用于色谱装置的气液分离器
阅读说明：本技术 用于色谱装置的气液分离器 (Gas-liquid separator for chromatographic apparatus ) 是由 亚历山大·博齐克 于 2018-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明描述一种用于色谱装置的气液分离器,包括：a)具有入口喷嘴、碰撞单元和导气单元的分离区；b)具有液体出口的分隔区；以及c)具有气体出口的气体导出区；其中所述分离区通过分离开口与所述分隔区连通,所述入口喷嘴与所述碰撞单元的距离大于所述分离开口的最小线膨胀,并且所述入口喷嘴被设计成使得由所述入口喷嘴导引的气液流可被施加到所述碰撞单元上。此外,本发明描述一种包括本发明的分离器的色谱装置以及一种使用所述分离器的色谱方法。(The present invention describes a gas-liquid separator for a chromatography apparatus comprising: a) a separation zone having an inlet nozzle, a collision unit, and an air guide unit; b) a separation zone having a liquid outlet; and c) a gas lead-out zone having a gas outlet; wherein the separation zone communicates with the separation zone through a separation opening, the inlet nozzle is at a distance from the collision cell greater than the minimum linear expansion of the separation opening, and the inlet nozzle is designed such that the gas-liquid stream directed by the inlet nozzle can be applied to the collision cell. Furthermore, the invention describes a chromatography apparatus comprising the separator of the invention and a chromatography method using said separator.)
技术领域
本发明涉及一种用于色谱装置的气液分离器以及分离气液混合物的方法。
背景技术
超临界液体色谱法(SFC,Supercritical Fluid Chromatography)具有诸多优点，能够特别方便而可靠地分离各种物质并对其进行化学分析、识别和定量。在SFC应用中使用二氧化碳(CO2)作为液体时，一般是在31℃的临界温度以上和74bar的临界压力以上进行物质提取。
为了在色谱柱内部使CO2或CO2混合物保持液态，必须使整个色谱系统保持在预设的压力水平上。为了达此目的，通常在色谱柱下游和探测器下游设置背压调节器，以便使色谱系统内部的压力保持预设水平。
在实际应用中，SFC技术存在以下不足：无法方便地将以色谱法分离的物质的流动相收集在打开着的容器中。液态CO2与附加溶剂的混合物一旦暴露于大气压力，CO2就会膨胀并且与附加溶剂形成气溶胶。溶剂的无损收集要求对气溶胶进行充分的气液分离。一般而言，使用按旋风原理工作的惯性分离器可以将气液混合物分离成气态组分和液态组分。在惯性分离器中，气溶胶沿切向被引入锥形容器中。气溶胶在圆形轨迹上扩散，因此其液态粒子沿径向向外漂移，直至打中容器侧壁。由于比质量减小，气态组分受到的惯性力变小，并且能够借助中央浸没式管而离开锥形容器。
然而，SFC会多次利用溶剂梯度来分离物质而导致气溶胶的组成变化很大。在CO2与附加溶剂如甲醇的混合物中，甲醇馏分例如会发生从10％到60％的变化。因此，气溶胶的构成和体积流量会发生相应变化，导致旋风分离器中气溶胶的气态馏分与液态馏分的分离率为次优分离率。
其他的气液分离系统例如采用碰撞分离，其中气溶胶的体积流量对准致偏板，视情况可以通过试管来提供该致偏板。碰撞分离器和惯性分离器一般需要可供膨胀中的气溶胶进入的较大容积。这样的较大容器在自清洁效果方面不是最佳的，因为依次由这样的分离器所处理的气溶胶和物质有可能发生交叉污染。特别是物质的传播时间差必须非常大，以确保充分分离。原则上，以提高的压力水平工作时，碰撞分离器的尺寸和表面可以最小化。
举例而言，用作致偏板的试管可以设置在加压环境中。在此情况下，气溶胶可从弯曲出口逸出并且可以以预设角度打中试管的侧壁。借助这样一个冲击分离器确实可以更方便地收集较少量的物质。
但是，以提高的压力水平工作的冲击分离器无法实现大规模的自动化分馏。
这使得运行成本和安装成本比较高，因为在压力区域内只能自动处理有限量的试管。另外，分离速度不如在大气压力下工作的分离器。
发明内容
有鉴于现有技术，本发明的目的是提供一种能解决前述问题的用于色谱装置的气液分离器。其中，所述气液分离器应尽可能地易于制造并且制造成本应尽可能地低。此外，以色谱装置运行所用的体积流量为参考，所述气液分离器的容积应尽可能地小。
此外，本发明的目的是提供一种在气溶胶组成差异巨大且变化很大的情况下能够从混合物中完美分离出液体的气液分离器。进一步地，所述气液分离器应易于清洁并且应低维护工作。
因此，本发明的目的还在于提供一种分离效率特别高的气液分离器。具体而言，应能够尽可能彻底地从液体中移除气体。但更重要的是，使得从气液分离器中导出的气流中留下尽可能少的液体含量，以便确保尽可能高的提纯物质产率。应当能够在尽可能不同的气液混合物上实现这么高的分离效率。
另一目的是提供一种不会由于污染而使得被色谱柱分开导入气液分离器的物质含有杂质的气液分离器。为此，应当能够以尽可能小的气溶胶体积来冲洗气液分离器。另外，气液分离器中不应出现可能会污染下一馏分的结壳或粘附现象。特别地，待分离物质应具有尽可能小的传播时间差，但不会因此而破坏待分离物质在气液分离器中的分离。此外，所述气液分离器应在预设的传播时间差下实现对批料尽可能高效的分离。
另一目的是提供一种能够以尽可能简单的方式将已知的HPLC装置改造成SFC装置的气液分离器。
用以达成上述目的和其他目的(这些目的虽未明确提出，但可以从上下文中直接推导或推断出来)的解决方案为一种具有权利要求1的所有特征的用于色谱装置的气液分离器。
据此，本发明的主题是一种用于色谱装置的气液分离器，包括：
a)具有入口喷嘴、碰撞单元和导气单元的分离区；
b)具有液体出口的分隔区；以及
c)具有气体出口的气体导出区；
其特征在于，所述分离区通过分离开口与所述分隔区连通，所述入口喷嘴与所述碰撞单元的距离大于所述分离开口的最小线膨胀，并且所述入口喷嘴被设计成使得由所述入口喷嘴导引的气液流可被施加到所述碰撞单元上。
本发明主要能改善气液分离器的分离效率，具体而言是非常高效地从气溶胶中分离出液体。此外能可靠避免在色谱柱中被分离且被导入气液分离器中的物质受到污染。与其他气液分离器相比，所谓的改善主要是指：能够在预设的传播时间差下对通过气液分离器的批料进行非常高效的分离。另外，在待分离物质的传播时间差相对较小的情况下，可在气液分离器中实现极佳分离。
此外，所述气液分离器的制造成本很低且易于制造。再者，所述气液分离器低维护且便于清洁。
此外，即使在不同的气液组成下也能实现极佳的气液分离。另外，即使在气溶胶体积流量差异很大的情况下也能使用气液分离器，而不会严重影响气溶胶的分离。
此外还能实现可根据需求来设定规模的自动化分馏，但不需要大量投资。
另外，通过所述气液分离器能够降低进行SFC分析所需要的技术装备的复杂度和成本。
本发明基于以下认识：通过设置和设计分离开口，能使碰撞分离得到出乎意料的改善。具体而言，这样能减小碰撞分离时所提供的气体体积，从而能减小气液分离器的总容积。借此可改善前述分离效率。
本发明的气液分离器包括具有入口喷嘴、碰撞单元和导气单元的分离区。
分离区优选被设计成能够实现碰撞分离。碰撞分离的意思是：气溶胶中的液滴被导引到碰撞单元上，从而可形成液膜。其中，气溶胶可在来自入口喷嘴的直接射流中被定向导引到碰撞单元上。此外可在分离区中设置两个或更多个碰撞单元，通过这些碰撞单元至少部分地实现气溶胶的气液分离。此外，可以通过两个或更多个入口喷嘴将气溶胶导引到分离区中，其中可实现气溶胶流的偏转。
在此，任何一个可被气溶胶流打中的物体均可用作碰撞单元。举例而言，可将气溶胶流导引到分离区的上部区域上，例如导引到分离区的上封闭件上。在此可设置突出部，例如突起或类似之物，将气溶胶流施加到该突出部上，使得被导引到碰撞单元上的液滴不反射回来或者不从碰撞单元弹回，而是形成薄膜。根据上文所述的将气溶胶流导入分离区的方式，碰撞单元可在分离区内部占据不同大小的面积。当由于将两个或更多个气溶胶流导入分离区而引发很大程度的偏转时，分离区的上部区域的整个内表面均可被视为碰撞单元。
本气液分离器工作时利用万有引力来分离气体和液体。据此，“上”这个表述涉及的是气液分离器工作时的定向，因此气体可向上流出，而“下”指的是相反方向，液体以这个方向离开气液分离器。
在优选技术方案中，可如下设置：碰撞单元基本上是平的且可被视为挡板，其中这个挡板优选形成分离区的一个壁并且是导气单元的侧壁。“基本上是平的”这一表述的意思是：碰撞单元或者说挡板不弯曲，而是可具有表面结构。在具体的技术方案中，挡板优选被设计成不具有表面结构，因此这个表面是光滑的。
在优选实施方式中，碰撞单元优选包括表面结构，其中这个实施方式相对于具有光滑表面的实施方式是优选的。在此，表面结构优选具有凸起和凹陷，其中以凹陷为参考，凸起的高度优选处于0.2mm至10mm范围，特别优选地处于0.8mm至8mm范围，且尤其优选地处于1.5mm至5mm范围。
进一步可如下设置：凸起(以凹陷为参考)的高度与气液分离器的容积的比例优选处于0.01mm/ml至10mm/ml范围，特别优选地处于0.03mm/ml至5mm/ml范围。
在另一技术方案中，碰撞单元的表面结构具有沟槽，其中沟槽的凸起和凹陷优选沿着入口喷嘴和分离开口所形成的方向定向，或者平行于这个方向延伸。
通过碰撞单元的优选形成为沟槽结构的结构化表面，可以使气液分离器的容积保持得特别小，从而改善分离效率。在此，待分离物质可具有相对较小的传播时间差，但不会因此而破坏待分离物质在气液分离器中的分离。此外以气液分离器的容积为参考，还可以改善从气溶胶中分离出液体的分离度。
在另一优选技术方案中，可如下设置：碰撞单元具有曲度或弯度，其中曲率半径优选是小的。碰撞单元在此优选形成为上封闭件的一部分或气体加速单元的一部分，下文还将对此进行更详细地说明。
在本发明的另一改进方案中，碰撞单元优选具有表面区域，该表面区域具有至少为10mN/m，特别优选地至少为15mN/m且尤其优选地至少为20mN/m的表面能。优选地可如下设置：碰撞单元优选具有表面区域，该表面区域具有处于15mN/m至120mN/m范围，特别优选地处于20mN/m至80mN/m范围且尤其优选地处于22mN/m至60mN/m范围的表面能，其中优选至少80％，特别优选地至少90％的碰撞单元表面具有处于20mN/m至80mN/m范围，尤其优选地处于22mN/m至60mN/m范围的表面能。可以通过相应的材料选择(用于制造碰撞单元的材料)来获得这个表面能。
进一步地，碰撞单元可具有带涂层的表面区域，以便对上述表面能进行调节，其中优选至少80％，特别优选地至少90％的碰撞单元表面具有涂层。
按Ownes-Wendt-Rabel&Kaelble方法测定表面能。为此，使用Busscher标准系列进行一系列测量，其中使用的测试液体是水[SFT 72.1mN/m]、甲酰胺[SFT 56.9mN/m]、二碘甲烷[SFT 50.0mN/m]和α-溴代萘[SFT 44.4mN/m]。在20℃下进行测量。可以使用汉堡Krüss公司的G40接触角测量系统测定表面能，其中实施方法记载于G40接触角测量系统(1993)的用户手册。关于计算方法，可以参考A.W.Neumann，
在优选实施方式中，可如下设置：气流打中碰撞单元后被导引到第二碰撞单元上。通过这个设计，可以出人意料地改善分离效率，特别是改善从气溶胶中分离出液体的分离效果。优选地，可以先将气溶胶导引到例如由分离区的一个壁形成的第一碰撞单元上。接着可将气流导引到第二碰撞单元上，该第二碰撞单元优选设置在分离区的上部区域中，特别优选地设置在分离区的上封闭件中。
进一步可如下设置：在分离区中设有两个碰撞单元，其中第一碰撞单元布置在第二碰撞单元下方。在此，气溶胶先被导引到布置在第二碰撞单元下方的第一碰撞单元上，再被导引到第二碰撞单元上。
在本发明的气液分离器的分离区中，除碰撞单元外还设有入口喷嘴。气溶胶由入口喷嘴导引到气液分离器中，特别是被导引到气液分离器的分离区中。
如前文联系碰撞单元所述，入口喷嘴在此被设计成使得由入口喷嘴导引的气液流可被施加到碰撞单元上。
入口喷嘴的形状和类型无关紧要，因而可由本领域技术人员在其能力范围内进行选择。举例而言，入口喷嘴可被设计成使得气溶胶以很狭小的射流形式被导引到碰撞单元上。此外，入口喷嘴也可以被设计成将锥形喷雾导引到碰撞单元上。
在此，喷嘴可与分离区的壁部齐平或者通过突出部伸入分离区中。如果碰撞单元设置在分离区的上封闭件中，具有突出部的实施方式就是有利的。
特别优选地，入口喷嘴被设计成简单的孔洞或简单的开口的形式。在进一步的方案中可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴具有基本为圆形的进入面。
进一步可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴具有处于0.05mm2至20mm2范围，优选处于0.5mm2至15mm2范围，特别优选地处于0.5mm2至10mm2范围且尤其优选地处于0.8mm2至5mm2范围的进入面积。在另一实施方式中可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴具有处于2mm2至40mm2范围，优选处于4mm2至20mm2范围且尤其优选地处于5mm2至15mm2范围的进入面积。在使用数个入口喷嘴的情况下，这个值涉及的是单一入口喷嘴的大小。
如果入口喷嘴被设计成孔洞的形式，则该孔洞优选具有处于0.3mm至5mm范围，优选为0.5mm至4mm，特别优选地为0.8mm至3mm，特别优选地为1mm至2mm且/或尤其优选地为2mm至3mm的直径。在使用数个入口喷嘴的情况下，这个值涉及的是单一入口喷嘴的大小。
进一步可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴的进入面积与气液分离器的容积的比例处于0.01mm2/ml至1mm2/ml范围，优选处于0.04mm2/ml至0.4mm2/ml范围，特别优选地处于0.08mm2/ml至0.25mm2/ml范围且尤其优选地处于0.08mm2/ml至0.17mm2/ml范围。在使用数个入口喷嘴的情况下，这个值涉及的是所有所用入口喷嘴的面积总和。
进一步可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴的进入面积与分离区的容积的比例处于1:3mm2/ml至1:50mm2/ml范围，优选处于1:5mm2/ml至1:20mm2/ml范围且尤其优选地处于1:7mm2/ml至1:15mm2/ml范围。在另一实施方式中可如下设置：设置在分离区中的入口喷嘴的进入面积与分离区的容积的比例处于4:1mm2/ml至1:50mm2/ml范围，优选处于1:1mm2/ml至1:20mm2/ml范围且尤其优选地处于2:3mm2/ml至1:5mm2/ml范围。在使用数个入口喷嘴的情况下，这个值涉及的是所有所用入口喷嘴的面积总和。
在分离区中可设置一个或数个入口喷嘴。在设有数个入口喷嘴的情况下，这些入口喷嘴优选平行定向。气体-气溶胶混合物优选由正好一个入口喷嘴导入分离区中，优选被导引到位于分离区中的碰撞单元上。
在另一优选实施方式中，分离区包括两个或更多个入口喷嘴，其中这些入口喷嘴优选被布置成使得气体-气溶胶混合物的流被导引到一个碰撞单元的不同部分上或被导引到不同的碰撞单元上。两个或更多个入口喷嘴优选被设计成使得由两个或更多个入口喷嘴导引的气液流彼此对准，因此若不存在碰撞单元，则这些气液流将会至少部分地相遇。据此，在这个具有两个或更多个入口喷嘴的优选实施方式中，所述的一个或数个碰撞单元优选布置在两个或更多个入口喷嘴之间。
在另一优选实施方式中，分离区包括两个或更多个入口喷嘴，其中这些入口喷嘴优选被布置成使得气体-气溶胶混合物的流速在分离区的上部区域中减小。据此，优选可如下设置：由两个或更多个入口喷嘴导引的气液流彼此对准。在这个优选实施方式中，例如分离区的部分侧壁优选形成各碰撞单元。通过这个设计，可以出人意料地改善分离效率，特别是改善从气溶胶中分离出液体的分离效果。在此，两个或更多个入口喷嘴可被布置成使得能够最大程度地削弱气流。进一步可如下设置：两个或更多个入口喷嘴彼此对准，但气液流轻微地彼此错开，使得气流虽被削弱，但是对气流的这一削弱未达到最大程度。对气流的削弱在此取决于包括气流原始方向的气流原始速度矢量。
进一步可如下设置：入口喷嘴被设计成使得由入口导引的气液流可被施加到碰撞单元上，并且由入口喷嘴导引的气液流可以以优选处于50°至130°范围，特别优选地处于70°至110°范围的角度被施加到碰撞单元上。具体地，可以通过入口喷嘴对准碰撞单元时的方向来测定这个角度。这些数据涉及的是用以将气溶胶的主射流导引到碰撞单元上的角度。气溶胶射流的形状本身是不重要的，只要能实现碰撞分离。在此，气溶胶的液滴应通过打中碰撞单元而汇合且优选形成薄膜。因此，应这样来选择入口喷嘴，使得气溶胶的液滴不会变得太小。
在优选实施方式中，在分离区中设有两个碰撞单元，其中如前所述，入口喷嘴先将气流导引到第一碰撞单元上。可以使用任一种已知装置来将气流转移到第二碰撞单元上。举例而言，可以通过第一碰撞单元的相应角度和/或相应形状来实现第一碰撞单元处的偏转。在优选技术方案中可如下设置：设置致偏单元，借助该致偏单元将气溶胶流导引到第二碰撞单元上。致偏单元优选具有至少三个分界面，使得气流从入口喷嘴的入口通过导出开口被导引到第二碰撞单元上。据此，致偏单元优选形成空隙，该空隙的底部可呈U形或V形，且该空隙具有两个对置的侧面和一个优选用作第一碰撞单元的端面，从而在入口喷嘴的入口与第一碰撞单元之间定义一空间。入口喷嘴优选平行于空隙底部地导引气溶胶流或气流，使得气溶胶流或气流打中形成为第一碰撞单元的端面。接着，通过空隙或者说致偏单元的导出开口将气溶胶流导引到第二碰撞单元上。在优选技术方案中，以从入口喷嘴被导引到第一碰撞单元上的气溶胶流的方向为参考，气流偏转时优选以优选处于50°至130°范围，特别优选地处于70°至110°范围的角度被向上导引。优选地，通过这个实施方式限制气溶胶流的流速，其中从第一碰撞单元，特别是从致偏单元的端面，优选地从空隙反射回来的气流首先对准从入口喷嘴被导入致偏单元(优选被导入空隙)的气溶胶流。
进一步可如下设置：致偏单元或者说空隙的优选设置在分离区中的导出开口具有处于0.1mm2至60mm2范围，优选处于1.5mm2至40mm2范围且尤其优选地处于3mm2至20mm2范围的排出面积。
优选地可如下设置：致偏单元或者说空隙的导出开口的排出面积至少与入口喷嘴的进入面积一样大。优选地，致偏单元或者说空隙的优选设置在分离区中的导出开口与设置在分离区中的入口喷嘴的进入面积的面积比处于20:1至1:1范围，优选处于15:1至3:2范围且尤其优选地处于5:1至2:1范围。
进一步可如下设置：优选设置在分离区中的致偏单元或者说空隙具有处于0.3mm至8mm范围，优选为0.8mm至5mm且特别优选地为1.5mm至4mm的宽度。致偏单元或者说空隙的宽度是指至少两个对置侧面之间的最大距离。
进一步可如下设置：优选设置在分离区中的致偏单元或者说空隙具有处于1mm至60mm范围，优选为5mm至40mm且特别优选地为10mm至30mm的长度。致偏单元或者说空隙的长度是指形成为碰撞单元的表面与入口喷嘴之间的距离。
进一步可如下设置：优选设置在分离区中的致偏单元或者说空隙具有处于0.5mm至40mm范围，优选为1.5mm至30mm且特别优选地为5mm至20mm的高度。致偏单元或者说空隙的高度是指致偏单元或者说空隙的底部与导出开口之间的距离。
气液分离器具有布置在分离区与分隔区之间的分离开口，因此在这些区域之间存在气体和液体的通流连接。优选地，通过分离开口实现惯性分离。也就是说，在碰撞单元和/或导气单元上以液膜形式向下传播的液体通过惯性与气体分离。其中，气体优选地为液体加速，使得液体以相比无气体加速时更高的速度被转移到分隔区中。其中，液膜以薄膜形式优选停留在分离区的优选被设计成碰撞单元和/或导气单元的一部分的壁上，并且在不离开这个与分隔区衔接的壁的情况下直接转移到分隔区中。与液相不同，气相不附着在壁上，而是能够向上排出并转移到气体导出区中。与之相反，液体排出到分隔区中并且通过设置在分隔区中的液体出口而离开气液分离器。
分离开口的形状无关紧要，只要能实现分离开口的上述功能。但是，优选地可如下设置：分离开口具有排出面，该排出面呈间隙形或者具有数个平行布置的开口，这些开口例如可呈U形、V形或圆形。
根据本发明，入口喷嘴与碰撞单元的距离大于分离开口的最小线膨胀。在此，由气溶胶从离开入口喷嘴到打中碰撞单元所行过的路程得出入口喷嘴与碰撞单元的距离。分离开口的最小线膨胀涉及的是分离开口的宽度或长度，其中直至分离开口边缘的平面膨胀与分离区与分隔区之间导致分离开口具有最小面积的平面有关。在分离开口所在的这个平面中测定分离开口的最长膨胀的长度，以便接下来能够对分离开口的垂直于分离开口的最长膨胀的最短长度进行测量。这个最小线膨胀在此也可被视为分离开口的宽度。
如果分离开口呈间隙形，则分离开口优选具有处于0.1mm至1.5mm范围，特别优选地为0.3mm至1.0mm且尤其优选地为0.4mm至0.7mm的间隙宽度(最小线膨胀)。在分离开口呈圆形或椭圆形的情况下，间隙长度取决于周长，其中这些值优选可处于5mm至120mm范围，特别优选地处于10mm至60mm范围。
如果分离开口呈间隙形，则分离开口在另一实施方式中优选具有处于0.1mm至3.0mm范围，特别优选地为0.3mm至2.0mm且尤其优选地为0.4mm至1.5mm的间隙宽度(最小线膨胀)。在分离开口呈圆形或椭圆形的情况下，间隙长度取决于周长，其中这些值在另一实施方式中优选可处于5mm至150mm范围，特别优选地处于10mm至80mm范围。
在分离开口呈非圆形或非椭圆形且具有优选以两个末端为特征的间隙形状的情况下，分离开口的长度优选处于3mm至80mm范围，优选处于5mm至50mm范围，特别优选地处于15mm至30mm范围。
如果分离开口通过数个平行布置的开口而实现，且这些开口例如可呈U形、V形或圆形，则相应地适用上述尺寸，其中这些开口优选具有处于0.1mm至1.5mm范围，特别优选地为0.3mm至1.0mm且尤其优选地为0.4mm至0.7mm的宽度(最小线膨胀)。在另一实施方式中，这些开口优选可具有处于0.1mm至3.0mm范围，特别优选地为0.3mm至2.0mm且尤其优选地为0.4mm至1.5mm的宽度(最小线膨胀)。
垂直于间隙长度或间隙周长地测量间隙宽度，间隙宽度是可被视为从分离区到分隔区的过渡平面的间隙开口的最小线膨胀。这个过渡平面在从分离区到分隔区的过渡区域中具有最小的二维膨胀。
分离开口优选具有处于10mm2至120mm2范围，特别优选地处于15mm2至60mm2范围且尤其优选地处于15mm2至40mm2范围的排出面积。在另一实施方式中，分离开口可具有处于10mm2至180mm2范围，特别优选地处于15mm2至120mm2范围且尤其优选地处于30mm2至100mm2范围的排出面积。进一步可如下设置：分离开口的排出面积与气液分离器的容积的比例处于0.05mm2/ml至2mm2/ml范围，特别优选地处于0.1mm2/ml至1mm2/ml范围且尤其优选地处于0.3mm2/ml至0.8mm2/ml范围。在另一实施方式中可如下设置：分离开口的排出面积与气液分离器的容积的比例处于0.05mm2/ml至6mm2/ml范围，特别优选地处于0.3mm2/ml至3mm2/ml范围且尤其优选地处于0.5mm2/ml至2.0mm2/ml范围。
分离区的空间形状是无关紧要的，可以按需要进行调整。关键是在分离区中形成导气单元。导气单元引起气体的流速变化，使得入口喷嘴区域内的气体速度小于分离开口区域内的气体速度。由于气溶胶组成相同时的体积流量可被视为恒定的，这就意味着，气溶胶先被导入相对较大的空间中，该空间接着变窄，使得流速增大。
据此，分离区的横截面例如可呈圆形，其中该横截面例如从入口喷嘴朝分离开口方向优选呈楔形变窄。
在优选实施方式中，分离区在入口喷嘴的区域内不具有圆形横截面，其中分离区优选包括至少三个侧壁，这些侧壁与上封闭件共同定义一空间，该空间通过分离开口与分隔区连通。分离区不包括圆形横截面，而是包括有角横截面，特别是三角形、四角形、五角形或六角形横截面，特别优选地为矩形横截面的这种实施方式更易于以要求精度制成，其中可以更好地根据要求来调整气液分离器的容积。具体而言，也可以提供适用于特别小的体积流量的气液分离器。不同于具有圆形横截面的气液分离器的是，具有非圆形横截面(优选为有角横截面)的气液分离器可以具有正好一个入口喷嘴，但不会出现气液混合物润湿不足的区域。
优选地可如下设置：导气单元具有至少两个基本平的侧壁，这些侧壁可被视为导气板，其中这些导气板优选形成分离区的壁。这两个基本平的侧壁可相向延伸，从而形成楔形。
进一步可如下设置：导气单元具有至少两个侧壁，其中这些侧壁中的至少一者是弯曲的，从而形成凹入形状，使得两个侧壁可相向延伸，其中分离区的上部区域(该上部区域形成于入口喷嘴附近)中的侧壁间距大于分离区的下部区域(该下部区域形成于分离开口附近)中的侧壁间距，其中距离的减小从上部区域朝下部区域方向变小。
优选地可如下设置：导气单元具有气体加速单元，该气体加速单元与至少一个侧壁，优选与至少两个侧壁共同引起气体流速的变化。
在另一技术方案中可如下设置：导气单元的横截面从入口喷嘴朝分离开口方向至少局部地减小，优选在朝向分离开口的区域中减小，使得垂直于气液混合物的流动方向的平面变小，其中这一减小优选是连续的，使得导气单元的侧壁中的优选至少两个侧壁在纵剖面中形成楔形。
在另一技术方案中可如下设置：分离区包括上封闭件，其中这个上封闭件包括曲度或角度，其中曲度或角度的最高点优选居中布置，从而与入口喷嘴位于一条线上，这条线平行于气体流动方向或液体流动方向，也就是平行于气体入口-液体出口-开口的方向，其中上封闭件优选过渡到两个侧壁，使得侧壁与上封闭件之间的过渡部是弯曲的。
在优选实施方式中，在分离区中设有两个碰撞单元，其中如前所述，入口喷嘴先将气流导引到第一碰撞单元上。其中，在优选实施方式中可如下设置：第二碰撞单元设置在上封闭件的区域内。据此，气溶胶优选由致偏单元从第一碰撞单元导引到布置在上封闭件中的第二碰撞单元上。
在本发明的另一改进方案中可如下设置：分离区包括至少四个侧壁，这些侧壁与上封闭件共同定义一形成导气单元的空间，其中所述侧壁中的一者形成为碰撞单元，其中这个空间通过分离开口与分隔区连通。在分离区包括至少四个侧壁且所述侧壁与上封闭件共同定义一空间的这个实施方式中，优选可如下设置：两个对置侧壁之间的距离大于入口喷嘴与碰撞单元的一半距离。在分离区包括至少四个侧壁且所述侧壁与上封闭件共同定义一空间的这个实施方式中，优选可如下设置：两个对置侧壁之间的距离与入口喷嘴与碰撞单元的距离的比例处于0.8至8范围，特别优选地处于0.9至6范围，尤其优选地处于1.0至4范围且特别优选地处于1.2至2范围。具体而言，这些值涉及的是具有最大距离的两个对置侧壁。
在本发明的另一改进方案中可如下设置：分离区包括至少两个侧壁，优选地包括至少三个侧壁，这些侧壁与上封闭件和气体加速单元共同定义一形成导气单元的空间，其中所述侧壁中的一者、气体加速单元或上封闭件形成为碰撞单元，其中这个空间通过分离开口与分隔区连通。在分离区包括至少两个侧壁和气体加速单元且所述侧壁和所述气体加速单元与上封闭件共同定义一空间的这个实施方式中，优选可如下设置：两个对置侧壁之间的距离大于入口喷嘴与碰撞单元的一半距离。在分离区包括至少两个侧壁和气体加速单元且所述侧壁和所述气体加速单元与上封闭件共同定义一空间的这个实施方式中，优选可如下设置：两个对置侧壁之间的距离与入口喷嘴与碰撞单元的距离的比例处于0.8至8范围，特别优选地处于0.9至6范围，尤其优选地处于1.0至4范围且特别优选地处于1.2至2范围。具体而言，这些值涉及的是具有最大距离的两个对置侧壁。
进一步可如下设置：入口喷嘴设置在分离区的上部区域中，特别优选地设置在分离区的上三分之一部中，其中这个方向产生于入口和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
除上文所述的分离区外，本发明的气液分离器还具有分隔区。如前所述，各相在分隔区中分离，其中分隔区具有液体出口，通过该液体出口可从气液分离器中提取液相。气相被导入气体导出区中。据此，分隔区通过开口与气体导出区连通并且与气体导出区处于流动接触。
优选地可如下设置：具有液体出口的分隔区包括底部，该底部优选包括曲度、弧度、角度或其他会产生一端渐细效果的形状，其中液体出口设置在底部的最深处区域内。
进一步可如下设置：液体出口设置在分隔区的下部区域中，特别优选地设置在分隔区的下三分之一部中，其中这个方向产生于入口喷嘴和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
在另一实施方式中可如下设置：分隔区的内表面具有表面区域，该表面区域具有处于15mN/m至120mN/m范围，特别优选地处于20mN/m至80mN/m范围且尤其优选地处于22mN/m至60mN/m范围的表面能，其中优选至少80％，特别优选地至少90％的分隔区表面具有处于20mN/m至80mN/m范围，尤其优选地处于22mN/m至60mN/m范围的表面能。优选地，分隔区的内表面的表面能与分离区的内表面的表面能的差值可至少为10mN/m，优选地至少为30mN/m，其中这些值涉及的是最大值或最小值，因此该差值是最大的。
进一步可如下设置：分离区在入口喷嘴的区域内具有横截面，该横截面是分隔区的最大横截面的至少80％，优选为至少90％，其中所述横截面与垂直于碰撞单元且垂直于气液混合物主打中点-开口方向的平面有关。
气体导出区用于从气液分离器中排出气相，因此气体导出区包括气体出口。
气体导出区优选被设计成使得气体出口处的气体速度最大，优选地，气体速度在从分隔区朝气体出口的气体流动方向上变大。借此可产生抽吸效应，使得气液分离器能够低维护地稳妥运行。此外还能减小气液分离器的容积，而不会降低气液分离器的其他性能，例如分离性能。
因此，与分离区相反，空间从分隔区朝气体出口方向减小。据此，横截面优选从分隔区朝气体出口方向逐渐变小。
在气液分离器的改进方案中可如下设置：垂直于从分隔区到气体出口方向的假想平面的面积从分隔区开始朝气体出口方向减小，其中这一减小优选是连续的，其中优选地，导气单元形成气体导出区的侧壁，并且在纵剖面中，导气单元的这一侧与气体导出区的另一侧壁形成楔形。
进一步可如下设置：气体出口设置在气体导出区的上部区域中，特别优选地设置在气体导出区的上三分之一部中，其中这个方向产生于入口喷嘴和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
进一步可如下设置：气体导出区的内表面具有表面区域，该表面区域具有处于10mN/m至40mN/m范围的表面能，其中优选至少80％，特别优选地至少90％的气体导出区表面具有处于10mN/m至30mN/m范围的表面能。
进一步可如下设置：分离区布置在分隔区上方，并且气体导出区布置在分隔区上方，其中这个方向产生于入口喷嘴和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
此外可如下设置：分离区布置在分隔区上方，并且气体导出区布置在分隔区上方，其中这个方向产生于入口喷嘴和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
进一步可如下设置：分离区与分隔区的容积比优选处于4:1至1:10范围，优选处于2:1至1:6范围且尤其优选地处于1:1至1:3范围。
进一步可如下设置：分离区与分隔区的容积比优选处于6:1至1:6范围，优选处于4:1至1:4范围且尤其优选地处于2:1至1:2范围。
在另一实施方式中可如下设置：分离区与气体导出区的容积比优选处于10:1至1:10范围，优选处于5:1至1:5范围且尤其优选地处于2:1至1:2范围。
进一步可如下设置：分隔区与气体导出区的容积比优选处于10:1至1:4范围，优选处于6:1至1:2范围且尤其优选地处于3:1至1:3范围。
进一步可如下设置：分离区的高度优选处于1cm至100cm范围，特别优选地处于5cm至20cm范围。
进一步可如下设置：分离区的宽度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：分离区的深度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：入口喷嘴与碰撞单元的距离处于3mm至60mm范围，特别优选地处于6mm至40mm范围且尤其优选地处于10mm至25mm范围。
进一步可如下设置：分隔区的高度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于2cm至5cm范围。
进一步可如下设置：分隔区的宽度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：分隔区的深度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：气体导出区的高度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于2cm至5cm范围。
进一步可如下设置：气体导出区的宽度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：气体导出区的深度优选处于0.5cm至20cm范围，特别优选地处于1.5cm至10cm范围。
进一步可如下设置：分离区的高度与分隔区的高度的比例优选处于1:2至10:1范围，特别优选地处于1:1至7:1范围且尤其优选地处于3:1至6:1范围。
进一步可如下设置：分隔区的高度与气体导出区的高度的比例处于2:1至1:10范围，特别优选地处于1:1至1:7范围且尤其优选地处于1:3至1:6范围。
优选地，气体在气液分离器的分离区中的流动方向基本平行于液体的流动方向。在这个区域中，气压向下导引气液混合物。在分隔区中，气体的流动方向发生偏转，从而有别于液体的流动方向。液体基本向下流动，而气体在分隔区和气体导出区中则是向上流动。
根据上述和下述实施方案，气体和液体的流动方向并非在整个分离区中都是平行的，而是主要在分离区的下部区域中平行，优选在分离区的下三分之一部中平行，其中这个方向产生于入口和液体出口的布局，因此，入口喷嘴布置在液体出口上方。
在进一步优选的实施方式中可如下设置：气液分离器被构建成使得气体流速在分离开口之后，特别是在分隔区中通过特殊的措施而减小。为此可在分隔区中设置能防止气体与分隔区中所存在的液体强相遇的结构，例如致偏板或致偏格栅。
分离开口优选被设计成使得气体流速减小。进一步可如下设置：分离开口具有两个、三个、四个或更多个子分离开口，通过这些子分离开口的布局可降低气体流速。具体而言，可以存在两个、三个、四个或更多个子分离开口，这些子分离开口采用能降低气体流速的布置方式。优选地，水平方向上的气体流速降低至少5％，特别优选地降低至少15％且尤其优选地降低至少30％，其中这些数字与流速的初始值有关。举例而言，可以通过相应的流动试验来测定上述值，其中也可以通过模拟计算来获得这些值。优选通过测量气体所携带的液体量的减小程度来得到这些值。
优选地，子分离开口基本对称布置，以便削弱水平方向上的气流。如果存在2个、4个、6个或更多个子开口，这些子开口就相应地相对布置，或者在存在3个、5个子开口的情况下，这些子开口布置成三角形或五角形，使得穿过分离开口的气体在水平方向上相向流动，从而降低气体流速。
在此，子分离开口优选对称布置，其中对称轴或对称平面平行于分离区中的气体和液体的流动方向。根据子分离开口的数量，存在一个点或镜像对称。术语“基本对称”的意思是：有效削弱分隔区中的气体流速。这一对称优选由子分离开口的几何形状和/或导气单元的几何形状定义。在存在两个子分离开口的情况下，子分离开口的面积比优选处于2:1至1:2范围，特别优选地处于1.5:1至1:1.5范围，尤其优选地处于1.2:1至1:1.2范围。如果存在三个或更多个子分离开口，这些值就相应地适用于不同的子分离开口对，因此，最大的子分离开口的面积与最小的子分离开口的面积的比例优选为最大2:1，优选为最大1.5:1且尤其优选地为1.2:1。
在此，气液分离器可具有一个、两个或更多个分别具有入口喷嘴、碰撞单元和导气单元的分离区。在优选技术方案中可如下设置：气液分离器正好包括一个具有碰撞单元的入口喷嘴，并且导气单元分成两个、三个或更多个各自包括(子)分离开口的区域。在另一技术方案中可如下设置：气液分离器包括数个分开的分离区，这些分离区各具有正好一个包含碰撞单元的入口喷嘴，其中不同(子)分离区的分离开口与正好一个分隔区连通。在又一优选技术方案中可如下设置：气液分离器包括两个或更多个具有碰撞单元的入口喷嘴，如前所述，这些入口喷嘴被设计成使得由两个或更多个入口喷嘴导引的气液流彼此对准，并且导气单元分成两个、三个或更多个各自包括(子)分离开口的区域。如此一来，由不同的(子)分离开口导引的气流被导入相同的分隔区中，并且气体的流速相互减小。
气液分离器优选被构建成使得分隔区中的气体流速最大程度地减小，以便防止存在于分隔区的下部区域中的液体被携带或吸收。在设置两个、三个、四个或更多个子分离开口的优选实施方式中，这些子分离开口优选相应地采用对称设计。因此，在具有两个分离开口的优选实施方式中，这些分离开口优选地基本上一样大并且相对布置，从而将气体流动最小化。“基本上”的意思优选是：气体流率比优选处于2:1至1:2范围，特别是处于1.5:1至1:1.5范围，特别优选地处于1.2:1至1:1.2范围。如果存在三个或更多个子分离开口，这些值就相应地适用于不同的子分离开口对，因此，最大的子分离开口的气体流率与最小的子分离开口的气体流率的比例优选为最大2:1，优选为最大1.5:1且尤其优选地为1.2:1。
具体而言，可以在考虑导气单元的几何形状的情况下根据子分离开口的排出面积算出气体流率。可以通过实施色谱法时的流率来测定分离开口的气体流率，其中须考虑分离开口的排出面积。
在具有两个或更多个子分离开口且这些子分离开口整体上可被视为分离开口的实施方式中，相应地适用上述和下述尺寸数据，例如关于面积、长度、宽度等等的数据，其中术语“分离开口”可理解为全体子分离开口。
一个特别优选的实施方式具有正好一个或两个包含入口喷嘴、碰撞单元和导气单元的分离区，其中设有正好两个(子)分离开口。这个技术方案可以特别简单地通过切削加工制成，优选用材料块铣削而成，该材料块优选由塑料构成。优选用盖板形成侧壁，利用例如通过螺接而形成的压力将该盖板与铣成的材料块连接。通过简单地移除螺钉和盖板，可以可靠地对气液分离器进行清洁。
在优选实施方式中，在分离区中设有致偏单元，优选为空隙，其中入口喷嘴先将气流导引到第一碰撞单元上，其中在这个实施方式中，如前所述，优选进一步地最大程度地减小分隔区中的气体流速，以便防止存在于分隔区的下部区域中的液体被携带或吸收。其中，在特别优选的实施方式中可如下设置：第二碰撞单元设置在上封闭件的区域内，使得致偏单元将气流导引到上封闭件中的区域上。特别优选地，第二碰撞单元被设计为内拱部。在此，内拱部的形状是无关紧要的。
在第二碰撞单元被设计为内拱部的这个特别优选的实施方式中，可如下设置：分离区包括上封闭件，其中这个上封闭件包括一个以上的曲度或角度，因此在上部区域中的两个较高点之间设有一个较深点，其中曲度或角度的较深点优选居中布置，从而与入口喷嘴位于一条线上，这条线平行于气体流动方向或液体流动方向，也就是可以想象成从上向下，其中上封闭件优选过渡到两个侧壁，使得侧壁与上封闭件之间的过渡部至少为双重弯曲。
内拱部的构型或者说在上封闭件中设置一个以上的曲度或角度这一实施方式的设计不受特别的限制，并且可根据其他技术方案进行相应调整。例如可如下设置：内拱部的高度优选处于1mm至30mm范围，特别优选地处于2mm至15mm范围且尤其优选地处于3mm至10mm范围。内拱部的高度是指上封闭件的最高点与上封闭件的位于侧壁之间的最深点之间的距离。
进一步可如下设置：致偏单元(优选为空隙)的导出开口与内拱部的最近点(致偏单元优选将气流导引到该最近点上)之间的距离优选处于0.8mm至25mm范围，特别优选地处于1.5mm至20mm范围且尤其优选地处于2mm至10mm范围。
上文和下文所述的具有两个或更多个子分离开口的实施方式相比其他技术方案来说特别优选，其中出人意料的发现是：借此可将被气体携带的液体量保持得非常小。这一改善特别适合于色谱法所用的溶剂混合物中的液体组分差异巨大的情形。因此，这个实施方式特别适合用来实施梯度色谱法，如前文和下文中详细所述，实施梯度色谱法时，在室温和常压下呈液态的溶剂的组分以及在室温和常压下呈气态的流体的组分会发生剧烈变化。
气液分离器的前述优选性能需要对彼此间存在流动接触的不同区域进行定义，因为由气相和液相组成的混合物通过分离区被导入分隔区中，在分隔区中，液体与气相分离，并且气体被转移到气体导出区中。在此，分离开口将分离区与分隔区隔开，其中分离开口的末端所在的平面界定了到分隔区的过渡部。
分隔区与气体导出区之间的过渡部同样由开口界定，但与分离开口相比，这个开口比较大。这个开口由以下平面定义：该平面布置在分离开口的高度上并且垂直于气液混合物在分离区中的气体流动方向的方向而延伸，或者说一旦气相从分离区越过分离开口而进入分隔区中或者在运行时平行于液位，该平面就平行于气相的流动方向而延伸。这样来选择通过开口的膨胀而定义的平面，使得该平面形成分隔区与气体导出区之间的最小面积，其中这个平面接触分离开口并且基本平行于分隔区的底部或者说在运行时平行于液位。
进一步可如下设置：设置在分离区中的入口的进入面积与入口与碰撞单元的距离的比例处于5:1mm2/mm至1:10mm2/mm范围，优选为2:1mm2/mm至1:5mm2/mm。
本发明的气液分离器可用任何一种已知材料制成，只要能满足溶剂和物理状况方面的要求。优选可使用透明材料，透过该透明材料可以看到分离过程，以便在形成覆层或发生类似情况时能够迅速地进行故障分析。
气液分离器可用优选被设计成耐酸耐碱的金属、矿物玻璃和/或优选耐溶剂的塑料如氟聚合物、聚醚醚酮(PEEK)或类似材料制成。
气液分离器优选具有处于20ml至100ml范围，特别优选地处于20ml至70ml范围，尤其优选地处于20ml至50ml范围的容积。在外形基本呈立方形且该外形例如在气液分离器的由入口喷嘴和液体出口界定的上部区域和/或下部区域中可被设计成弧形或穹顶的情况下，气液分离器的高度优选处于8cm至150cm范围，特别优选地处于10cm至12cm范围，其中该高度由气体流动方向(也就是从入口喷嘴到液体出口方向)上的线膨胀限定。气液分离器的宽度和深度分别优选地处于15mm至60mm范围，特别优选地处于15mm至25mm范围。
优选可如下设置：气液分离器不呈圆柱形，优选具有基本呈立方形的基本结构，该基本结构具有弧形的上盖部和弧形的下盖部。
可以通过任何一种方式来构建和制造本发明的气液分离器。根据优选实施方式，气液分离器可被设计成可拆分的，也就是可以组装和拆卸单一部件。这样就可以在气液分离器弄脏时轻松地对其进行清洁。举例而言，可以制造具有合适空隙的基本呈立方形的基体，以螺接方式在该空隙上加设用作侧壁的盖部。如前所述，用作盖部的侧壁可承担碰撞单元的功能且/或作为导气单元的一部分。在这个实施方式中，导气单元的优选进一步形成气体导出区的侧壁的另一个部分可以通过形状配合、焊接(优选激光焊接)、粘接或类似方式被固定到具有合适空隙的基本呈立方形的基体中，从而产生上文所述的区域，特别是至少一个分离区、至少一个分隔区和至少一个气体导出区。优选通过切削加工来制造气液分离器，优选用材料块铣削而成，该材料块优选由塑料构成。优选用盖板形成侧壁，利用例如通过螺接而形成的压力将该盖板与铣成的材料块连接。如前文和下文所述，通过简单地移除螺钉和盖板，可以可靠地对气液分离器进行清洁。
一般而言，气液分离器可在大气压力下工作。但为了避免较大量的液体(例如甲醇)积聚，气液分离器可以利用背压调节器在例如为0.1bar至4bar范围的中等内部反压力下工作。据此可如下设置：色谱装置在气体出口之后设有背压调节器，该背压调节器优选在1bar至4bar超压(绝对压力2bar至5bar)，优选2bar至3bar超压的范围内为可调节的。然而，经由分隔区收集到的并且通过液体排出通道所提供的液体组分能够实现可在大气压力下运行的自动化分馏。借助气液分离器以及以相当的方式借助传统的HPLC装置，也能为SFC分析实现全自动馏分收集。
由于气液分离器的分离区和分隔区中的内壁和部件基本上持续地被打湿，因此不仅可获得自清洁效果，也能使样本达到较低程度的交叉污染。另一优点是，气液分离器在合成色谱图中引起相对较小的峰展宽。
根据另一个方面，本发明也提供一种能够将高效液相色谱系统(HPLC)转换成SFC系统的转换套件。这种套件包括至少一个如上所述的气液分离器。该套件优选包含如下所述的其他组件，例如热交换器或背压调节器，以便将HPLC装置转换成SFC系统。
气液分离器主要应用在设计用于超临界液体色谱法的色谱装置中。
这样一个系统例如在联合使用超临界CO2和溶剂(例如甲醇)的情况下运行。据此，设计用于超临界液体色谱法的色谱装置具有至少一个用于溶剂的储存容器以及用于超临界流体(例如CO2)的储存容器。一般而言，从储存器中提取流体并借助至少一个泵将流体转移到与色谱柱流动连通的混合元件中。泵和/或混合元件以及色谱柱可配设调温装置，以便能形成预设温度。为此，特别是可设置热交换器。待分离混合物(特别是待提纯物质)的添加可以通过已知装置如喷射器来完成，这些喷射器优选设置在用于将溶剂引向混合元件的管道中。
离开色谱柱的流体优选至少部分地被提供给探测或分析单元。举例而言，探测或分析单元包括但不限于UV探测器和/或质谱仪。
在色谱柱之后且优选在探测或分析单元之后一般设有背压调节器，并且优选在背压调节器之后设有热交换器。离开热交换器的气溶胶优选接下来被提供给本发明的气液分离器。
根据气体的类型，可以捕集气溶胶的气相并对其进行处理，或者例如在使用CO2的情况下，也可以将其释放到周围环境中。
气溶胶的液相优选被收集在馏分收集器中。收集到的馏分特别优选地作为主馏分被自动收集，过剩溶剂则可加以处理或处置。气液分离器的液体出口与馏分收集器之间的连接管道优选可被设计成使得气相的残余物(优选为CO2残余)可通过这个连接而逸出。为此可使用半透性塑料材料，例如聚四氟乙烯，特别优选AF 2400(可从DuPont公司购得)。
SFC色谱系统优选可在处于10ml/min至450ml/min范围，特别优选地处于50ml/min至300ml/min范围且尤其优选地处于100ml/min至250ml/min范围的体积流量下工作。进一步可如下设置：SFC色谱系统优选可在至少为10ml/min，特别优选地至少为50ml/min且尤其优选地至少为100ml/min的体积流量下工作。
本发明的另一个主题是一种分离气液混合物的方法，该方法使用本发明的气液分离器或具有本发明的气液分离器的色谱装置。
以超临界流体进行分离时，优选使用能比较容易地转变成超临界状态的气体。具有这些特性的优选气体包括但不限于二氧化碳(CO2)、氨气(NH3)、氟利昂、氙气，其中二氧化碳(CO2)是特别优选的。
进一步可如下设置：本发明的方法使用在常规的分离条件下(具体而言就是在25℃和大气压(1023mbar)下)呈液态的无机或有机溶剂。其中，根据待分离或待提纯化合物的类型，可以使用极性或非极性溶剂。
优选地可如下设置：有待被转变成超临界状态的气液混合物包含极性溶剂和气体，该气体选自CO2、NH3、氟利昂、氙气所组成的群组，优选为CO2。极性溶剂优选是醇，优选为甲醇、乙醇或丙醇，己烷，包含二氯甲烷的混合物，氯仿，水(优选最高3vol％，否则会出现混溶间隙)，醛或酮，优选为甲乙酮；酯，优选为乙酸乙酯；或者是醚，优选为四氢呋喃。
在使用极性溶剂的情况下，优选可如下设置：碰撞单元具有表面区域，该表面区域具有处于35mN/m至100mN/m范围，特别优选地处于50mN/m至80mN/m范围的表面能。
进一步可如下设置：有待被转变成超临界状态的气液混合物包含非极性溶剂和气体，该气体选自CO2、NH3、氟利昂、氙气所组成的群组，优选为CO2。非极性溶剂优选是脂肪烃，优选为己烷、环己烷、庚烷、辛烷；芳烃，优选为苯、甲苯、二甲苯；酯，优选为乙酸乙酯；或者是醚，优选为四氢呋喃。
在使用非极性溶剂的情况下，优选可如下设置：碰撞单元具有表面区域，该表面区域具有处于10mN/m至40mN/m范围，特别优选地处于15mN/m至30mN/m范围的表面能。
在所述方法的一个优选实施方式中，色谱装置包括可用来调节气液分离器中的压力的背压调节器，其中可如下设置：根据气液混合物的溶剂含量来选择压力调节，该调节优选可被设计成使得：当溶剂含量较高时，气液分离器中设有较高压力。
附图说明
下面参考四个图对本发明的优选实施方式进行例示性说明，但本发明不限于此。其中：
图1为本发明的气液分离器的示意性纵剖图，
图2为本发明的气液分离器的示意性截面图，
图3为本发明的气液分离器的示意性俯视图，
图4为本发明的气液分离器的另一实施方式的示意性纵剖图，
图5为本发明的气液分离器的另一实施方式的示意性纵剖图，
图6为本发明的气液分离器的另一实施方式的示意性纵剖图，
图7为本发明的气液分离器的另一实施方式的示意性纵剖图，
图8为本发明的气液分离器如图7所示的实施方式的示意性纵剖图，其中剖切平面相对于图7中所示出的剖切平面旋转了90°，
图9为本发明的气液分离器的另一实施方式的示意性纵剖图，
图10为具有本发明的气液分离器的色谱系统的示意图。
具体实施方式
图1以纵剖图描述本发明的气液分离器10。
气液分离器10包括分离区12，该分离区具有入口喷嘴14、碰撞单元16和导气单元18。导气单元18由气体加速板20的在此形成为挡板的碰撞单元16以及在纵剖面中未示出的其他两个侧壁形成。图中特别示出分离区12的在此呈楔形的形状，该形状使得气体从入口喷嘴14的区域开始朝分离开口22被加速。
在此形成为挡板的碰撞单元16可具有结构化表面或光滑表面。气体加速板20从入口喷嘴14方向朝分离开口22方向可以是平的或轻微凹曲，使得挡板16与气体加速板20之间的在此可见的距离减小变小。分离区12向上由上封闭件24界定。
气液分离器10包括具有液体出口28的分隔区26，其中分隔区26通过分离开口22与分离区12连通，使得分离区12与分隔区26处于流动接触。
形成为挡板的碰撞单元16在此形成分隔区26的侧壁。气液分离器10的底部由分隔区26的下封闭件形成。这个底部可被设计成使得液体出口28设置在底部的最深处。
气体导出区30的侧壁32以及在纵剖面中未示出的两个侧壁与设置在气体导出区30与分隔区26之间的开口34以及分离开口22一起形成分隔区的其他边界。
在分隔区26中，气相与液相分离，其中优选地，气体通过导气单元18朝分离开口22方向被加速，使得液体朝分隔区26的底部方向被转移。
气相通过设置在气体导出区30与分隔区26之间的开口34被导入气体导出区30中。气体导出区30在此被设计成使得气体朝设置在气体导出区30中的气体出口35方向被加速。
上述气体加速板20的后壁在此与伸入分隔区中的侧壁32一起形成相应的楔形，其中气体加速板20的一个棱边与侧壁32连接。
图2示出本发明的气液分离器10的示意性截面图，其中相同的附图标记描述的是相同的部件。
图中特别示出气液分离器10的上文中未予图示的侧壁36、38。此外还示出气溶胶的供给管道40和用于气体的排出管道42。
进一步可见的是，在这个实施方式中，形成为挡板的碰撞单元16具有沟槽形表面结构。
图3示出本发明的气液分离器10的示意性俯视图，其中相同的附图标记描述的是相同的部件。图中特别示出分隔区26的下封闭件44和分离区12的上封闭件24的优选设计，二者在此分别被设计成弧形。
图4以纵剖图描述本发明的气液分离器50。
气液分离器50包括分离区52，该分离区具有入口喷嘴54、碰撞单元56和导气单元58。导气单元58由气体加速单元60、两个侧壁62a、62b以及在纵剖面中未示出的另一底壁和顶壁形成。图中特别示出分离区52的在此呈楔形的形状，该形状使得气体从入口喷嘴54的区域开始朝分离开口64被加速。
在本实施方式中，分离区52分成两个子区域52a、52b，两个子区域分别通过各自的子分离开口64a和64b与分隔区66连通。
在本实施方式中，碰撞单元56形成在气体加速单元60区域内，碰撞单元在这个部位上呈弧形地连接气体加速单元60的两个子区域60a、60b，并且将分离区52的子区域52a、52b部分地隔开。入口喷嘴54将气液混合物导引到碰撞单元56上。由此产生气流，该气流在分离区52中平行于液体的流动方向。气体加速单元60在此具有两个子区域60a、60b，这两个子区域从入口喷嘴54方向朝分离开口64方向造成气体加速单元60与侧壁62a、62b之间的距离减小，其中气体加速单元60的子区域60a、60b可以是平的或轻微凹曲。分离区52向上由上封闭件68界定。
气液分离器50包括具有液体出口70的分隔区66，其中分隔区66通过分离开口64或者说两个子分离开口64a和64b与分离区52连通，使得分离区52的两个子区域52a、52b与分隔区66处于流动接触。
气液分离器50的底部由分隔区66的下封闭件形成。这个底部可被设计成使得液体出口70设置在底部的最深处。
气体导出区72由气体加速单元60以及在纵剖面中未示出的两个壁与设置在气体导出区72与分隔区66之间的开口74共同形成。
在分隔区66中，气相与液相分离，其中优选地，气体通过导气单元58朝分离开口64方向被加速，使得液体朝分隔区66的底部方向被转移。在本实施方式中，通过子分离开口64a、64b被导入分隔区66的两个子气流被相向导引，使得所述子气流的速度在分隔区中最小化。通过这一设计可大幅减小气流中所携带的液体量。
气相通过设置在气体导出区72与分隔区66之间的开口74被导入气体导出区72中。气体导出区72在此被设计成使得气体朝设置在气体导出区72中的气体出口76方向被加速。
前述气体加速单元60的后侧在此形成向上变窄的相应形状。
图4中所示出的实施方式可以非常简单地用塑料块铣削而成。通过保留材料可以制成图4中未示出的后壁，其中通过相应的铣削深度或材料去除深度，可以获得上述区域或子区域的容积。可以通过板件(例如玻璃板)来提供上侧，该板件从上方压紧铣成的塑料块。例如可以通过螺接来实现该压紧。相应的孔洞在此用附图标记78标示。优选借助呈阶梯形沿着所述区域和子区域设置的、可被视为凹槽的空隙来紧固形成上侧的板件。这个阶梯形空隙在此用附图标记79标示。
图5以纵剖图描述本发明的气液分离器80。图5中所示出的气液分离器80在结构设计上与图4所示的气液分离器50相当，其中相同或相似的部件具有相同的附图标记。气液分离器80包括分离区52，该分离区具有入口喷嘴54、碰撞单元56和导气单元82。导气单元82由气体加速单元84、两个侧壁62a、62b以及在纵剖面中未示出的另一底壁和顶壁形成。
具体地，主要区别在于：气体加速单元84呈尖形地分成两个子区域84a和84b，而图4所示的实施方式的气体加速单元60在碰撞区中呈弧形。喷嘴在此被导引到碰撞区56上，该碰撞区可形成为相对较平，使得两个子区域84a和84b的连接点变平。
图6以纵剖图描述本发明的气液分离器90。图6中所示出的气液分离器90在结构设计上与图5所示的气液分离器80相当，其中相同或相似的部件具有相同的附图标记。气液分离器90包括分离区52，该分离区具有两个入口喷嘴94a、94b、碰撞单元56和导气单元82。
具体地，主要区别在于：两个入口喷嘴94a、94b将气溶胶从两侧导引到导气单元82上或者说导引到导气单元82的两个子区域82a、82b上。本领域技术人员可以清楚看到，导气单元82朝上封闭件68可被分隔壁分成两个实际分开的分离区，但不会使得分隔区的区域内的流动发生重大变化。
图7以纵剖图描述本发明的气液分离器100。图7中所示出的气液分离器100在结构设计上与图4所示的气液分离器50相当，其中相同或相似的部件具有相同的附图标记。气液分离器100包括分离区52，该分离区具有入口喷嘴102和导气单元58。在本实施方式中，碰撞单元由图7中未示出的顶壁形成。
具体地，主要区别在于：碰撞单元由图中未示出的顶壁形成，其中气体通过入口喷嘴102进入气液分离器100后首先被导引到顶壁上。致偏单元104将气流导引到上封闭件106上，上封闭件在本实施方式中具有内拱部108。致偏单元104在此由气体加速单元110上的空隙形成，该空隙在这个部位上呈弧形地连接气体加速单元110的两个子区域110a、110b，并且将分离区52的子区域52a、52b部分地隔开。
据此，可将上封闭件106，特别是内拱部108的区域视为第二碰撞单元，因为一部分气溶胶会经历进一步的碰撞分离。内拱部108有助于稳定气体流动，使得气溶胶流或气流定向地被导引到导气单元的两个子区域52a、52b中。
图8以纵向视图示出图7中所描述的气液分离器100，其中所图示的剖切平面垂直于图7中所呈现的视图。图中所示的平面示出内拱部108的尖端以及液体出口70的剖面。特别示出顶壁112和底壁114。线条116表示致偏单元104的底部区域，线条118表示内拱部108的尖端。虚线120、122表示形成致偏单元104的材料铣槽，虚线124则表示气体导出区72的上部区域，其中在这个部位上，气体被导引到一起并转移到气体出口76中。
图9以纵剖图描述本发明的气液分离器130。图9中所示出的气液分离器130在结构设计上与图4所示的气液分离器50相当，其中相同或相似的部件具有相同的附图标记。气液分离器130包括分离区52，该分离区具有两个入口喷嘴134a、134b、两个碰撞单元136a、136b和导气单元52。
具体地，主要区别在于：两个入口喷嘴134a、134b将气溶胶导引到侧壁62a、62b的对置侧上，所述侧壁在各自所在的部位上形成为碰撞单元136a、136b，其中入口喷嘴134a的射流对准可被视为侧壁62b的一部分的碰撞单元136a。在此，两个入口喷嘴134a、134b可在水平方向或竖向上轻微位移。
如前文参考图4所述，图5至图9中所示出的实施方式同样可用塑料块铣削而成，其中可通过板件(例如玻璃板)来提供上侧，该板件从上方压紧铣成的塑料块。此外，全部的实施方式均可相应地通过铸造或类似方法来加以提供。
图10以示意图示出具有本发明的气液分离器230的色谱系统200，所述色谱系统适用于超临界液体色谱法。
下面以使用超临界CO2为例对这样一个系统进行说明，其中甲醇作为示范性溶剂。当然，使用其他溶剂(优选有机溶剂)或其他超临界流体的系统具有相似结构。
如图10所示，在储存容器中提供各流体，具体而言，在储罐202中提供继续地以超临界状态被使用的气体，在储罐204中提供溶剂，所述气体和溶剂可分别通过泵206、208从储罐202、204被输送至装置的其他组成部分。在此处所描述的系统200中，优选在每个流体供给管道中均设有可为液体调温的预备级210、212。此外可以提供对泵所指示的压力波动的整平。据此，这个预备级可形成为例如热交换器或泵。在溶剂管道中优选可设置添加单元214，例如喷射器，在CO2和溶剂被导入混合器216并且被该混合器提供给色谱柱218之前，通过所述喷射器将待分离混合物导入系统200中。
在本系统200中，在色谱柱218下游连接有两个分析单元，为此，样本导出单元220与质谱仪222连接，并且在样本导出单元之后设有UV探测器224。设置在管道中的背压调节器226维持使流体保持超临界状态所需要的压力。在背压调节器226之后设有防止气溶胶在减压过程中冻结的热交换器228。接下来，气溶胶被导入本发明的气液分离器230中，其中气体通过出口232被排出装置。
液体被导入馏分收集器234中并且在该馏分收集器中被分馏。可从分馏样本中移除这些样本中所包含的溶剂。
上述说明以及权利要求书、附图和实施例中所揭示的本发明的特征既可单独地，又可任意组合地用来实现本发明的各种实施方式。
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