应用二维x射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法
阅读说明：本技术 应用二维x射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法 (Method for detecting polyacrylonitrile fiber generalized orientation degree by two-dimensional X-ray diffraction ) 是由 高忠民 唐海通 高宇 李向山 于 2018-09-07 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法,属于材料结晶结构分析检测技术领域。国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的,但有明显的不完整性和不准确性。因此本发明提出了一种以二维衍射图谱为基础,选择特征衍射角,进行积分求取衍射强度-方位角曲线,利用该曲线的半高峰宽计算得到结晶相取向度A<Sub>c</Sub>,取向非晶相取向度A<Sub>o</Sub>和非晶相取向度A<Sub>a</Sub>,完整的表征了PAN纤维中结晶相、取向非晶相及非晶相中的取向状态,相比现有技术结果更加准确。(The invention provides a method for detecting the generalized orientation degree of polyacrylonitrile fibers by applying two-dimensional X-ray diffraction, and belongs to the technical field of analysis and detection of material crystalline structures. The PAN fiber X-ray method for measuring the orientation degree applied at home and abroad is carried out aiming at the diffraction line of the crystalline phase (100), but has obvious incompleteness and inaccuracy. Therefore, the invention provides a method which is based on a two-dimensional diffraction pattern, selects a characteristic diffraction angle, integrates to obtain a diffraction intensity-azimuth angle curve, and calculates to obtain a crystal phase orientation degree A by utilizing the half-height peak width of the curve c Degree of orientation of oriented amorphous phase A o And degree of orientation A of amorphous phase a The orientation states of the crystalline phase, the oriented amorphous phase and the amorphous phase in the PAN fiber are completely characterized, and compared with the prior art, the result is more accurate.)
技术领域
本发明属于材料结晶结构分析检测技术领域。
背景技术
聚丙烯腈纤维是制造优质碳纤维的前驱体，其结构特点对碳纤维的质量有重要影响。PAN纤维属于大分子链构象，在分子链内的原子为共价强键连接，而分子链间属于氢键及范德华力弱键作用。因此分子链的取向状态对聚丙烯腈(PAN)纤维原丝轴向强度与模量有重要影响，因此其中结晶相、取向非晶相及非晶相的沿纤维轴的取向行为是PAN纤维的关键性结构参数。至今国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的，但有明显的不完整性和不准确性。
发明内容
本发明的目的在于在全面考虑PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数的贡献前提下创建全新的PAN纤维广义取向度表征技术。为此本发明提出了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法，采用的技术方案具体如下：
1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维，获得二维衍射图谱，同时能够得到I(2θ，κ)曲线，即衍射强度-衍射角-方位角曲线；
2)针对结晶相，选择(100)晶面衍射角2θc＝16.9°，在衍射角2θc±Δ2θ范围内求曲线积分；针对取向非晶相，选择衍射角2θo＝25.2°，在衍射角2θo±Δ2θ范围内求曲线积分；分别获得I～κ曲线，即衍射强度-方位角曲线；Δ2θ为1°～5°；
3)对两条I～κ曲线分别计算半高峰宽，结晶相曲线半高宽为Hc，取向非晶相曲线半高宽为Ho，取向非晶相曲线的基线宽度为Ha＝180°；
4)按照以下公式计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa；
本发明的有益效果：
本发明全面考虑了PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数，克服了现有技术只对结晶相的取向度进行检测造成的结构参数描述PAN纤维不准确、不全面的问题。
附图说明
图1实施例1聚丙烯腈纤维二维衍射图谱；
图2实施例1结晶相和取向非晶相的I～κ曲线。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维，获得二维衍射图谱，同时能够得到I(2θ，κ)曲线，即衍射强度-衍射角-方位角曲线；
2)针对结晶相，选择(100)晶面衍射角2θc＝16.9°，在衍射角2θc±Δ2θ范围内求曲线积分；针对取向非晶相，选择衍射角2θo＝25.2°，在衍射角2θo±Δ2θ范围内求曲线积分；分别获得I～κ曲线，即衍射强度-方位角曲线；Δ2θ为1°～5°；
3)对两条I～κ曲线分别计算半高峰宽，结晶相曲线半高宽为Hc＝50.74°，取向非晶相曲线半高宽为Ho＝143.26°，取向非晶相曲线的基线宽度为Ha＝180°；
4)按照以下公式计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa；
