的升级，国Ⅴ、国Ⅵ发动机机型的推广，目前的氮化、镀铬等表面处理工艺，已经逐渐无法满足日益严格的环保要求。通常，发动机节能减排的主要途径是：发动机轻量化技术，新能源汽车技术，零部件低摩擦技术。但是，传统的零部件表面处理技术（如氮化、电镀等）没有重视到系统的润滑特性；而且单一的零部件表面处理技术难以保证零部件全工况环境的有效润滑与稳定服役。所以说降低零部件表面的摩擦副损耗，提升润滑性能，其实质是发展全工况下具有良好减摩耐磨性能的复合表面处理（涂层）技术。因此，以类金刚石为代表的耐磨碳基固体润滑薄膜技术是满足发动机减排不可或缺的关键新技术。
通常，应用于商用汽车的膜层服役于一些重载或超长时间高负荷运转等特殊工况下，由于涂层薄，有磨穿风险，需要的膜层可达到10~50 μm，有些膜层需求甚至更厚。而且实验已经证明，类金刚石薄膜越厚, 其耐磨等性能越优异。并且在摩擦磨损中，还能增加物体穿透厚涂层的困难程度，以及减小裂纹扩展到膜基界面处的几率。然而类金刚石薄膜由于自身结构高度无序，薄膜内应力高，并且在连续生长时，由于薄膜表面物理特性：如表面结合能、表面电导率等发生变化，导致薄膜沉积过程发生变化，难以沉积超厚膜。而且DLC涂层与基底热膨胀系数等性能存在较大差异，导致膜基附着力差。
此外，现有的在活塞环表面沉积DLC厚膜的技术，大多以Cr作为过渡层，或者先对基底进行低温等离子体氮化处理，再结合物理气相沉积技术沉积DLC厚膜，但是用以上的方法所制备的样品的涂层与基底之间的结合力普遍较低，在长期的服役过程中可能会发生涂层脱落的现象，并且现有的超厚DLC涂层技术的沉积速率相对较慢。中国专利CN 108359938所述方法沉积20～30μm左右超厚DLC涂层整炉时间需30小时以上，并且无法一次性大批量的制备，难以实现快速的工业化。
综上所述，类金刚石薄膜由于自身结构高度无序，薄膜内应力高，难以沉积超厚膜；DLC涂层与活塞环热膨胀系数等性能存在差异，导致涂层与活塞环之间的结合力差；传统的物理气相沉积技术沉积DLC厚膜与活塞环之间的结合力普遍较低；并且现有的活塞环超厚DLC涂层技术的沉积速率相对较慢，而且无法实现一次性大批量的制备，难以实现快速的工业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、稳定易于工业化生产的活塞环表面高结合力超厚DLC涂层的超高速沉积方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种活塞环表面高结合力超厚DLC涂层的超高速沉积方法，包括以下步骤：
⑴将活塞环经脱脂、清洗后进行活塞环夹装；将夹好的所述活塞环放入等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室内的样品台上，然后在夹好的所述活塞环的外围且所述样品台上放置一个同轴的辅助阴极，该辅助阴极与直流脉冲电源的负极相连，密闭抽真空至1.5×10-3 Pa；
⑵在所述辅助阴极与所述活塞环之间通过所述样品台上的进气口通入氩气，然后对所述辅助阴极施加负脉冲偏压，对所述活塞环表面进行去氧化物清洗和活化；
⑶通入氩气和硅烷的混合气体，采用等离子体浸没注入方式进行沉积，得到厚度为50~1000 nm的梯度硅支撑层；
⑷保持与所述步骤⑶中氩气和硅烷相同的流速，通过逐步增加乙炔气流量进行沉积，得到厚度为1~4 μm的梯度硅掺杂DLC过渡层；
⑸保持与所述步骤⑶中氩气和硅烷相同的流速，通过周期交替调节所述乙炔的气流量在所述活塞环表面进行周期交替沉积，得到总厚度为8~35 μm的多层硅掺杂DLC功能层，经自然降温，去真空，取出所述活塞环即可。
所述步骤⑴中活塞环的材质是指铸铁、不锈钢、氮化处理后的不锈钢中的一种。
所述步骤⑴中活塞环与所述辅助阴极的间距为60~200 mm。
所述步骤⑴中活塞环为一组或多组。
所述步骤⑵中清洗条件是指氩气流量为100~400 sccm，真空度为1~3 Pa，负偏压为5~10 kV，脉冲频率为1~2 kHz，持续清洗时间为20~60 min。
所述步骤⑶中梯度硅支撑层的沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，真空度为10~20 Pa，负偏压变化范围为10~20 kV，脉冲频率为1~2 kHz，每2~10 min改变一次负偏压，沉积时间为20~60 min。
所述步骤⑷中梯度硅掺杂DLC过渡层的沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，乙炔气流量为0~300 sccm，真空度为2~6 Pa，负偏压为0.5~1.2kV，脉冲频率为0.1~2 kHz, 每5~20 min改变一次乙炔气流量，沉积时间为30~120 min。
所述步骤⑸中多层硅掺杂DLC功能层的沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，乙炔气流量为0~300 sccm，真空度为2~6 Pa，负偏压为0.5~1.5kV，脉冲频率为0.1~2 kHz, 每1.5~20 min改变一次乙炔气流量，总沉积时间为60~480min。
所述步骤⑶~所述步骤⑸中沉积速率均为70~120 nm/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在活塞环外围增加一个同轴辅助阴极，引入前驱体气体并施加负偏压，在活塞环和辅助阴极之间形成空心阴极效应，从而产生高密度的等离子体，以实现DLC涂层的超高速沉积。
2、本发明通入氩气，对辅助阴极施加负脉冲偏压，利用产生的氩等离子体对活塞环表面去氧化物清洗和活化，以改善活塞环的界面状态，增强类金刚石涂层与活塞环表面的结合力。
3、本发明通入氩气和硅烷的混合气体，利用高压直流脉冲电源对辅助阴极施加负脉冲偏压产生高能等离子体，通过改变负偏压沉积梯度硬度的硅支撑层来改善DLC涂层和活塞环界面结合强度，提高膜基结合力。
4、本发明通过保持氩气与硅烷流速恒定、逐步增加乙炔气流量，实现纯硅支撑层到硅掺杂DLC功能层的过渡，以增强结合。
5、本发明采用空心阴极效应，采用低电压、低电流的等离子体放电方式，在较低的温度下直接将前驱体气体离化，并以超高的速度沉积到活塞环表面，沉积30 μm以上超厚DLC涂层整炉时间仅需6.5小时左右，沉积效率在原先基础上提升4倍以上；另外可以一次夹装多组活塞环样品，从而实现活塞环表面超厚DLC涂层的一次性大批量的制备，适用于批量生产。
6、本发明制备的表面涂覆有超厚DLC涂层的活塞环，DLC涂层的厚度可达30 μm以上，涂层断面呈均匀、致密的交替多层结构，表面平整，无微观缺陷。
7、本发明制备的表面涂覆有超厚DLC涂层的活塞环具有优异的膜基结合力，其Lc1约为45~55 N，Lc2约为60 N以上。采用Si过渡层比用Cr过渡层（20~35 N）以及氮化处理（35~40）的结合力高接近10 N（中国专利CN 108359938）。
8、本发明所沉积的超厚DLC涂层具备优异的机械性能，其显微硬度约11~17 GPa，弹性模量约200~240 GPa。亦具有超高的韧性。同时具有高的膜基结合强度，且不管是干摩擦条件还是在实际工况下都具有优异的抗磨和润滑效果，有效地提升了活塞环的寿命，保障发动机的稳定运行。
当载荷为10N时的干摩擦系数约为0.10~0.11，表面几乎无磨损，而对偶GCr15钢球磨损严重。干摩擦系数低于在活塞环表面的氮化/掺钛DLC复合涂层（0.13 ~ 0.15）。在模拟活塞环实际工况与缸套材料硼铸铁配副对磨时，预加载50N时摩擦系数不稳定，约为0.18，加载至100N时摩擦系数降至0.15左右，对磨时涂层边缘处无剥落，几乎无磨损，而配副磨损明显，进一步表明涂层硬度大，耐磨性好。
9、本发明方法制备工艺简单易行，绿色环保，不会对环境造成污染，适于工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的
具体实施方式
作进一步详细的说明。
图1为本发明一组活塞环表面获得超厚DLC涂层装置的俯视图。
图2为本发明一组活塞环表面获得超厚DLC涂层装置的主视图。
图3为本发明多组活塞环表面获得超厚DLC涂层装置的俯视图。
图4为本发明活塞环表面超厚DLC涂层的截面结构示意图。
图5为本发明实施例1中铸铁活塞环功能面超厚DLC涂层断面的电镜照片及局部放大图。
图6为本发明实施例1中铸铁活塞环功能面超厚DLC涂层断面表面的电镜照片。
图中：1-真空腔室；2-辅助阴极；3-活塞环；4-样品台；5-进气口；6-直流脉冲电源。
具体实施方式
一种活塞环表面高结合力超厚DLC涂层的超高速沉积方法，包括以下步骤：
⑴如图1~3所示，将活塞环3经脱脂、清洗后进行活塞环夹装；将夹好的活塞环3放入等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室1内的样品台4上，然后在夹好的活塞环3的外围且样品台4上放置一个同轴的辅助阴极2，该辅助阴极2与直流脉冲电源6的负极相连，密闭抽真空至1.5×10-3 Pa。
其中：活塞环3的材质是指铸铁、不锈钢、氮化处理后的不锈钢中的一种。
活塞环3与辅助阴极2的间距为60~200 mm。
活塞环3为一组或多组。
⑵在辅助阴极2与活塞环3之间通过样品台4上的进气口5通入氩气，然后对辅助阴极2施加负脉冲偏压，利用产生的氩等离子体对活塞环3表面进行去氧化物清洗和活化。清洗条件是指氩气流量为100~400 sccm，真空度为1~3 Pa，负偏压为5~10 kV，脉冲频率为1~2kHz，持续清洗时间为20~60 min。
⑶通入氩气和硅烷的混合气体，采用等离子体浸没注入方式进行沉积。沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，真空度为10~20 Pa，负偏压变化范围为10~20 kV，脉冲频率为1~2 kHz，每2~10 min改变一次负偏压，沉积时间为20~60min。通过改变其沉积负偏压获得的硬度范围为6~13 GPa、厚度为50~1000 nm的梯度硅支撑层。
⑷保持与步骤⑶中氩气和硅烷相同的流速，通过逐步增加乙炔气流量进行沉积。沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，乙炔气流量为0~300sccm，真空度为2~6 Pa，负偏压为0.5~1.2 kV，脉冲频率为0.1~2 kHz, 每5~20 min改变一次乙炔气流量，沉积时间为30~120 min。从而实现纯硅支撑层向硅掺杂DLC层的过渡，得到厚度为1~4 μm的梯度硅掺杂DLC过渡层。
⑸保持与步骤⑶中氩气和硅烷相同的流速，通过周期交替调节乙炔的气流量，利用空心阴极效应产生高密度等离子体在活塞环3表面进行周期交替沉积。沉积条件是指氩气流量为100~400 sccm，硅烷气流量为10~100 sccm，乙炔气流量为0~300 sccm，真空度为2~6 Pa，负偏压为0.5~1.5 kV，脉冲频率为0.1~2 kHz, 每1.5~20 min改变一次乙炔气流量，总沉积时间为60~480 min。沉积结束得到总厚度为8~35 μm的多层硅掺杂DLC功能层，经自然降温，去真空，取出活塞环3即可。
步骤⑶~步骤⑸中沉积速率均为70~120 nm/min。
如图4所示，本发明依次在活塞环3基底上沉积梯度硅支撑层a、梯度硅掺杂DLC过渡层b以及周期交替的多层硅掺杂DLC功能层c，多层硅掺杂DLC功能层为高硅含量（c1）和低硅含量（c2）的硅掺杂DLC交替设置多次重复生成的功能层。其中：支撑层和过渡层可依据活塞环3基底与DLC功能层之间的机械性能差异灵活选择。
实施例1
取铬钼球墨铸铁活塞环，其主要参数为：直径140 mm，径宽4 mm，厚2.5 mm的薄片开口环状零件。其化学成分（质量分数，%）为 3.0~3.5 C、2.6~2.9 Si、0.6~0.8 Mn、<0.1 P、<0.03 S、0.1~0.45 Cr、0.1~0.45 Mo、典型Mg残 0.021、典型Re 0.032、其余为Fe。力学性能：硬度105~112 HRB，抗弯强度940~1600 MPa，弹性模量150~180 GPa。辅助阴极2的直径为300mm。其具体操作步骤为：
⑴对活塞环3脱脂，清洗，然后进行活塞环夹装；将夹好的样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室1中，并同轴放置一个辅助阴极2与电源负极相连，如图1~2所示，然后密闭抽真空，所需的本地真空度为1.5×10-3 Pa，整个夹装过程必须佩戴专用的一次性手套，保证活塞环3表面清洁。
⑵清洗过程：向活塞环3与辅助阴极2之间通入150 sccm的氩气，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在1.5 Pa，对活塞环3施加负脉冲偏压（偏压大小为6 kV，脉冲频率为1.5 kHz），利用空心阴极效应产生的氩等离子体清洗和活化，整个过程持续60min。
⑶沉积梯度硅支撑层：通入氩气和硅烷的气流量分别为150 sccm和50 sccm，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在15 Pa，施加的初始负偏压为10 kV，每6 min改变一次沉积电压，每次改变2 kV，持续时间为30 min。
⑷沉积梯度硅掺杂DLC过渡层：保持与步骤⑶相同的氩气和硅烷气流量，真空度要求稳定在3.1 Pa，施加的负偏压为0.85 kV，脉冲频率为1.5 kHz，通入乙炔的初始气流量为30 sccm，每8 min改变一次沉积电压，每次改变30 sccm，持续时间为40 min。
⑸沉积周期交替的硅掺杂功能层：硅烷和氩气的气流量分别为50 sccm和150sccm固定不变，偏压大小为0.85 kV，脉冲频率为1.5 kHz在硅烷、交替调节乙炔的气流量（150 sccm和50 sccm），真空度分别对应为3.1 Pa和2.3 Pa，沉积时长为16 min和4 min，重复沉积20个周期总沉积时长为 400 min；涂层结束后，自然降温，去真空，取出活塞环3，即可。
采用场发射扫描电镜（FESEM, JSM-6701F, 日本）获取了铸铁活塞环功能面超厚DLC涂层断面的电镜照片及局部放大图，如图5所示，以及铸铁活塞环功能面超厚DLC涂层表面的电镜照片，如图6所示。从图中可以看出，该涂层具有均匀致密的多层结构，层与层之间结合紧密，无微观裂纹的扩展和延伸，总厚度约为31 μm；表面形貌均匀致密，无微观缺陷。
实施例2
取回火马氏体不锈钢（符合ISO 6621-3细级别MC65）活塞环，其主要参数为：直径120 mm，径宽4 mm，厚2.5 mm的薄片开口环状零件。其化学成分（质量分数，%）为 0.50~0.75C、<1.00 Si、<1.00 Mn、<0.045 P、<0.04 S、11.00~15.00 Cr、<0.6 Mo、其余为Fe。其硬度约为300~400 HV, 典型弹性模量为200 GPa，横向断裂强度约为1128 MPa。辅助阴极2的直径为300 mm。其具体操作步骤为：
⑴对活塞环3脱脂，清洗，然后进行活塞环夹装；将夹好的样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室1中，并同轴放置一个辅助阴极2与电源负极相连，如图1~2所示，然后密闭抽真空，所需的本地真空度为1.5×10-3 Pa，整个夹装过程必须佩戴专用的一次性手套，保证活塞环3表面清洁。
⑵清洗过程：向活塞环3与辅助阴极2之间通入200 sccm的氩气，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在1.5 Pa，对活塞环3施加负脉冲偏压（偏压大小为6 kV，脉冲频率为1.5 kHz），利用空心阴极效应产生的氩等离子体清洗和活化，整个过程持续60min。
⑶沉积梯度硅支撑层：通入氩气和硅烷的气流量分别为150 sccm和50 sccm，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在15 Pa，施加的初始负偏压为10 kV，每10 min改变一次沉积电压，每次改变1 kV，持续时间为50 min。
⑷沉积梯度硅掺杂DLC过渡层：保持与步骤⑶相同的氩气和硅烷气流量，真空度要求稳定在6.0 Pa，施加的负偏压为0.65 kV，脉冲频率为1.5 kHz，通入乙炔的初始气流量为20 sccm，每5 min改变一次沉积电压，每次改变20 sccm，持续时间为30 min。
⑸沉积周期交替的硅掺杂功能层：硅烷和氩气的气流量分别为50 sccm和150sccm固定不变，偏压大小为0.65 kV，脉冲频率为1.5 kHz在硅烷、交替调节乙炔的气流量（120 sccm和50 sccm），真空度分别对应为6.0 Pa和4.2 Pa，沉积时长为12 min和4 min，重复沉积30个周期总沉积时长为 480 min；涂层结束后，自然降温，去真空，取出活塞环3，即可。
实施例3
取渗氮后火马氏体不锈钢活塞环，其主要参数为：直径120 mm，径宽4 mm，厚2.5mm的薄片开口环状零件。其硬度约为700~800 HV。辅助阴极2直径为320 mm。其具体操作步骤为：
⑴对活塞环3脱脂，清洗，然后进行活塞环夹装；将夹好的样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室1中，并同轴放置一个辅助阴极2与电源负极相连，如图1~2所示，然后密闭抽真空，所需的本地真空度为1.5×10-3 Pa，整个夹装过程必须佩戴专用的一次性手套，保证活塞环3表面清洁。
⑵清洗过程：向活塞环3与辅助阴极2之间通入100 sccm的氩气，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在3.0 Pa，对活塞环3施加负脉冲偏压（偏压大小为6 kV，脉冲频率为1.5 kHz），利用空心阴极效应产生的氩等离子体清洗和活化，整个过程持续20min。
⑶沉积梯度硅支撑层：通入氩气和硅烷的气流量分别为100 sccm和50 sccm，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在10 Pa，施加的初始负偏压为15 kV，每10 min改变一次沉积电压，每次改变1 kV，持续时间为50 min。
⑷沉积梯度硅掺杂DLC过渡层：保持与步骤⑶相同的氩气和硅烷气流量，真空度要求稳定在3.1 Pa，施加的负偏压为1.0 kV，脉冲频率为1.5 kHz，通入乙炔的初始气流量为25 sccm，每5 min改变一次沉积电压，每次改变25 sccm，持续时间为30 min。
⑸沉积周期交替的硅掺杂功能层：硅烷和氩气的气流量分别为50 sccm和100sccm固定不变，偏压大小为1.0 kV，脉冲频率为1.0 kHz在硅烷、交替调节乙炔的气流量（150 sccm和50 sccm），真空度分别对应为3.1 Pa和2.7 Pa，沉积时长为20 min和5 min，重复沉积20个周期总沉积时长为 500 min；涂层结束后，自然降温，去真空，取出活塞环3，即可。
实施例4
与实施例1~3不同，本实施例描述的是一种活塞环表面获得高结合力、耐磨和低摩擦特性的超厚DLC涂层的一次性大批量的制备方法，可以一次性夹装多组活塞环样品。
取铬钼球墨铸铁活塞环，其主要参数为：直径100 mm，径宽4 mm，厚2.5 mm的薄片开口环状零件。辅助阴极2的直径为200 mm。其具体操作步骤为：
⑴对活塞环3脱脂，清洗，然后进行活塞环夹装；将夹好的样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的真空腔室1中，并同轴放置一个辅助阴极2，在样品台4上按上述方法放置4组活塞环（如图3所示），均与电源负极相连，然后密闭抽真空，所需的本地真空度为1.5×10-3 Pa，整个夹装过程必须佩戴专用的一次性手套，保证活塞环3表面清洁。
⑵清洗过程：向活塞环3与辅助阴极2之间通入300 sccm的氩气，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在1.5 Pa，对活塞环施加负脉冲偏压（偏压大小为6 kV，脉冲频率为1.5 kHz），利用空心阴极效应产生的氩等离子体清洗和活化，整个过程持续60 min。
⑶沉积梯度硅支撑层：通入氩气和硅烷的气流量分别为300 sccm和80 sccm，并保持辉光放电过程中所需的真空度要求稳定在10 Pa，施加的初始负偏压为10 kV，每6 min改变一次沉积电压，每次改变2 kV，持续时间为30 min。
⑷沉积梯度硅掺杂DLC过渡层：保持与步骤⑶相同的氩气和硅烷气流量，真空度要求稳定在3.1 Pa，施加的负偏压为0.85 kV，脉冲频率为1.5 kHz，通入乙炔的初始气流量为40 sccm，每10 min改变一次沉积电压，每次改变40 sccm，持续时间为60 min。
⑸沉积周期交替的硅掺杂功能层：硅烷和氩气的气流量分别为80 sccm和300sccm固定不变，偏压大小为0.85 kV，脉冲频率为1.5 kHz在硅烷、交替调节乙炔的气流量（240 sccm和80 sccm），真空度分别对应为3.1 Pa和2.3 Pa，沉积时长为16 min和4 min，重复沉积20个周期总沉积时长为 400 min；涂层结束后，自然降温，去真空，取出活塞环3，即可。