阅读说明：本技术 一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法 (Method for purifying and whitening attapulgite containing iron ) 是由 张法智 徐杰 刘湉 雷晓东 孔祥贵 陈馨 于 2019-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法,实现拓宽凹凸棒石的高值化应用前景。本发明利用六偏磷酸钠或焦磷酸钠除去含铁凹凸棒石原矿粉中的石英杂质,利用胶体磨使溶液充分混合,通过离心机使石英和与凹凸棒石分离,研磨烘干后,再利用盐酸或硫酸除去凹凸棒石中的铁和碳酸盐等杂质,最后得到颜色呈白色纯度较高的凹凸棒石。(The invention provides a method for purifying and whitening attapulgite containing iron, which realizes the widening of the high-valued application prospect of the attapulgite. According to the method, sodium hexametaphosphate or sodium pyrophosphate is used for removing quartz impurities in the iron-containing attapulgite raw ore powder, a colloid mill is used for fully mixing the solution, the quartz and the attapulgite are separated by a centrifugal machine, after grinding and drying, impurities such as iron, carbonate and the like in the attapulgite are removed by using hydrochloric acid or sulfuric acid, and finally the white attapulgite with high purity is obtained.)

一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法

技术领域：

本发明属于凹凸棒石提纯技术领域，特别涉及一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法。

背景技术：

凹凸棒石作为“千用之土”，由于具有良好的吸附性、流变性、载体性、催化性、可塑性、抗盐性、吸水性等性能，广泛应用于无机化工、建材工业、农业、食用油加工、医药等领域等方面，甘肃省临泽县的凹凸棒石的储量达到了9.02亿吨，占全世界已探明储量的63％，稳居世界第一。凹凸棒石属于世界稀缺非金属矿种。我国是世界凹凸棒石主要蕴藏国，甘肃省的凹凸棒石主要分布在白银市的靖远县、会宁县和张掖市的临泽县。白银的凹凸棒石品位属中等偏上，据多点测试结果，含量一般为25-50％，最高的矿点达60％，开发利用的前景广阔。凹凸棒石具有独特的晶体结构，是天然的一维纳米材料，甘肃的凹凸棒石还富含动植物有机体所需的铜、锌、钒、钼、硒、碘、铁、硼等多种微量元素，可有效填补土壤微量元素不足，在现代农业、特别在戈壁农业上具有广阔的应用前景。

但是由于纯度的不高，导致甘肃省目前凹凸棒石的产业链很少，除了应用在凹凸棒石复合肥肥料和土壤修复方面有一定的成就外，多半的凹凸棒石以便宜的价格出售给其它地方。对比国外和中国安徽盱眙的凹凸棒石来说，甘肃省的凹凸棒石具有的优点是储存量丰富，但缺点也很明显，矿土的品度较低，高纯度的凹凸棒石具有很广泛的应用前景，能实现凹凸棒石的高值化应用，所以，甘肃省的凹凸棒石的提纯是现在急需的问题。

中国甘肃省的凹凸棒石根据任珺等人[甘肃地区凹凸棒石的矿物组成分析[J].硅酸盐通报，2013,32(11):2362-2365.]的研究，甘肃地区凹凸棒石矿物含量差别较大，临泽地区凹凸棒石纯度高于靖远，其中临泽杨台洼的绿色凹凸棒石含量最高为34.9％，靖远高湾的红色凹凸棒石含量较低为19.3％，4个典型矿点的凹凸棒石纯度均在19％以上，平均纯度为26.9％；临泽地区凹凸棒石中石英含量略高于靖远，含量均在14-22％，其中临泽板桥镇矿点石英含量最高，达21.8％；四个典型矿点长石含量均在12％以上，靖远地区长石含量略高于临泽地区，其中靖远高湾矿点含量最高为19.8％；靖远，会宁地区凹凸棒石中白云石含量高于临泽地区，含量在5-12％；绿泥石、石膏、蒙脱石、海泡石、方解石、云母含量差别不大，含量都低于7％；其中红色凹凸棒石中蒙脱石含量略高于绿色凹凸棒石，绿色凹凸棒石中绿脱石含量略高于红色凹凸棒石。白银市是甘肃省储量丰富的地区，但其纯度不高，且凹凸棒石含铁量高而带有砖红色，因此需要进行提纯研究，为其高值化应用打下基础。

发明内容

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本发明的目的是提供一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法，实现拓宽凹凸棒石的高值化应用前景。

本发明所述的含铁凹凸棒石的提纯和转白方法为：

A.将含铁凹凸棒石原矿用球磨机研磨，过筛至120目待用；配制3-5wt％的六偏磷酸钠或焦磷酸钠溶液；按照水土质量比1:8-12的比例将含铁凹凸棒石原矿粉加入六偏磷酸钠或焦磷酸钠溶液中，在胶体磨中混合20-50min，再超声3-8min；先利用低速离心除去底部石英杂质，再利用高速离心使悬浮的含铁凹凸棒石沉降，得到的含铁凹凸棒石烘干，研磨；

B.配制1-5mol/L的盐酸或硫酸溶液，将步骤A中所得的含铁凹凸棒石按照固液质量比1:6-10的比例加入到盐酸或硫酸溶液中，在磁力搅拌器上加热搅拌，直至溶液中出现黄色，溶液中分散的凹凸棒石呈白色状，停止加热，利用高速离心分离凹凸棒石和黄色溶液，最后用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，烘干，研磨。

所述的超生频率为40khz。

所述的低速离心的速度为1500r/min，所述的高速离心的速度为3000r/min。

所述的烘干温度为70-100℃。

本发明利用六偏磷酸钠或焦磷酸钠除去含铁凹凸棒石原矿粉中的石英杂质，利用胶体磨使溶液充分混合，通过离心机使石英和与凹凸棒石分离，研磨烘干后，再利用盐酸或硫酸除去凹凸棒石中的铁和碳酸盐等杂质，最后得到颜色呈白色纯度较高的凹凸棒石。

附图说明

图1是实施例1-3中甘肃白银产含铁凹凸棒石的扫描电子显微镜(SEM)图。由图可见，凹凸棒石呈棒状，附着在一些杂质上面，宽度只有几个纳米，长度约几百纳米到几个微米不等。

图2是实施例1-3中甘肃白银产含铁凹凸棒石提纯后的扫描电子显微镜(SEM)图。由图可见，杂质明显减少，棒状呈不规则排列。

图3是实施例1-3中甘肃白银产含铁凹凸棒石的透射电子显微镜(TEM)图。

图4是实施例1中甘肃白银产含铁凹凸棒石提纯后的透射电子显微镜(TEM)图。由图可见，只有少量的微观杂质，棒状排列紧密。

图5是实施例1中甘肃白银产含铁凹凸棒石经过提纯和转白前后的X射线衍射(XRD)图。a为提纯前，b为提纯后，由图可以看出在经过提纯之后，凹凸棒石的晶型更加规整，衍射峰增强。

图6是实施例1中甘肃白银产含铁凹凸棒石原矿土和提纯后的实物对比图。使用六偏磷酸钠初步提纯，使用盐酸转白。

图7是实施例2中甘肃白银产含铁凹凸棒石原矿土和提纯后的实物对比图。使用焦磷酸钠初步提纯，使用盐酸转白。

图8是实施例3中甘肃白银产含铁凹凸棒石原矿土和提纯后的实物对比图。使用六偏磷酸钠初步提纯，使用硫酸转白。

具体实施方式

实施例1

A.将含铁凹凸棒石原矿用球磨机研磨，过筛至120目待用，配制4wt％的六偏磷酸钠溶液，按照水土质量比1:10的比例加入含铁凹凸棒石原矿粉，在胶体磨中混合30min，利用40khz频率的超声功率超声5min，利用低速离心机1500r/min除去底部石英等杂质，3000r/min使悬浮的含铁凹凸棒石沉降，所得的含铁凹凸棒石在烘箱中90℃烘干，研磨。

B.配制2mol/L的盐酸溶液，将步骤A中所得的含铁凹凸棒石按照固液质量比1:8的比例加入到盐酸溶液中，在磁力搅拌器上加热搅拌，直至溶液中出现黄色，溶液中的凹凸棒石呈白色状，停止加热，利用高速离心机3000r/min分离凹凸棒石和黄色溶液，多次用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，在烘箱中90℃烘干，研磨。

实施例2

A.将含铁凹凸棒石原矿用球磨机研磨，过筛至120目待用，配制4wt％的焦磷酸钠溶液，按照水土质量比1:10的比例加入含铁凹凸棒石原矿粉，在胶体磨中混合30min，利用40khz频率的超声功率超声5min，利用低速离心机1500r/min除去底部石英等杂质，3000r/min使悬浮的含铁凹凸棒石沉降，所得的含铁凹凸棒石在烘箱中90℃烘干，研磨。

B.配制2mol/L的硫酸溶液，将步骤A中所得的含铁凹凸棒石按照固液质量比1:8的比例加入到盐酸溶液中，在磁力搅拌器上加热搅拌，直至溶液中出现黄色，溶液中的凹凸棒石呈白色状，停止加热，利用高速离心机3000r/min分离凹凸棒石和黄色溶液，多次用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，在烘箱中90℃烘干，研磨。

实施例3

A.将含铁凹凸棒石原矿用球磨机研磨，过筛至120目待用，配制4wt％的六偏磷酸钠溶液，按照水土质量比1:10的比例加入凹凸棒石原矿粉，在胶体磨中混合30min，利用40khz频率的超声功率超声5min，利用低速离心机1500r/min除去底部石英等杂质，3000r/min使悬浮的含铁凹凸棒石沉降，所得的含铁凹凸棒石在烘箱中90℃烘干，研磨。

B.配制2mol/L的盐酸溶液，将步骤A中所得的含铁凹凸棒石按照固液质量比1:8的比例加入到盐酸溶液中，在磁力搅拌器上加热搅拌，直至溶液中出现黄色，溶液中的凹凸棒石呈白色状，停止加热，利用高速离心机3000r/min分离凹凸棒石和黄色溶液，多次用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，在烘箱中90℃烘干，研磨。