具体实施方式

下面，参照附带的附图，对本发明的非限定性的例示的实施方式进行说明。在附带的所有附图中，对相同或者相应部件或者零件标注相同或者相应的附图标记，并省略重复的说明。

〔成膜装置〕

参照图1，对具有实施方式的原料供给装置的成膜装置进行说明。图1是表示具有实施方式的原料供给装置的成膜装置的一例的概略图。实施方式的成膜装置构成为能够实施基于原子层沉积(ALD：Atomic Layer Deposition)法的成膜和基于化学气相沉积(CVD：Chemical Vapor Deposition)法的成膜的装置。

成膜装置包括处理容器1、载置台2、喷淋头3、排气部4、气体供给部5、控制部6、阀开度控制部120等。

处理容器1由铝等金属构成，具有大致圆筒状。处理容器1能够收纳作为基片的一例的半导体晶片(以下称为“晶片W”。)。在处理容器1的侧壁形成有用于送入或者送出晶片W的送入出口11。送入出口11由闸阀12开闭。在处理容器1的主体上设置有截面呈矩形形状的圆环状的排气管道13。在排气管道13沿内周面形成有隙缝13a。在排气管道13的外壁形成有排气口13b。在排气管道13的上表面，以封闭处理容器1的上部开口的方式设置有顶壁14。排气管道13与顶壁14之间被密封环15气密地密封。

载置台2在处理容器1内水平地支承晶片W。载置台2具有比晶片W大的圆板状，由氮化铝(AlN)等陶瓷材料、以及铝、镍合金等的金属材料构成。在载置台2的内部埋入有用于加热晶片W的加热器21。加热器21由加热器电源(未图示)供电而发热。而且，利用设置于载置台2的上表面的附近的热电偶(未图示)的温度信号控制加热器21的输出，由此将晶片W控制为规定温度。在载置台2设置有以覆盖上表面的外周区域和侧面的方式由氧化铝等陶瓷形成的覆盖部件22。

载置台2支承于支承部件23。支承部件23从载置台2的底面中央贯通形成于处理容器1的底壁的孔部地向处理容器1的下方延伸，其下端连接于升降机构24。载置台2通过升降机构24在图1所示的处理位置与由其下方的两点划线表示的可输送晶片W的位置之间升降。支在承部件23的处理容器1的下方安装有凸缘25。在处理容器1的底面与凸缘25之间设置有波纹管26。波纹管26将处理容器1内的气氛与外气划分开，随着载置台2的升降动作而伸缩。

在处理容器1的底面附近，以从升降板27a向上方突出的方式设置有3个(仅图示2个)晶片支承销27。晶片支承销27通过设置于处理容器1的下方的升降机构28，借助于升降板27a升降。晶片支承销27在设置于处于输送位置的载置台2的贯通孔2a中插通并相对于载置台2的上表面可突出和没入。通过使晶片支承销27升降，能够在输送臂(未图示)与载置台2之间进行晶片W的交接。

喷淋头3将处理气体以喷淋状供给到处理容器1内。喷淋头3例如由金属材料形成，与载置台2相对地配置。喷淋头3具有与载置台2大致相同的直径。喷淋头3包含主体部31和喷淋板32。主体部31固定于顶壁14的下表面。喷淋板32连接于主体部31之下。在主体部31与喷淋板32之间形成有气体扩散空间33。在气体扩散空间33，以贯通顶壁14和主体部31的中央的方式设置有气体导入孔36。在喷淋板32的周缘部形成有向下方突出的环状突起部34。在喷淋板32中的环状突起部34的内侧的平坦面形成有大量气体释放孔35。

在载置台2移动到了处理位置的状态下，在载置台2与喷淋板32之间形成处理空间37，覆盖部件22的上表面与环状突起部34靠近而形成环状间隙38。

排气部4对处理容器1的内部进行排气。排气部4包含排气配管41和排气机构42。排气配管41与排气口13b连接。排气机构42与排气配管41连接，包含真空泵、压力控制阀等。排气机构42经由排气管道13和排气配管41将处理容器1内的气体排出。

气体供给部5对喷淋头3供给各种气体。气体供给部5包含原料气体供给机构51、第1还原气体供给源52、第2还原气体供给源53、第1吹扫气体供给源54、第2吹扫气体供给源55和第3还原气体供给源56。

原料气体供给机构51经由气体供给管线61向处理容器1内供给作为原料气体的一例的六氯化钨(WCl₆)气体。气体供给管线61是从原料气体供给机构51延伸出的原料供给通路。

在气体供给管线61，从原料气体供给机构51侧依次设置有阀96a、阀96b、流量计97、贮存罐80和阀73。

阀96a、96b设置于气体供给管线61中的成膜原料罐91的附近。

流量计97检测气体供给管线61中流动的WCl₆气体的流量。流量计97例如是质量流量计(MFM：Mass Flow Meter)。

贮存罐80暂时贮存WCl₆气体。通过设置贮存罐80，能够在短时间内将大流量的WCl₆气体供给到处理容器1内。贮存罐80也被称为缓冲罐、填充罐。在贮存罐80设置有检测内部的压力的压力传感器80a。压力传感器80a检测贮存罐80内的压力，将检测值发送到阀开度控制部120。压力传感器80a例如是电容压力计。

阀73是在ALD时用于切换气体的供给和停止的阀。阀73例如是可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.5秒以下的间隔开闭，更优选能够以0.01秒以下的间隔开闭。

原料气体供给机构51包含成膜原料罐91。成膜原料罐91收纳作为常温下为固体的固体原料的WCl₆。在成膜原料罐91的周围设置有加热器91a。加热器91a将成膜原料罐91内的WCl₆加热到适宜的温度，使WCl₆升华。当WCl₆升华时，生成WCl₆气体。在成膜原料罐91内，从上方插入有气体供给管线61。

在原料气体供给机构51，在成膜原料罐91内从上方插入有载气配管92的一端。载气配管92的另一端连接于载气供给源93。载气供给源93向载气配管92供给作为载气的一例的氮(N₂)气。

在载气配管92，从载气供给源93侧依次设置有流量控制器94、阀95a和阀95b。流量控制器94控制载气配管92中流动的N₂气体的流量。流量控制器94例如是质量流量控制器(MFC：Mass Flow Controller)。

为了将载气配管92中的阀95a与阀95b之间的位置和气体供给管线61中的阀96a与阀96b之间的位置相连，而设置有旁通配管98。旁通配管98是将从载气供给源93供给到载气配管92的载体N₂气体，不经由成膜原料罐91地供给到气体供给管线61的配管。在旁通配管98设置有阀99。通过关闭阀95b、96a并打开阀95a、99、96b，从载气供给源93供给的N₂气体经由载气配管92和旁通配管98被供给到气体供给管线61。由此，能够对气体供给管线61进行吹扫。

在气体供给管线61中的阀96b与流量计97之间，合流有供给作为稀释气体的一例的N₂气体的稀释气体供给管线100的一端。在稀释气体供给管线100的另一端设置有作为N₂气体的供给源的稀释气体供给源101。在稀释气体供给管线100，从稀释气体供给源101侧依次设置有流量控制器102和阀103。流量控制器102控制稀释气体供给管线100中流动的N₂气体的流量。流量控制器102例如是质量流量控制器(MFC)。

在气体供给管线61中的贮存罐80与阀73之间连接有原料排气通路104的一端。原料排气通路104的另一端连接于排气配管41。由此，利用排气机构42，经由原料排气通路104能够将贮存罐80内排气。原料排气通路104也被称为排气管线(Evacuation Line)。

在原料排气通路104，从气体供给管线61侧依次设置有开度调节机构105和阀106。

开度调节机构105通过调节开度，控制原料排气通路104的流导，控制原料排气通路104中流动的WCl₆气体的流量。由此，控制包含贮存罐80的气体供给管线61内的压力。开度调节机构105的开度由阀开度控制部120控制。开度调节机构105包含气动阀和电动气动调节器。气动阀通过利用空气压对阀体进行开闭，来控制原料排气通路104的流导。气动阀也被称为空气操作阀、气动阀门。电动气动调节器与阀开度控制部120所输出的电气信号成比例地控制要导入到气动阀的空气压。像这样开度调节机构105包含气动阀和电动气动调节器的情况下，能够在短时间内进行阀的开闭，因此能够缩短伴随阀的开闭而来的延迟时间(delay time)。此外，从尤其缩短该延迟时间的观点出发，气动阀优选可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.5秒以下的间隔开闭，更优选能够以0.01秒以下的间隔开闭。此外，开度调节机构105也可以是包含通过使手柄旋转来对阀体进行开闭手动阀和使手动阀的手柄旋转的电机的结构。

阀106是用于对原料排气通路进行开闭的阀。通过打开阀106，来用排气机构42将原料排气通路104内排气。

第1还原气体供给源52经由气体供给管线62向处理容器1内供给作为还原气体的一例的氢(H₂)气。气体供给管线62是从第1还原气体供给源52延伸出的管线。气体供给管线61和气体供给管线62在合流配管72合流，合流配管72连接到气体导入孔36。在气体供给管线62，从第1还原气体供给源52侧依次设置有流量控制器82、贮存罐81和阀74。

流量控制器82控制气体供给管线62中流动的H₂气体的流量。流量控制器82例如是质量流量控制器(MFC)。

贮存罐81暂时贮存H₂气体。通过设置贮存罐81，能够在短时间将大流量的H₂气体供给到处理容器1内。贮存罐81也被称为缓冲罐、填充罐。

阀74是用于在进行ALD时切换气体的供给和停止的阀。阀74例如是可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.01秒至1.0秒的间隔开闭。

第2还原气体供给源53经由气体供给管线63向处理容器1内供给作为还原气体的一例的H₂气体。气体供给管线63是从第2还原气体供给源53延伸出的管线。在气体供给管线63，从第2还原气体供给源53侧依次设置有流量控制器83、阀88和阀75。流量控制器83控制气体供给管线63中流动的H₂气体的流量。流量控制器83例如是质量流量控制器(MFC)。阀88和阀74是用于在进行ALD时切换气体的供给和停止的阀。阀88和阀74例如是可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.01秒至1.0秒的间隔开闭。

第1吹扫气体供给源54经由气体供给管线64向处理容器1内供给作为吹扫气体的一例的N₂气体。气体供给管线64是从第1吹扫气体供给源54延伸出的向气体供给管线61侧供给N₂气体的管线。气体供给管线64分支为在基于ALD法的成膜中一直供给N₂气体的气体供给管线66和仅在吹扫步骤时供给N₂气体的气体供给管线67。气体供给管线66和气体供给管线67连接到第1连接管线70，第1连接管线70连接到气体供给管线61。在气体供给管线66，从第1吹扫气体供给源54侧依次设置有流量控制器84和阀76。在气体供给管线67，从第1吹扫气体供给源54侧依次设置有流量控制器85和阀77。流量控制器84、85控制气体供给管线66、67中流动的N₂气体的流量。流量控制器84、85例如是质量流量控制器(MFC)。阀76、77是用于在进行ALD时切换气体的供给和停止的阀。阀76、77例如是可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.01秒至1.0秒的间隔开闭可能。

第2吹扫气体供给源55经由气体供给管线65向处理容器1内供给作为吹扫气体的一例的N₂气体。气体供给管线65是从第2吹扫气体供给源55延伸出的向气体供给管线62侧供给N₂气体的管线。气体供给管线65分支为在基于ALD法的成膜中一直供给N₂气体的气体供给管线68和仅在吹扫步骤时供给N₂气体的气体供给管线69。气体供给管线68和气体供给管线69连接到第2连接管线71，第2连接管线71连接到气体供给管线62。在气体供给管线68，从第2吹扫气体供给源55侧依次设置有流量控制器86和阀78。在气体供给管线69，从第2吹扫气体供给源55侧依次设置有流量控制器87和阀79。流量控制器86、87控制气体供给管线68、69中流动的N₂气体的流量。流量控制器86、87例如是质量流量控制器(MFC)。阀78、79是用于在ALD时切换气体的供给和停止的阀。阀78、79例如是可高速地开闭的ALD阀。ALD阀优选能够以0.01秒至1.0秒的间隔开闭。

第3还原气体供给源56经由气体供给管线63a向处理容器1内供给作为还原气体的一例的甲硅烷(SiH₄)气体。气体供给管线63a从第3还原气体供给源56延伸出并连接到气体供给管线63。在气体供给管线63a，从第3还原气体供给源56侧依次设置有流量控制器83a和阀88a。流量控制器83a控制气体供给管线63a中流动的SiH₄气体的流量。流量控制器83a例如是质量流量控制器(MFC)。

控制部6包括设有控制各构成部，具体而言阀、电源、加热器、泵等的微处理器(计算机)处理控制器、用户接口和存储部。处理控制器构成为与成膜装置的各构成部电连接而被控制的结构。用户接口连接于处理控制器，包括操作员为管理成膜装置的各构成部而进行命令的输入操作等的键盘、将成膜装置的各构成部的工作状况可视化显示的显示器等。存储部也连接于处理控制器。在存储部保存有：用于使成膜装置中实施的各种处理在处理控制器的控制下实现的控制程序；用于根据处理条件使成膜装置的各构成部实施规定处理的控制程序，即处理方案、各种数据库等。处理方案存储于存储部中的存储介质(未图示)。存储介质例如可以为硬盘、CDROM、DVD、半导体存储器。此外，也可以从其他装置，经由例如专用线路来适当传送处理方案。根据需要，依照来自用户接口的指示等将规定处理方案从存储部调出并使处理控制器实施，由此在处理控制器的控制下，进行成膜装置中的所希望的处理。

阀开度控制部120基于压力传感器80a的检测值，即贮存罐80内的压力(以下也称为“罐压”。)，来调节开度调节机构105的开度。例如阀开度控制部120调节开度调节机构105的开度，以使得不向处理容器1内供给WCl₆气体，而一边经由原料排气通路104将WCl₆气体排气一边使压力传感器80a的检测值达到目标值而变得稳定(成为稳定状态)。目标值是基于例如向处理容器1内供给WCl₆气体而在处理容器1内实施处理时的压力传感器80a的检测值来确定的。

〔成膜方法〕

参照图1至图4，作为实施方式的成膜方法，以使用图1所示的成膜装置通过ALD法在晶片W上将钨膜成膜的情况为例进行说明。图2是表示实施方式的成膜方法的一例的图。

如图2所示，实施方式的成膜方法包括送入工序、初始流量稳定化工序、成膜工序和送出工序。在以下的说明中，在开始送入工序之前的时刻，成膜装置的阀73～79、88、88a、99被关闭，阀95a、95b、96a、96b、103、106被打开，使开度调节机构105“全开”。

在送入工序中，向处理容器1内送入晶片W。在送入工序中，在使载置台2下降到了输送位置的状态下打开闸阀12，用输送臂(未图示)将晶片W经由送入出口11送入到处理容器1内，并载置在由加热器21加热至规定温度的载置台2上。接着，使载置台2上升至处理位置，将处理容器1内减压至规定压力。

初始流量稳定化工序在送入工序结束之后被实施。在初始流量稳定化工序中，使载置台2上的晶片W的温度变得稳定。例如，通过打开阀76、78，从第1吹扫气体供给源54和第2吹扫气体供给源55向处理容器1内供给N₂气体以使压力上升，使载置台2上的晶片W的温度稳定。

另外，在初始流量稳定化工序中，调节开度调节机构105的开度，以使得不向处理容器1内供给WCl₆气体，而一边经由原料排气通路104对WCl₆气体进行排气，一边使贮存罐80内的压力达到目标值而变得稳定(成为稳定状态)。贮存罐80内的压力由压力传感器80a检测。

图3是表示初始流量稳定化工序和成膜工序中的罐压的变化的一例的图。图3中，横轴表示时间，纵轴表示罐压。在初始流量稳定化工序中，在图3的时刻t₁，阀开度控制部120控制开度调节机构105的开度从“关闭”成为“全开”。由此，贮存罐80内的WCl₆气体经由原料排气通路104通过排气机构42被排气而罐压降低。

接着，罐压变得比目标值Pt低之后，在例如从图3的时刻t₁经过了规定时间的时刻t₂，阀开度控制部120将开度调节机构105的开度在“打开”与“全开”之间调节，以使得罐压达到目标值Pt而变得稳定。

目标值Pt是基于例如向处理容器1内供给WCl₆气体而在处理容器1内实施处理时的罐压来确定的。在第一次的初始流量稳定化工序的情况下，目标值Pt是基于例如在该初始流量稳定化工序之前执行的仿真工序中的罐压来确定的。仿真工序例如是在处理容器1内的载置台2上载置有仿真晶片的状态下，以与后述的成膜工序相同的气体供给流程向处理容器1内供给WCl₆气体的工序。在初始流量稳定化工序为第二次以后的情况下，目标值Pt优选例如在上一次成膜工序中设定的目标值。由此，能够降低晶片W间不均(W2W：wafer-to-wafer variation)。

目标值Pt例如如图3所示，优选比向处理容器1内供给WCl₆气体而在处理容器1内实施处理时的最大罐压P_max小规定压力的压力。规定压力根据延迟时间来确定，该延迟时间是伴随在从初始流量稳定化工序向成膜工序切换时，也就是将供给WCl₆气体的目标从原料排气通路104切换至气体供给管线61时所发生的开度调节机构105和阀73的开闭而来的延迟时间。但是，阀73和开度调节机构105是ALD阀，在该延迟时间基本不存在的情况下，目标值Pt也可以是与向处理容器1内供给WCl₆气体而在处理容器1内实施处理时的最大罐压P_max相同的压力。

像这样，在初始流量稳定化工序中，与载置台2上的晶片W的温度稳定化并行地，调节开度调节机构105的开度以使得罐压达到目标值Pt而变得稳定。由此，能够避免伴随使罐压稳定在目标值Pt的处理的追加而来的生产性的降低。

成膜工序在初始流量稳定化工序结束后被执行。在成膜工序中，进行在晶片W形成钨膜的成膜处理。在初始流量稳定化工序中罐压稳定在目标值Pt之后，例如在图3的时刻t₃，阀开度控制部120将开度调节机构105的开度控制为“全闭”，控制部6将阀73打开。由此，贮存于贮存罐80内的WCl₆气体，不经由原料排气通路104被排气，而被供给到处理容器1内而罐压降低。此时，优选使开度调节机构105与阀73的开闭时机同步。由此，能够减小从初始流量稳定化工序切换至成膜工序时的罐压的变动。例如，作为开度调节机构105和阀73使用ALD阀，由此能够使开度调节机构105与阀73的开闭时机同步。在从阀73被打开起至经过了规定时间T_open的时刻t₄，控制部6将阀73关闭。由此，由于向处理容器1内的WCl₆气体的供给被停止，WCl₆气体被贮存在贮存罐80内而使罐压变高。此外，规定时间T_open是由处理方案等规定的时间。

接着，在从阀73关闭起至经过了规定时间T_close的时刻t₅，控制部6将阀73打开。由此，贮存于贮存罐80内的WCl₆气体被供给到处理容器1内而使罐压降低。此外，规定时间T_close是由处理方案等确定的时间。

之后，通过反复进行阀73的开闭，向处理容器1内间歇地供给WCl₆气体。此外，在图3中，时刻t₆、t₈、t₁₀表示关闭阀73的时机，时刻t₇、t₉表示打开阀73的时机。

然而，成膜工序在初始流量稳定化工序之后被实施，因此在成膜工序开始时罐压稳定在目标值Pt。由此，成膜开始时(时刻t₃)的罐压成为与成膜中(时刻t₅、t₇、t₉)的罐压大致相同的值。

另外，在成膜工序中，基于反复进行阀73的开闭时的罐压，来设定下一次的初始流量稳定化工序中使用的目标值。例如，基于反复进行阀73的开闭时的后期的规定次数(例如10次)的最大罐压P_max的平均值，来设定下一次的初始流量稳定化工序中使用的目标值。

图4是表示成膜工序中的气体供给流程的一例的图。如图4所示，在成膜工序中，将包括原料气体供给步骤、第1吹扫步骤、还原气体供给步骤和第2吹扫步骤的一连串动作作为1个循环，通过控制循环数来形成所希望的膜厚的钨膜。

原料气体供给步骤是将作为原料气体的WCl₆气体供给到处理空间37的步骤。在原料气体供给步骤中，首先，在打开了阀76、78的状态下，从第1吹扫气体供给源54和第2吹扫气体供给源55经由气体供给管线66和气体供给管线68持续供给N₂气体。此外，通过打开阀73，从原料气体供给机构51经由气体供给管线61将WCl₆气体供给到处理空间37。此外，在原料气体供给步骤中，也可以经由从第2还原气体供给源53延伸出的气体供给管线63将作为还原气体的H₂气体供给到处理容器1内。通过在原料气体供给步骤中与WCl₆气体同时地供给还原气体，将被供给的WCl₆气体活性化，使得之后的还原气体供给步骤时的成膜反应容易发生。因此，能够维持高台阶覆盖率，且能够增厚每1个循环的沉积膜厚从而增大成膜速度。作为还原气体的流量，能够为在原料气体供给步骤中不发生CVD反应的程度的流量。

第1吹扫步骤是对处理空间37的剩余的WCl₆气体等进行吹扫的步骤。在第1吹扫步骤中，在持续经由气体供给管线66和气体供给管线68供给N₂气体的状态下，关闭阀73以停止WCl₆气体的供给。此外，通过打开阀77、79，也从气体供给管线67和气体供给管线69供给N₂气体(冲扫N₂气体)，利用大流量的N₂气体，对处理空间37的剩余的WCl₆气体等进行吹扫。但是，也可以不供给冲扫N₂气体。

还原气体供给步骤是将作为还原气体的H₂气体供给到处理空间37的步骤。在还原气体供给步骤中，关闭阀77、79以停止来自气体供给管线67和气体供给管线69的N₂气体的供给。此外，在持续经由气体供给管线66和气体供给管线68供给N₂气体的状态下，将阀74打开。由此，从第1还原气体供给源52经由气体供给管线62将作为还原气体的H₂气体供给到处理空间37。此时，H₂气体在暂时存储于贮存罐81后被供给到处理容器1内。通过还原气体供给步骤，吸附于晶片W上的WCl₆气体被还原。此时的H₂气体的流量能够为使还原反应充分发生的量。

第2吹扫步骤是对处理空间37的剩余的H₂气体进行吹扫的步骤。在第2吹扫步骤中，在持续经由气体供给管线66和气体供给管线68供给N₂气体的状态下，关闭阀74以停止来自气体供给管线62的H₂气体的供给。此外，打开阀77、79，也从气体供给管线67和气体供给管线69供给N₂气体(冲扫N₂气体)，利用大流量的N₂气体，对处理空间37的剩余的H₂气体进行吹扫。但是，也可以不供给冲扫N₂气体。

将包括以上说明的原料气体供给步骤、第1吹扫步骤、还原气体供给步骤和第2吹扫步骤的一连串动作作为1个循环，通过控制循环数，能够形成所希望的膜厚的钨膜。

送出工序在成膜工序结束后被执行。在送出工序中，在使载置台2下降至输送位置的状态下打开闸阀12，用输送臂(未图示)将晶片W经由送入出口11送出到处理容器1外。

另外，在接着有要处理的晶片W的情况下，在送出工序之后，再次返回送入工序，实施初始流量稳定化工序、成膜工序和送出工序。由此，能够对下一晶片W形成所希望的膜厚的钨膜。

以上，依照实施方式，在向处理容器1内供给WCl₆气体而将钨膜成膜时，在成膜之前调节开度调节机构105的开度以使得一边经由原料排气通路104对WCl₆气体进行排气一边使罐压达到目标值而变得稳定。于是，目标值是基于向处理容器1内供给WCl₆气体而在处理容器1内实施处理时的罐压来确定的。由此，成膜开始时的罐压与成膜中的罐压成为大致相同的值。换言之，能够使成膜开始时的罐压与成膜中的罐压一致。因此，成膜刚开始后的罐压与成膜中的其后期间的罐压之间的差(不均)变小。其结果，能够减小成膜刚开始后的WCl₆气体的流量与成膜中的其后期间的WCl₆气体的流量之间的差(不均)。像这样，依照实施方式，能够使成膜开始时的WCl₆气体的流量在短时间内变得稳定。

另外，依照实施方式，在对多个晶片W连续进行钨膜的成膜的情况下，例如初始流量稳定化工序为第二次之后的情况下，目标值能够为在上一次成膜工序中设定的目标值。由此，能够使成膜开始时的罐压与基于最近的成膜工序的罐压一致。其结果，能够使成膜开始时的WCl₆气体的流量与最近的成膜工序中的WCl₆气体的流量一致，因此能够降低晶片W间的WCl₆气体的流量的不均。尤其是，通过基于最近的成膜工序中的后期的规定次数的罐压的平均值来设定初始流量稳定化工序中使用的目标值，能够使成膜开始时的罐压与最近的成膜工序结束时的罐压一致。其结果，能够尤其降低晶片W间的WCl₆气体的流量的不均。

另外，依照实施方式，通过调节开度调节机构105的开度来控制原料排气通路104的流导，以控制贮存罐80内的压力。因此，贮存罐80内的压力的调节范围大。此外，由于不从外部向原料排气通路104内导入气体来调节压力，因此能够降低原料排气通路104内的气流的混乱的影响。

应当认为，本次公开的实施方式在所有方面均是例示而并非限制性的。上述实施方式在不脱离所附的权利要求及其主旨的情况下，可以以各种各样的方式省略、替换、改变。

在上述的实施方式中，例示了在送入工序结束后开始初始流量稳定化工序的情况，不过本发明不限定于此。开始初始流量稳定化工序的时机也可以为开始成膜工序之前。例如，初始流量稳定化工序可以从开始送入工序之前开始，也可以与送入工序的开始同时开始，还可以从送入工序的中途开始。像这样，通过在送入工序结束之前开始初始流量稳定化工序，能够使送入工序与初始流量稳定化工序同时进行，能够缩短直到开始成膜工序为止的时间，提高生产性。

另外，在上述的实施方式中，以阀开度控制部120调节开度调节机构105的开度的情况为例示进行了说明，但本发明并不限定于此。例如，也可以代替阀开度控制部120而由控制部6调节开度调节机构105的开度。

另外，在上述的实施方式中，以阀开度控制部120基于作为气体供给管线61内的压力的贮存罐80内的压力来调节开度调节机构105的开度的情况为例示进行了说明，不过本发明不限定于此。例如，在气体供给管线61没有设置贮存罐80的情况下，也可以为在气体供给管线61设置压力传感器，阀开度控制部120基于该压力传感器的检测值来调节开度调节机构105。

另外，在上述的实施方式中，以作为原料气体使用WCl₆气体来形成钨膜的情况为例进行了说明，不过本发明并不限定于此。例如，能够使用WCl₅气体等其他氯化钨气体，即使使用WCl₅气体也与WCl₆气体表现得大致相同。使用WCl₅气体的情况下，作为成膜原料使用常温下为固体的WCl₅。此外，例如在使用氯化钼气体来形成钼膜的情况，或使用氯化钽气体来形成钽膜的情况下，也能够应用本发明。这些情况下，作为成膜原料能够使用常温下为固体的氯化钼或氯化钽。此外，在上述的实施方式中，使固体原料升华而生成了原料气体，不过也可以使液体原料蒸发以生成原料气体。

另外，在上述的实施方式中，以作为还原气体使用H₂气体的情况为例进行了说明，不过本发明并不限定于此。作为还原气体，除了H₂气体之外，也能够使用例如SiH₄气体、B₂H₆气体、NH₃气体等。也可以供给H₂气体、SiH₄气体、B₂H₆气体和NH₃气体中的2者以上。另外，也可以使用除此以外的还原气体，例如PH₃气体、SiH₂Cl₂气体。从降低膜中的杂质来获得低电阻值的观点出发，优选使用H₂气体。另外，作为吹扫气体和载气，能够代替N₂气体而使用Ar气体等其他非活性气体。

另外，在上述的实施方式中，作为基片以半导体晶片为例进行了说明，不过半导体晶片可以为硅晶片，也可以为GaAs、SiC、GaN等的化合物半导体晶片。此外，基片并不限定于半导体晶片，对于液晶显示装置等FPD(平板显示器)中使用的玻璃基片、陶瓷基片等也能够应用本发明。