阅读说明：本技术 一种白炭黑的生产装置及制备方法 (White carbon black production device and preparation method ) 是由 汪亚雄 李智民 彭华龙 王莹莹 于 2020-05-07 设计创作，主要内容包括：本发明提出一种白炭黑的生产装置及制备方法,包括：动力装置、反应釜、空心轴、分散叶片、分散膜；动力装置设置在反应釜外部,空心轴、分散叶片以及分散膜均设置在反应釜内部；动力装置的驱动轴连接空心轴,以驱动空心轴旋转；分散叶片的内部中空,空心轴连接分散叶片；分散叶片设置有与内部中空部分连通的出气孔,分散叶片的表面连接分散膜,分散膜紧贴分散叶片的一侧与出气孔连通；空心轴上设置有轴输气口,以通过输气口依次向空心轴、分散叶片、分散膜输气。将生产白炭黑所需要的二氧化碳气体通过分散膜分散后进入到反应液体中,不需要特种的高压泵来输送,利用分散叶片的转动,可使得经分散后的二氧化碳均匀分散于反应液中,利于生产白炭黑。(The invention provides a production device and a preparation method of white carbon black, which comprises the following steps: the device comprises a power device, a reaction kettle, a hollow shaft, dispersing blades and a dispersing membrane; the power device is arranged outside the reaction kettle, and the hollow shaft, the dispersing blades and the dispersing membrane are all arranged inside the reaction kettle; a driving shaft of the power device is connected with the hollow shaft so as to drive the hollow shaft to rotate; the dispersing blades are hollow inside, and the hollow shaft is connected with the dispersing blades; the dispersing blades are provided with air outlet holes communicated with the hollow part inside, the surfaces of the dispersing blades are connected with dispersing membranes, and one sides of the dispersing membranes, which are tightly attached to the dispersing blades, are communicated with the air outlet holes; the hollow shaft is provided with a shaft gas transmission port so as to transmit gas to the hollow shaft, the dispersing blades and the dispersing membrane in sequence through the gas transmission port. Carbon dioxide gas required by producing the white carbon black is dispersed by the dispersion film and then enters the reaction liquid, a special high-pressure pump is not required for conveying, and the dispersed carbon dioxide can be uniformly dispersed in the reaction liquid by utilizing the rotation of the dispersion blade, so that the production of the white carbon black is facilitated.)

一种白炭黑的生产装置及制备方法

技术领域

本发明涉及白炭黑生产技术领域，特别涉及一种白炭黑的生产装置及制备方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在，白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)，且耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。

但是目前的白炭黑的生产过程涉及到二氧化碳，需要将二氧化碳混匀在反应液中，但是目前的分散方法主要是依赖搅拌的方式来进行的，无法实现很好的混匀效果。

由此，目前需要一种更好的白炭黑的生产方案。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提出了一种白炭黑的生产装置及制备方法，通过将生产白炭黑所需要的二氧化碳气体通过分散膜分散后进入到反应液体中，不需要特种的高压泵来输送，利用分散叶片的转动，可以使得经分散后的二氧化碳均匀分散于反应液中，利于生产白炭黑。

具体的，本发明提出了以下具体的实施例：

本发明实施例提出了一种白炭黑的生产装置，包括：动力装置、反应釜、空心轴、分散叶片、分散膜；

所述动力装置设置在所述反应釜外部，所述空心轴、所述分散叶片以及所述分散膜均设置在所述反应釜内部；

所述动力装置的驱动轴连接所述空心轴，以驱动所述空心轴旋转；

所述分散叶片的内部中空，所述空心轴连接所述分散叶片，且所述空心轴的中空部分与所述分散叶片的中空部分连通；

所述分散叶片设置有与内部中空部分连通的出气孔，所述分散叶片的表面连接所述分散膜，所述分散膜紧贴所述分散叶片的一侧与所述出气孔连通；

所述空心轴上设置有轴输气口，以通过所述输气口依次向所述空心轴、所述分散叶片、所述分散膜输气。

在一个具体的实施例中，还包括：分散板；所述分散板上设置有板输入口；

所述分散板内部中空，所述分散板的第一面还设置有与内部中空部分连通的出气孔；

所述分散板的第一面设置所述分散膜；所述分散板的另一面固定在所述反应釜的内壁。

在一个具体的实施例中，所述分散膜为多层金属烧结网。

在一个具体的实施例中，所述分散膜的过滤精度在1到50μm之间。

在一个具体的实施例中，所述分散膜连接在所述分散叶片的迎液面。

在一个具体的实施例中，还包括：密封盒；其中，所述密封盒套接在所述轴输气口，以保证输气给空心轴时的密封性。

在一个具体的实施例中，还包括：加热器；其中，所述加热器设置在所述反应釜上，用于给所述反应釜加热。

在一个具体的实施例中，所述加热器包括：电热丝、或蒸汽盘管、或夹套式蒸汽加热器。

本发明实施例还提出了一种基于上述白炭黑的生产装置进行白炭黑制备的方法，应用于，该方法包括：

将水玻璃稀释液注入到所述反应釜内，并启动动力装置进行搅拌桨及加热；

输入二氧化碳到水玻璃稀释液中，同时控制反应温度范围在50-90℃之间，通气时间在5-45min之间后停止通气；

继续在反应液中通入二氧化碳气体，控制反应温度为70-95℃，通气时间在10-45min之间后停止通气；

保持反应温度在70-95℃范围内，启动所述动力装置搅拌10-150min，并控制反应液pH值在5.5-10.0时停止反应；

将反应浆液经过滤与洗涤后得到粗品，再将所述粗品经打浆、喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品。

在一个具体的实施例中，所述水玻璃稀释液是采用模数范围为3-4的市售波美度在38一级品硅酸钠溶液配置而成。

以此，本发明实施例提出了一种白炭黑的生产装置及制备方法，其中该装置包括：动力装置、反应釜、空心轴、分散叶片、分散膜；所述动力装置设置在所述反应釜外部，所述空心轴、所述分散叶片以及所述分散膜均设置在所述反应釜内部；所述动力装置的驱动轴连接所述空心轴，以驱动所述空心轴旋转；所述分散叶片的内部中空，所述空心轴连接所述分散叶片，且所述空心轴的中空部分与所述分散叶片的中空部分连通；所述分散叶片设置有与内部中空部分连通的出气孔，所述分散叶片的表面连接所述分散膜，所述分散膜紧贴所述分散叶片的一侧与所述出气孔连通；所述空心轴上设置有轴输气口，以通过所述输气口依次向所述空心轴、所述分散叶片、所述分散膜输气。将生产白炭黑所需要的二氧化碳气体通过分散膜分散后进入到反应液体中，不需要特种的高压泵来输送，利用分散叶片的转动，可以使得经分散后的二氧化碳均匀分散于反应液中，利于生产白炭黑。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置中空心轴的结构示意图；

图3为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置中空心轴的俯视结构示意图；

图4为图2中A-A所包括部分的结构示意图；

图5为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置的结构示意图；

图6为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置中分散板的结构示意图；

图7为本发明实施例提出的一种白炭黑的生产装置中分散板的俯视结构示意图；

图8为本发明实施例提出的一种白炭黑的制备方法的流程示意图。

图例说明：

1-动力装置；2-反应釜；3-空心轴；

4-分散叶片；5-分散膜；6-分散板；7-密封盒。

具体实施方式

在下文中，将更全面地描述本公开的各种实施例。本公开可具有各种实施例，并且可在其中做出调整和改变。然而，应理解：不存在将本公开的各种实施例限于在此公开的特定实施例的意图，而是应将本公开理解为涵盖落入本公开的各种实施例的精神和范围内的所有调整、等同物和/或可选方案。

在本公开的各种实施例中使用的术语仅用于描述特定实施例的目的并且并非意在限制本公开的各种实施例。如在此所使用，单数形式意在也包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。除非另有限定，否则在这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本公开的各种实施例所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。所述术语(诸如在一般使用的词典中限定的术语)将被解释为具有与在相关技术领域中的语境含义相同的含义并且将不被解释为具有理想化的含义或过于正式的含义，除非在本公开的各种实施例中被清楚地限定。

实施例1

本发明实施例1提出了一种白炭黑的生产装置，如图1-7所示，包括：动力装置1、反应釜2、空心轴3、分散叶片4、分散膜5；

所述动力装置1设置在所述反应釜2外部，所述空心轴3、所述分散叶片4以及所述分散膜5均设置在所述反应釜2内部；

所述动力装置1的驱动轴连接所述空心轴3，以驱动所述空心轴3旋转；

如图2-4所示，所述分散叶片4的内部中空，所述空心轴3连接所述分散叶片4，且所述空心轴3的中空部分与所述分散叶片4的中空部分连通；

所述分散叶片4设置有与内部中空部分连通的出气孔，所述分散叶片4的表面连接所述分散膜5，所述分散膜5紧贴所述分散叶片4的一侧与所述出气孔连通；

所述空心轴3上设置有轴输气口，以通过所述输气口依次向所述空心轴3、所述分散叶片4、所述分散膜5输气。

具体的反应釜2用于容纳反应液，是一种液体反应釜。

动力装置1设置在反应釜2的外部，为空心轴3的转动提供动力。

更具体的，所述反应釜2的形状为圆筒状，所述动力装置1设置在所述反应釜2上方的中心轴上。

如图1或图5所示，空心轴3的转动带动分散叶片4转动，且空心轴3内部中空的结构可以输气至所述分散叶片4的中空结构，在搅拌液体的同时，分散叶片4上的分散膜5可以将其他分散到例如微米级，进而使得分散后的二氧化碳均匀分散于反应液中。

具体的所述空心轴3可以在其多个位置上连接有所述分散叶片4，以此形成多层分散叶片4，起到更好的搅拌作用。

气体从空心轴3进入分散叶片4，分散叶片4旋转状态下，气体经过分散膜5分散达到微米级的气柱，直接进入液固混合相中。由于分散叶片4和混合液的相对运行，使得靠近分散叶片4范围在微米级的层内，均匀分散。

在一个具体的实施例中，为了进一步使得分散后的二氧化碳均匀分散于反应液中，如图5所示该装置还包括：分散板6；所述分散板6上设置有板输入口；

如图6-7所示，所述分散板6内部中空，所述分散板6的第一面还设置有与内部中空部分连通的出气孔；

所述分散板6的第一面设置所述分散膜5；所述分散板6的另一面固定在所述反应釜2的内壁。

具体的，与分散叶片4类似的，分散板6其内部结构中空，且连接有板输入口，以便外接输入气体，而分散板6的一面还设置有与其内部中空部分连通的出气孔，连通到分散膜5上，以此通过分散膜5来对气体进行分散处理，便于反应液的气体混合。

具体的分散板6可以为长方形。

在一个具体的实施例中，所述分散膜5为多层金属烧结网。具体的，多层金属烧结网(例如可以为5层金属烧结网)作为金属分散膜，可以更有效的进行气体分散。

具体的，在一个具体的实施例中，所述分散膜5的过滤精度在1到50μm之间的任意值，具体的例如过滤精度可以为1μm、2μm、3μm、5μm、7μm、10μm、15μm、17μm、20μm、22μm、23μm、25μm、27μm、30μm、35μm、37μm、40μm、45μm、47μm、50μm等等。

在一个具体的实施例中，为了更好的进行气体分散，所述分散膜5连接在所述分散叶片4的迎液面。

在一个具体的实施例中，该装置还包括：密封盒7；其中，所述密封盒7套接在所述轴输气口，以保证输气给空心轴3时的密封性。

具体的，通过密封盒7实现将气体传输给空心轴3，又不外漏的效果，保证气密性。

在一个具体的实施例中，为了加快反应，以及增加气体在反应液终端额溶解度，具体的本装置还可以包括：加热器；其中，所述加热器设置在所述反应釜2上，用于给所述反应釜2加热。

具体的，为了便于加热，所述加热器包括：电热丝、或蒸汽盘管、或夹套式蒸汽加热器。

在一个具体的实施例中，所述动力装置1包括：电机。通过电机为空心轴3提高旋转动力。

实施例2

本发明实施例2还公开了一种基于实施例1中所述的白炭黑的生产装置进行白炭黑制备的方法，如图8所示，该方法包括以下步骤：

步骤101、将水玻璃稀释液注入到所述反应釜内，并启动动力装置进行搅拌及加热；

而在执行步骤101之前，在反应釜的分散叶片上已经附有出气孔(可以为分散膜上的出气孔)

步骤102、输入二氧化碳到水玻璃稀释液中，同时控制反应温度范围在50-90℃之间，通气时间在5-45min之间后停止通气；

具体的，通过打开二氧化碳阀门，二氧化碳气体可由空心轴至分散叶片进入步骤101中得到的溶液中(也可以是基于分散叶片与分散板来一起注入二氧化碳气体到溶液中)，控制反应温度为50-90℃，通气时间为5-45min，停止通气。

步骤103、继续在反应液中通入二氧化碳气体，控制反应温度为70-95℃，通气时间在10-45min之间后停止通气；

具体的，在步骤103中，继续通入二氧化碳气体，控制反应温度为70-95℃，通气时间为10-45min，停止通气。

步骤104、保持反应温度在70-95℃范围内，启动所述动力装置搅拌10-150min，并控制反应液pH值在5.5-10.0时停止反应；

步骤105、将反应浆液经过滤与洗涤后得到粗品，再将所述粗品经打浆、喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品(也即白炭黑)。

在一个具体的实施例中，步骤101中所述水玻璃稀释液是采用模数范围为2.0-4.0之间的市售波美度在2-38一级品硅酸钠溶液配置而成。

经过本发明实施例的装置以及对应的方法，本方案制备得到纳米二氧化硅，氮吸附比表面为180～360m2/g，总孔孔容为1.1～2.0cm3/g，平均孔径为5～25nm，中位粒径为1.0～10μm，dV/dlogD(氮吸附数据中，在80nm处对应的数值)≤1.8；该产品经过橡胶配方实验验证，其分散性较好，补强性能优异，磨耗低，抗湿滑性能好。

具体的，本实施例可以有以下不同的应用例：

应用例1

本应用例所述白炭黑的制备方法，包括如下步骤：

1)给反应釜搅拌桨叶安装1μm的分散膜。

2)取模数为3.4、市售波美度在38一级品硅酸钠溶液，配制成波美度为22的稀水玻璃120L；

3)将步骤1)中硅酸钠溶液通过泵输送到150L反应釜中，进行搅拌并加热液体，设定搅拌速度为12Hz，温度为70℃；

4)当温度到达70℃时，打开二氧化碳阀门，气体经由空心轴和分散叶片进入溶液中，通入浓度为100wt％二氧化碳气体，同时提高搅拌速度至20Hz；

5)通入二氧化碳气体28min后，停止通气，设定温度为90℃；

6)当温度升至90℃后，再次打开二氧化碳阀门，通入浓度为100wt％的二氧化碳气体，时间在17min，搅拌速度升至38Hz。

7)通入二氧化碳气体115min后，停止通气，同时，取少量反应液，测量其pH值，此时pH值为8.1；

8)将步骤7)得到的浆液，用压滤机过滤并用水洗涤，当洗液电导率为1100μs/cm时，停止洗涤，此时得到滤饼为二氧化硅粗品。

9)将步骤8)得到的粗品，打浆，经喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品。

产品检测指标如表1。

应用例2

本应用例所述白炭黑的制备方法，包括如下步骤：

1)给反应釜搅拌桨叶安装5μm的分散膜。

2)取模数为3.2、市售波美度在38一级品硅酸钠溶液，配制成波美度为25的稀水玻璃120L；

3)将步骤2)中硅酸钠溶液通过泵输送到150L反应釜中，打开搅拌并加热液体，设定搅拌速度为12Hz，温度为70℃；

4)当温度到达70℃时，打开二氧化碳阀门，气体经由空心轴和分散叶片进入溶液中，通入浓度为100wt％二氧化碳气体，同时提高搅拌速度至20Hz；

5)通入二氧化碳气体20min后，停止通气，设定温度为90℃；

6)当温度升至90℃后，再次打开二氧化碳阀门，通入浓度为100wt％的二氧化碳气体，时间在25min，搅拌速度升至38Hz。

7)通入二氧化碳气体110min后，停止通气，同时，取少量反应液，测量其pH值，此时pH值为8.3；

8)将步骤7)得到的浆液，用压滤机过滤并用热水洗涤，当洗液电导率为1100μs/cm时，停止洗涤，此时得到滤饼为二氧化硅粗品。

9)将步骤8)得到的粗品，打浆，经喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品。

产品检测指标如表1。

应用例3

本应用例所述白炭黑的制备方法，包括如下步骤：

1)给反应釜搅拌桨叶安装20μm的分散膜。

2)取模数为3.3、市售波美度在38左右一级品硅酸钠溶液，配制成波美度为16的稀水玻璃120L；

3)将步骤2)中硅酸钠溶液通过泵输送到150L反应釜中，进行搅拌并加热液体，设定搅拌速度为12Hz，温度为70℃；

4)当温度到达70℃时，打开二氧化碳阀门，气体经由空心轴和分散叶片进入溶液中，通入浓度为100wt％二氧化碳气体，同时提高搅拌速度至20Hz；

5)通入二氧化碳气体20min后，停止通气，设定温度为90℃；

6)当温度升至90℃后，再次打开二氧化碳阀门，通入浓度为100wt％的二氧化碳气体，时间在20min，搅拌速度升至38Hz。

7)通入二氧化碳气体95min后，停止通气，同时，取少量反应液，测量其pH值，此时pH值为8.3；

8)将步骤7)得到的浆液，用压滤机过滤并用热水洗涤，当洗液电导率为1100μs/cm时，停止洗涤，此时得到滤饼为二氧化硅粗品。

9)将步骤8)得到的粗品，打浆，经喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品。

产品检测指标如表1。

对比应用例1

与应用例1不同在于，使用的反应釜搅拌装置为一般工业用搅拌桨，反应釜上端盖设有通气管装置。

制备方法包括如下步骤：

1)取模数为3.4、市售波美度在38一级品硅酸钠溶液，配制成波美度为22的稀水玻璃120L；

2)将步骤2)中硅酸钠溶液通过泵输送到150L反应釜中，进行搅拌并加热液体，设定搅拌速度为12Hz，温度为70℃；

3)当温度到达70℃时，打开二氧化碳阀门，气体进入溶液中，通入浓度为100wt％二氧化碳气体，同时提高搅拌速度至20Hz；

4)通入二氧化碳气体160min后，停止通气；

5)将步骤4)得到的浆液，用压滤机过滤并用热水洗涤，当洗液电导率为1100μs/cm时，停止洗涤，此时得到滤饼为二氧化硅粗品。

6)将步骤5)得到的粗品，打浆，经喷雾干燥后得到纳米二氧化硅产品。

7)产品检测指标如表1。

应用例1-3，对比应用例1中制备纳米二氧化硅产品的检测数据如表1所示。

表1.应用例1-3与对比应用例1产品检测数据

注：1)氮吸附比表面积NSA测定依照：依据GB/T 10722-2014炭黑总表面积和外表面积的测定；

2)CTAB比表面积测定依照：依据GB/T 23656-2009橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅比表面积的测定。

3)DBP测定依照：依据HG/T 3072-2008橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅吸油值的测定。

4)平均孔径测定依照：GB/T 28600-2012橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅平均孔径的测定。

5)dV/dlogD数值：氮吸附数据中，在80nm处对应的数值。

6)中位粒径D50测定依照：GB/T 32698-2016橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅粒度分布的测定。

由表1可知，本申请对应的方案明显优于目前的常规方案，本发明利用膜和气体的特性，将气体用膜分散到微米级，在反应容器内通过分散叶片将气液混合，在与分散叶片平行的薄面处形成局部湍流和微米级层流，使得二氧化碳能均匀的分散于溶液中，可以大幅提高反应效率。具体为：在分散叶片上，安装有分散膜，二氧化碳气体从空心轴进入叶片，分散叶片旋转状态下，气体经过分散膜进行分散后达到微米级的气柱后进入溶液中，使得靠近具有分散膜的分散叶片范围在微米级的层内，均匀分散，而整体的溶液在反应器内为径向流和轴向流，使得反应后的浆液混合均匀；进一步地，本发明还可以通过碳化反应步骤的合理控制，包括设置多次碳化步骤，合理控制各碳化步骤的反应温度、通气时间，分散膜以避免导致的设备堵塞等问题。

本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施场景的示意图，附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。

本领域技术人员可以理解实施场景中的装置中的模块可以按照实施场景描述进行分布于实施场景的装置中，也可以进行相应变化位于不同于本实施场景的一个或多个装置中。上述实施场景的模块可以合并为一个模块，也可以进一步拆分成多个子模块。

上述本发明序号仅仅为了描述，不代表实施场景的优劣。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施场景，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。