慈姑rs5型抗性淀粉的超声波制备方法及功能食品的应用
阅读说明：本技术 慈姑rs5型抗性淀粉的超声波制备方法及功能食品的应用 (Ultrasonic preparation method of arrowhead RS5 type resistant starch and application of functional food ) 是由 任晓锋 汤佳琳 拉丝 梁秋芳 陈薪乡 马海乐 于 2021-06-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了慈姑RS5型抗性淀粉的超声波制备方法及功能食品的应用,属于抗性淀粉制备技术领域。本发明研究了超声频率对慈姑淀粉-亚油酸复合物性能和结构的影响,还研究了超声时间对慈姑淀粉-硬脂酸复合物性能和结构的影响。利用测定慈姑淀粉-脂质复合物大的络合指数和体外消化观察超声对慈姑RS5型抗性淀粉稳定性和抗消化性的影响；通过扫描电镜、X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱观察慈姑RS5型抗性淀粉的颗粒形态和晶体结构类型。本方法为淀粉-脂质复合物的制备提供一种绿色的物理加工方式,且工艺简单,技术先进,在食品加工和功能食品应用方面具有良好的前景。(The invention discloses an ultrasonic preparation method of arrowhead RS5 type resistant starch and application of functional food, belonging to the technical field of resistant starch preparation. The invention researches the influence of ultrasonic frequency on the performance and the structure of the arrowhead starch-linoleic acid compound and also researches the influence of ultrasonic time on the performance and the structure of the arrowhead starch-stearic acid compound. Measuring the large complexation index of the arrowhead starch-lipid complex and in-vitro digestion to observe the influence of ultrasound on the stability and the digestibility of the arrowhead RS5 type resistant starch; the particle morphology and the crystal structure type of the arrowhead RS5 resistant starch are observed by a scanning electron microscope, X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The method provides a green physical processing mode for the preparation of the starch-lipid complex, has simple process and advanced technology, and has good prospect in the aspects of food processing and functional food application.)
技术领域
本发明属于抗性淀粉制备
技术领域
，具体涉及超声波制备慈姑淀粉-脂质复合物的制备方法。背景技术
慈姑(Sagittaria sagittifolia L.)又名茨菇、茨菰、白地栗，属泽泻科草本植物。慈姑富含碳水化合物、蛋白质、脂肪、矿物质等营养物质。具有多种药用价值，可凉血止血、止咳通淋、散结解毒等。慈姑淀粉是慈姑中主要的营养成分，占其干重50％左右，且直链淀粉含量占淀粉的30％。因此慈姑可作为淀粉原料进行开发利用。
抗性淀粉又称为抗酶解淀粉，它不能被人体的胃部和小肠消化吸收，但是能在结肠被益生菌发酵为多种短链脂肪酸(SCFAs)，具有类似膳食纤维的生理功能，有改善肠道代谢、预防结肠癌、改善胰岛素抵抗、降血脂等功效。抗性淀粉可分为：RS1(物理包埋淀粉)、RS2(抗性淀粉颗粒)、RS3(回生淀粉)、RS4 (化学改性淀粉)、RS5(淀粉-脂质复合物)五类。RS5抗性淀粉是指淀粉与脂肪酸或脂肪醇等形成的复合物，其热稳定性极强，在体内不易消化。RS5型抗性淀粉的制备方法一般分为化学法、物理法、基因工程法。化学法包括DMSO分散法、KOH/HCl溶液法和酶法等；物理法一般包括加热法、超高压法和挤压蒸煮法等。化学法的复合率虽然高，但是生产过程中产生的废液会污染环境。张佳艳用热处理的制备方法，研究不同脂质与大米淀粉复合形成RS5型抗性淀粉有不同的稳定性(脂质类型对淀粉-脂质复合物性质的影响，柳州工学院，期刊文献，2021)。物理法中的加热法虽工艺简单，无污染，但是复合率低，因此本发明将引用一种绿色的物理加工方式来提高淀粉-脂质复合物的复合率与稳定性。
超声波是一种频率高于人类听力阈值的物理加工方式。近年来，超声在食品加工方面的应用有显著的效果，在淀粉体系中的应用也是更为广泛。超声波作为一种淀粉改性的物理加工方式，可产生空化效应和机械作用。超声可能使得糊化的淀粉分子释放，促进直链淀粉然后促进直链淀粉与脂质的复合。虽然超声波技术已广泛应用于淀粉改性领域，但是未见关于慈姑淀粉RS5型抗性淀粉的超声制备方法的报道。本发明旨在提供一种绿色的物理加工方式来制备慈姑RS5型抗性淀粉，并研究其体外消化性能，提供一种抗消化性高、且复合度高的慈姑 RS5型抗性淀粉的制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明发明了利用多模式超声波制备慈姑淀粉-亚油酸复合物的方法，并研究超声频率对慈姑淀粉-亚油酸复合物性能和结构的影响。本发明还发明了超声制备慈姑淀粉-硬脂酸复合物的制备方法，并研究超声时间对慈姑淀粉-硬脂酸复合物性能和结构的影响。
本发明的第一个目的是提供一种超声制备慈姑淀粉-亚油酸复合物的方法，所述方法是以慈姑淀粉为原料，脂质为亚油酸，在不同超声频率下制备淀粉-脂质复合物。
在本发明一种方案中，一种超声波制备慈姑淀粉-亚油酸复合物的方法，按照下述步骤进行：
(1)将少量亚油酸溶于无水乙醇后，添加至10％(m/v)慈姑淀粉溶液中，在90℃的条件下搅拌30min，淀粉糊冷却至室温后装入耐高压塑料密封袋中；
(2)将上述混合物转移至多模式超声波设备中进行超声处理，超声时间为 30min，超声间歇比为10s/4s，超声功率密度为300W/L，处理温度为25℃；
(3)超声波处理后的混合物进行离心10min(4000rpm)，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(4)沉淀物置于40℃的烘箱中干燥24h，得到慈姑淀粉-脂质复合物。
所述步骤(1)中慈姑淀粉和亚油酸的质量比为1：20。
所述步骤(2)中超声频率为单频(20kHz、40kHz和60kHz)、双频(20kHz/40 kHz、20kHz/60kHz和40kHz/60kHz)、三频(20kHz/40kHz/60kHz)，优选超声频率40kHz和三频20kHz/40kHz/60kHz。
本发明的第二个目的是提供一种超声制备慈姑淀粉-硬脂酸复合物的方法，所述方法是以慈姑淀粉为原料，脂质为硬脂酸，在不同超声时间下制备淀粉-脂质复合物。
在本发明另一种方案中，一种超声波制备慈姑淀粉-硬脂酸复合物的方法，按照下述步骤进行：
(1)将慈姑淀粉与硬脂酸在90℃的条件下搅拌20min，然后装入耐高压塑料袋中；
(2)在超声频率20/40kHz，超声功率密度300W/L，超声时间为20min-60min，超声间歇比10s/4s的条件下，进行超声处理；
(3)将步骤(2)制得的样品在4000rpm下离心10min，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(4)在40℃的烘箱中干燥步骤(3)得到的沉淀物24h，得到超声制备的慈姑淀粉-硬脂酸复合物。
所述步骤(1)中慈姑淀粉和硬脂酸的质量比为1：10。
所述步骤(2)中超声时间优选40min。
所述步骤(1)中慈姑淀粉的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)将慈姑在4℃的4L蒸馏水中浸泡12h；
(2)将慈姑进行削皮、切块后，用搅拌机进行粉碎5min；
(3)浆液用蒸馏水稀释成10倍，然后使用NaOH溶液调整pH至10.0；
(4)稀释后的浆液用磁力搅拌1h后，用75目的筛子过滤，去除纤维；
(5)滤液离心30min(3000×g)，弃去上清液，将白色沉淀物置于40℃烘箱进行烘干干燥，得到慈姑淀粉。
上述慈姑淀粉-脂质复合物作为功能性食品的应用，可以制备成用于稳定餐后血糖、控制体重、调节脂代谢的功能性食品。
本发明的有益效果：
(1)本发明在制备慈姑淀粉-脂质复合物的过程中使用超声波，借助超声波的空化效应等来促进复合物的形成，为提高复合物的稳定提供一种绿色物理加工方法。超声波能够显著提高慈姑淀粉-脂质复合物的络合指数，超声波在20kHz /40kHz/60kHz的作用下，慈姑淀粉-亚油酸复合物的络合指数最高(84.47％)；在超声40min时，慈姑淀粉-硬脂酸的络合指数最高(78.51％)。
(2)本发明利用超声制备的慈姑淀粉-脂质复合物的快速消化淀粉(SDS) 含量低，抗性淀粉(RS)含量高，其抗消化性在食品加工方面具有良好的应用前景。
(3)本发明中慈姑淀粉-脂质复合物的超声制备方法，工艺操作简单，可以作为功能食品应用，拓展超声波在RS5中的应用。
附图说明
图1是多模式超声设备结构图，其中1、2、3为超声振板，4为盛液器，5 为水浴锅，6为温度探头，7为循环泵，8为电脑程序控制器，9、10、11为超声控制器；
图2是制备的慈姑淀粉的溶胀力测定；
图3是对比例1和实施例1的慈姑淀粉-亚油酸复合物的络合指数测定；
图4是慈姑淀粉、对比例1和实施例1(超声频率为40kHz和20kHz/40 kHz/60kHz)慈姑淀粉-亚油酸复合物的扫描电镜图；
图5是慈姑淀粉、对比例1和实施例1(超声频率为40kHz和20kHz/40 kHz/60kHz)慈姑淀粉-亚油酸复合物的X-射线衍射图；
图6是慈姑淀粉、对比例1和实施例1(超声频率为40kHz和20kHz/40 kHz/60kHz)慈姑淀粉-亚油酸复合物的傅里叶变换红外光谱；
图7是对比例2和实施例2的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的络合指数测定；
图8是慈姑淀粉、对比例2和实施例2的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的体外消化性能；
图9是对比例2和实施例2的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的扫描电镜图；
图10是慈姑淀粉、对比例2和实施例2的慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的X-射线衍射图；
图11是慈姑淀粉、对比例2和实施例2的慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的傅里叶变换红外光谱。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
图1为本发明的多模式超声设备结构图，该设备配有一台电脑程序控制器，可设定超声工作参数(超声功率密度、频率、脉冲工作时间、间歇时间和处理总时间)分别控制三个超声控制器，分别连接三支不同频率的超声振板，可实现单一频率/两个频率/三个频率超声波处理；将需要处理的样品投入盛液器中进行单频/双频/多频超声处理，启动循环泵对溶液进行循环。通过水浴锅和温度探头实现溶液温度的自动控制。
本发明中实施例中所制备的慈姑淀粉的溶胀力测定方法及计算公式：将慈姑淀粉配置成1％(w/v)的淀粉悬浮液，分别在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的条件下水浴30min，每5min进行涡旋振荡。样品冷却至室温后，离心15min (6200×g)。分离上清液后，称重溶胀的淀粉沉淀物。可溶性淀粉(SS)为上清液中总碳水化合物与淀粉重量(以干重(DW)为基础)的比率。溶胀力(SP， g/g)根据以下公式计算：
SP＝(沉淀物重量×100)/[干物质淀粉重量×(100-SS％)]
本发明中实施例中所制备的慈姑淀粉-脂质复合物络合指数测定及计算方法：称取2g不同超声频率下制备的慈姑淀粉-脂质复合物于20mL的蒸馏水中，然后在95℃的条件下处理30min使慈姑淀粉-脂质复合物糊化。称取糊化、冷却后得到的样品5g，然后用25mL蒸馏水将样品转移至50mL离心管中，涡旋振荡 2min，然后离心15min(1000×g)。取500μL上清液,然后加入15mL蒸馏水2mL 的碘液(由2.0gKI、1.3gI2和100mL蒸馏水制得)，混匀，于690nm下测定吸光值(As)。以不含亚油酸的糊化淀粉样品的吸光值(A0)作为对照。络合指数(CI)计算公式如下：
CI(％)＝(A0-As)×100/A0
本发明中实施例中所制备的慈姑淀粉及慈姑淀粉-脂质复合物体外消化性能的测定及计算方法：称取100mg的样品分散在25mL醋酸缓冲液(0.1M，pH5.2) 中。将该溶液在水中煮沸30min。后将冷却的淀粉悬浮液与5mL含猪胰α-淀粉酶(溶液(280U/mL)和淀粉葡糖苷酶溶液(2500U/mL)的酶溶液混合。将该混合物在37℃持续搅拌(180rpm)下温育120min。在20min和120min时取出等分试样(1mL)的水解产物，并与8mL的80％乙醇混合，以停止进一步的消化。之后，样品以4000rpm的转速离心10min，用3，5-二硝基水杨酸(DNS) 法测定上清液中水解葡萄糖浓度。每个样本进行三次分析。将20、120min的葡萄糖含量分别标记G20、G120。RDS，SDS，RS计算如下。
RDS＝G20×0.9/TS×100％
SDS＝(G120-G20)×0.9/TS×100％
RS＝TS-(RDS+SDS)/TS×100％
其中TS指用于消化率测定的复合物的总淀粉(TS)含量。在这里，TS等于 100mg。
慈姑淀粉及慈姑淀粉-脂质复合物扫描电镜测定方法：用导电胶分别将适量的样品均匀分散地固定在样品台上，并在样品表面喷金，然后在5kV的加速电压下进行微观形态观察(500×～10000×)。
慈姑淀粉及慈姑淀粉-脂质复合物X-射线衍射测定方法：将样品平铺与样品池中，置于X-射线衍射仪上，选用铜靶Kα辐射(λ＝0.15418nm)，测定管压 45kV，管流40mA，扫描范围4°～40°(2θ)，扫描速度5°/min。
慈姑淀粉及慈姑淀粉-脂质复合物傅里叶变换红外光谱测定方法：将2mg干燥样品和100mgKBr在玛瑙研钵中充分研磨混匀后，压制成片后置于红外光谱仪测定。以KBr的压片为背景空白，在4000～400cm-1波长范围内，以4cm-1分辨率，积累32次扫描得到。
慈姑淀粉的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)将慈姑在4℃的4L蒸馏水中浸泡12h；
(2)将慈姑进行削皮、切块后，用搅拌机进行粉碎5min；
(3)浆液用蒸馏水稀释成10倍，然后使用NaOH溶液调整pH至10.0；
(4)稀释后的浆液用磁力搅拌1h后，用75目的筛子过滤，去除纤维；
(5)将滤液离心30min(3000×g)，弃去上清液，将白色沉淀物置于40℃烘箱进行烘干干燥，得到慈姑淀粉，封装；
(6)将步骤(5)制得的慈姑淀粉测定其溶胀力。
慈姑淀粉溶胀力的测定：慈姑淀粉的溶胀力结果如图2所示。在50℃～90℃的温度范围内，其溶解度和溶胀力呈增加趋势。溶胀力也随着温度的升高而增大。在升高的温度下，水的反应性增加，导致水在淀粉颗粒无定形区域内的扩散增强，从而增加溶胀力。
对比例1：制备慈姑淀粉-亚油酸复合物：
(1)将0.3mL亚油酸溶于40mL无水乙醇后，添加至10％(m/v)慈姑淀粉溶液(6g慈姑淀粉分散于60mL蒸馏水)中，在90℃的条件下搅拌30min，得到的淀粉糊冷却至室温；
(2)将步骤(1)的混合物进行离心10min(4000rpm)，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(3)在40℃的烘箱中干燥步骤(2)得到的沉淀物24h，得到慈姑淀粉-亚油酸复合物。
实施例1：不同超声波频率制备慈姑淀粉-亚油酸复合物：
(1)将0.3mL亚油酸溶于40mL无水乙醇后，添加至10％(m/v)慈姑淀粉溶液(6g慈姑淀粉分散于60mL蒸馏水)中，在90℃的条件下搅拌30min，淀粉糊冷却至室温后装入耐高压塑料密封袋中；
(2)将步骤(1)混合物转移至多频功率超声设备中进行冷水浴超声处理，超声时间为30min，超声功率密度为300W/L，超声频率(20kHz、40kHz、60kHz、 20kHz/40kHz、20kHz/60kHz、40kHz/60kHz、20kHz/40kHz/60kHz)，超声间歇比为10s/4s；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行4000rpm离心10min，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(4)在40℃的烘箱中干燥步骤(3)得到的沉淀物24h，得到超声制备的慈姑淀粉-亚油酸复合物。
对比例2：制备慈姑淀粉-硬脂酸复合物
(1)将淀粉与硬脂酸(10％，干淀粉基)在90℃的条件下搅拌20min，得到的淀粉糊冷却至室温；
(2)将步骤(1)制得的样品在4000rpm下离心10min，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(3)在40℃的烘箱中干燥步骤(3)得到的沉淀物24h，得到超声制备的慈姑淀粉-硬脂酸复合物。
实施例2：不同超声时间制备慈姑淀粉-硬脂酸复合物
(1)将淀粉与硬脂酸(10％，干淀粉基)在90℃的条件下搅拌20min，然后装入耐高压塑料袋中；
(2)在超声频率20/40kHz，超声功率密度300W/L，超声时间分别取(20、 40、60)min，超声间歇比10s/4s的条件下，将步骤(1)制得的混合物进行冷水浴超声处理；
(3)将步骤(2)制得的样品在4000rpm下离心10min，后采用50％的乙醇溶液洗涤、离心三次，得到沉淀物；
(4)在40℃的烘箱中干燥步骤(3)得到的沉淀物24h，得到超声制备的慈姑淀粉-硬脂酸复合物。
实验例1：慈姑淀粉-亚油酸复合物的络合指数(CI)测定
本实验中的慈姑淀粉-亚油酸复合物的制备方法按照上述的对比例1和实施例1的步骤进行，然后对其进行络合指数测定。
超声处理慈姑淀粉-亚油酸复合物和未超声慈姑淀粉-亚油酸复合物的络合指数如图3所示。在超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物中，20kHz/40kHz/60 kHz的CI值最高(84.47％)，其次是40kHz的CI值(83.9％)，低于未超声样本 (72.45％)。CI值的增加表明，淀粉分子与亚油酸的相互作用降低了直链淀粉复合物和高V型复合物的形成。超声后CI值的增加也可能与空化诱导的肿胀淀粉颗粒的崩解有关，这导致了直链淀粉分子从淀粉基质内部传质的增强。
实验例2：慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的体外消化性能测定
本实施例的慈姑淀粉的制备方法，按照上述步骤进行；未超声的慈姑淀粉- 亚油酸复合物的制备方法，按照对比例1的步骤进行；超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物的制备方法，按照实施例1的步骤进行。
测定慈姑淀粉、超声处理慈姑淀粉-亚油酸复合物和未超声慈姑淀粉-亚油酸复合物的体外消化率，结果见表1。慈姑淀粉RDS最高(61.55％)，SDS最低 (15.07％)，RS最低(23.38％)。与未超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物相比，超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物RDS和SDS含量较低，RS含量较高。超声处理20kHz、40kHz和20kHz/40kHz/60kHz时的RS值最高，分别为44.79％、 41.79％和42.08％。双频超声20/40kHz的SDS最低(19.9％)，RS最高(40.92％)。这可能是由于声波引起的淀粉颗粒构型的结构变化。
表1慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的体外消化性能测定
实验例3：慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的结构表征和分析
本实施例的慈姑淀粉的制备方法，按照上述步骤进行；未超声的慈姑淀粉- 亚油酸复合物的制备方法，按照对比例1的步骤进行；超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物的制备方法，除了选择超声频率为40kHz和20kHz/40kHz/60kHz，其余步骤按照实施例1的步骤进行。
(1)扫描电镜分析
图4是慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的扫描电镜图，慈姑淀粉(图4A1、 A2)显示最明显的淀粉颗粒的形状和大小不等，从球形、卵形到表面光滑的颗粒；但很少有颗粒表面粗糙。未超声的慈姑淀粉-亚油酸复合物(图4B1、B2) 表面形貌粗糙，可能包含多个不规则的突起和高尖端，这表明存在支链多糖分子及其相互纠缠。超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物显示明显可见的多孔表面的裂缝，这表明空化引起的高压和淀粉颗粒附近的破碎。此外，由于超声诱导的络合作用，还表现出颗粒小、孔径不均匀的卷曲形态。此外，V型复合物的形成可能会限制直链淀粉的降解。这可能归因于超声诱导的慈姑淀粉-亚油酸复合物的解聚、降解和重排效应。
(2)X-射线衍射分析
图5是慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的X-射线衍射图，对样品的衍射模式和相对结晶度进行分析。从图5中可看出，慈姑淀粉在11°、15°、17°和23°处表现出有强度明确的A型晶体结构特征峰。在40kHz和20kHz/40kHz/60kHz 的超声处理慈姑淀粉-亚油酸复合物在7.5°、13.3°和20.15°有特征峰，说明超声处理后的慈姑淀粉-亚油酸复合物转为V型结构。未超声的慈姑淀粉-亚油酸复合物的衍射强度比超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物的衍射强度更弱，说明在可变频率超声处理后，复合物数量有增加的趋势，此结果与络合指数结果一致。通过样品的相对结晶度发现，与未超声的慈姑淀粉-亚油酸复合物相比，超声的慈姑淀粉-亚油酸复合物的相对结晶度有明显增加，表面超声的空化效应诱导相对结晶度较高。
(3)傅里叶变换红外光谱分析
图6是慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物的傅里叶变换红外光谱。傅里叶变换红外光谱在1200-800cm-1的光谱范围内表现出对淀粉分子的短程结构变化的灵敏度。所有样品在1710和2850cm-1的红外波谱区均表现出羰基(-C＝O)伸缩共振，可能为慈姑淀粉烷基链的羰基和不对称CH2、CH3伸缩振动。这证实了经过多频率超声处理后，淀粉与亚油酸相互作用形成复合物的可行性。与慈姑淀粉相比，超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物在1380和1425cm-1附近不存在芳香核的骨骼振动。这表明慈姑淀粉-亚油酸复合物是通过将亚油酸的芳香核掺入直链淀粉螺旋结构而形成的。由表2可看出多频超声对1046cm-1和1022cm-1的红外光谱波段的相对强度有显著影响(p<0.05)，表明超声诱导了慈姑粉颗粒晶体结构的破坏。在R1022/995的光谱吸收区出现的红外比值表明了颗粒内部结构中双螺旋填充的短期结晶度。结果表明，随着超声频率的增加，复合物的吸光度明显下降，说明由于超声诱导的空化现象，复合物的无定形性增加，结晶度降低。这种破坏的原因可能是晶片和非晶片的骨架α-1,4糖苷键的结构构型被扰乱，也证实了930cm-1的IR区结晶度下降，该区域对C-O-C振动敏感。
表2慈姑淀粉和慈姑淀粉-亚油酸复合物IR值
实验例4：慈姑淀粉-硬脂酸复合物的络合指数(CI)测定
本实验中的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的制备方法按照上述的对比例2和实施例2的步骤进行，然后对其进行络合指数测定。
淀粉-硬脂酸复合物在不同超声条件下的CI值如图7所示。慈姑淀粉与慈姑淀粉-硬脂酸复合物的CI值均大于65％，其中超声40min的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的CI值最高，为78.51％。这意味着超声40min更容易使硬脂酸和淀粉分子形成复合物。CI值的增加是由于超声的空化效应，它使膨胀的淀粉颗粒解体，从其内部基质中释放出更多的直链淀粉，从而提高了直链淀粉与脂质结合的可行性。
实验例5：慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的体外消化性能测定
本实施例的慈姑淀粉的制备方法，按照上述步骤进行；未超声的慈姑淀粉- 硬脂酸复合物的制备方法，按照对比例2的步骤进行；超声处理的慈姑淀粉-硬脂酸复合物的制备方法，按照实施例2的步骤进行。
测定慈姑淀粉、未超声的慈姑淀粉-硬脂酸复合物和超声处理慈姑淀粉-硬脂酸复合物的体外消化率如图8所示。慈姑淀粉的快速消化淀粉(RDS)、慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)含量分别是59.29％、18.55％和22.16％。与慈姑淀粉相比，所有超声处理的复合物的抗性淀粉(RS)含量都增加了，而快速消化淀粉(RDS)的含量降低，表明V型复合物比慈姑淀粉表现出更强的抗消化性。在超声40min时，RS的含量最高(32.3％)。超声处理时间从20min增加到40min，慈姑淀粉-硬脂酸复合物的SDS含量从24.47％升至27.28％，由此可说明超声处理时间可能会导致复合物的消化率。
实验例6：慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的结构表征和分析
本实施例的慈姑淀粉的制备方法，按照上述步骤进行；未超声的慈姑淀粉- 亚油酸复合物的制备方法，按照对比例2的步骤进行；超声处理的慈姑淀粉-亚油酸复合物的制备方法，按照实施例2的步骤进行。
(1)扫描电镜分析
图9为慈姑淀粉-硬脂酸复合物的扫描电镜图。由图可看出，复合物的颗粒大小显著增大，复合物进一步表现出重取向和结晶现象。此外，复合物呈片状结构，形状不规则，表面粗糙。
(2)X-射线衍射分析
图10为慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的X-射线衍射图，对样品的衍射模式和相对结晶度进行分析。由图10可看出，所有的慈姑淀粉-硬脂酸复合物在13.0°和20.0°均有特征峰，表明形成了V型晶体结构。慈姑淀粉在11.5°、15.0°、 17.0°和23.0°有特征峰，说明慈姑淀粉为A型晶体结构。慈姑淀粉-硬脂酸复合物的相对结晶度(RC)在29.07％至33.01％，随着超声时间的增加，慈姑淀粉-硬脂酸复合物的相对结晶度先增大后降低。在超声处理40min时，复合物的相对结晶度最高。表明超声处理增加了直链淀粉的浸出，并使其与硬脂酸相结合，同时降解了支链淀粉含量。然而，复合物在超声60min后，超声形成的气泡太大，以至于其破裂的时间不足以破坏淀粉分子。此外，具有超声作用的复合物显示出更好的结构序度，导致慈姑淀粉和硬脂酸之间更强的相互作用，这可能降低复合物对酶消化的敏感性。因此，根据体外消化率结果显示，与慈姑淀粉相比，所有超声处理的复合物的RS含量均呈上升趋势，而RDS含量则呈下降趋势。这表明与慈姑淀粉相比，超声作用的慈姑淀粉-硬脂酸复合物表现出可能更高的抗消化性。
(3)傅里叶变换红外光谱分析
图11为慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的傅里叶变换红外光谱。与慈姑淀粉相比，慈姑淀粉-硬脂酸复合物在2850cm-1和1716cm-1处出现两个特征峰。慈姑淀粉在3354cm-1有一个由于O-H基团的拉伸振动而出现的特征峰，而慈姑淀粉-硬脂酸复合物对应的O-H基团的特征峰在3420cm-1处。与慈姑淀粉相比，慈姑淀粉-硬脂酸复合物的谱带强度均下降，并且随着超声处理时间的增加，吸光度降低，这可能是由于超声导致的脂质疏水性增加。在1200-800cm-1范围内，分析慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物的短程有序结构，1045cm-1和1022cm-1的吸收带分别对应于淀粉的有序结晶区和无定形区域。通过表3的1045/1022 cm-1和1022/995cm-1处的IR吸收比，发现相对与慈姑淀粉，所有慈姑淀粉-硬脂酸复合物的1045/1022cm-1的IR值均增大，而1022/995cm-1的IR值均降低。表明慈姑淀粉-硬脂酸复合物表现出较高的短程分子有序度，与XRD的结果一致。
表3慈姑淀粉和慈姑淀粉-硬脂酸复合物IR值
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