阅读说明：本技术 一种荧光增白剂pf及其制备方法 (Fluorescent whitening agent PF and preparation method thereof ) 是由 季德虎 罗子木 赵晓彬 于 2019-10-18 设计创作，主要内容包括：本发明属于荧光增白剂技术领域,尤其涉及一种荧光增白剂PF及其制备方法。该荧光增白剂PF包括以下原料：195～205重量份的邻氨基对甲苯酚；100～130重量份的苹果酸；7～15重量份的催化剂以及10～16重量份的溶剂。该荧光增白剂PF的制备方法以邻氨基对甲苯酚、苹果酸为原料,硼酸为催化剂,二甲苯为溶剂,经缩合反应制得产品。该荧光增白剂PF具有热稳定性好的优点,可耐≥265℃的高温；该荧光增白剂PF还具有荧光强度好,白度高,耐晒性能好,不易泛黄,分散性能好的优点,极易与塑料混合均匀。该荧光增白剂PF的制备方法,苹果酸的转化率达到了97％,反应物的转化率高,制得的反应产物经过结晶和三次离心分离后再烘干制得该荧光增白剂PF；制得的荧光增白剂PF纯度高。(The invention belongs to the technical field of fluorescent whitening agents, and particularly relates to a fluorescent whitening agent PF and a preparation method thereof. The fluorescent whitening agent PF comprises the following raw materials: 195-205 parts by weight of o-amino-p-cresol; 100-130 parts by weight of malic acid; 7-15 parts of catalyst and 10-16 parts of solvent. The preparation method of the fluorescent whitening agent PF takes o-amino-p-cresol and malic acid as raw materials, boric acid as a catalyst and xylene as a solvent, and the product is prepared by condensation reaction. The fluorescent whitening agent PF has the advantage of good thermal stability, and can resist high temperature of more than or equal to 265 ℃; the fluorescent whitening agent PF also has the advantages of good fluorescence intensity, high whiteness, good sun resistance, difficult yellowing and good dispersibility, and is easy to be uniformly mixed with plastics. According to the preparation method of the fluorescent whitening agent PF, the conversion rate of malic acid reaches 97%, the conversion rate of reactants is high, and the prepared reaction product is crystallized, centrifugally separated for three times and dried to prepare the fluorescent whitening agent PF; the prepared fluorescent whitening agent PF has high purity.)

一种荧光增白剂PF及其制备方法

技术领域

本发明属于荧光增白剂技术领域，尤其涉及一种荧光增白剂PF及其制备方法。

背景技术

荧光增白剂PF为淡黄色结晶粉末，不溶于水能溶解于大多数有机溶剂，耐酸碱性良好，有较好的牢度和耐光性能，荧光增白剂PF是一种性能优异的增白剂，主要用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯薄膜、高低压聚乙烯、ABS、有机玻璃、名片、高级纸张等增白增艳。

市面上的荧光增白剂热稳定性差，在高温环境下容易分解，从而限制了其应用。且传统的荧光增白剂PF生产方法，其反应物转化效率低，且产品的纯度低，导致产品的质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种荧光增白剂PF及其制备方法，旨在解决现有技术中的荧光增白剂热稳定性差的技术问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供的一种荧光增白剂PF，包括以下原料：

195～205重量份的邻氨基对甲苯酚；

100～130重量份的苹果酸；

7～15重量份的催化剂；以及

10～16重量份的溶剂。

较优地，还包括以下原料：

32～38重量份的DMF；

15～23重量份的甲醇；以及

140～162重量份的浸洗剂。

较优地，所述催化剂为纯度≥95％的硼酸。

较优地，所述溶剂为纯度≥95％的二甲苯。

较优地，所述浸洗剂为温度85～93℃的热水。

本发明实施例还提供上述的荧光增白剂PF的制备方法，包括以下步骤：

1)先称取配比量的溶剂加入至反应釜中，再称取配比量的邻氨基对甲苯酚、苹果酸和催化剂加入至所述反应釜中，开启搅拌并加热；反应釜内温度达到130～142℃时，脱水回流7～10小时，然后脱出10～50％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至175～190℃，保温脱水1～3小时，然后脱出10～40％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至195～205℃，保温脱水20～50分钟；抽真空，在真空度为-0.1MPa～-0.09MPa的条件下蒸出剩余的溶剂至溶剂接收罐；溶剂脱完后得反应产物；

2)加入配比量的DMF，溶解所述反应产物后得溶液；将所述溶液加入结晶釜中；结晶釜开启冷却，当结晶釜的釜温在25℃以下时，溶液冷却结晶；

3)结晶釜内物料转移至离心机中，物料离心分离后得第一离心固体和第一离心分离液；称取配比量的浸洗剂，分2～5批加入离心机中浸洗第一离心固体；浸洗后的第一离心固体离心分离得第二离心固体和第二离心分离液；第二离心固体加入配比量的甲醇进行淋洗，淋洗后的第二离心固体离心分离得粗制品和第三离心分离液；

4)所述粗制品加入烘干机，在真空度为-0.09～-0.07MPa的条件下烘干，烘干后制得所述荧光增白剂PF。

较优地，还包括以下步骤：

5)在步骤1)中的溶剂接收罐中的溶剂经水洗分层后回收。

较优地，还包括以下步骤：

6)所述第一离心分离液进入蒸馏釜，在常压、温度为135～150℃的条件下进行蒸馏，蒸馏出的DMF经冷凝后回收。

较优地，还包括以下步骤：

7)所述第二离心分离液和所述第三离心分离液进入蒸馏釜，先在常压、温度为70～85℃的条件下蒸馏出甲醇，再在常压、温度为115～130℃的条件下蒸馏出水分，甲醇和水经冷凝后回收。

本发明实施例提供的荧光增白剂PF及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：

1、该荧光增白剂PF具有热稳定性好的优点，可耐≥265℃的高温；该荧光增白剂PF还具有荧光强度好，白度高，耐晒性能好，不易泛黄，分散性能好的优点，极易与塑料混合均匀。

2、该荧光增白剂PF的制备方法，苹果酸的转化率达到了97％，反应物的转化率高，制得的反应产物经过结晶和三次离心分离后再烘干制得该荧光增白剂PF；制得的荧光增白剂PF纯度高，纯度＞98.8％；产品粉末粒径小，细度：大于100目。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种荧光增白剂PF，包括以下原料：195重量份的邻氨基对甲苯酚；100重量份的苹果酸；7重量份的催化剂；10重量份的溶剂；32重量份的DMF；15重量份的甲醇以及140重量份的浸洗剂。

其中，所述邻氨基对甲苯酚纯度为99％。所述苹果酸纯度为99％。所述DMF的纯度为99％。所述甲醇的纯度为99％。所述催化剂为纯度99％的硼酸。所述溶剂为纯度99％的二甲苯。所述浸洗剂为温度85℃的热水。

本发明实施例还提供上述的荧光增白剂PF的制备方法，包括以下步骤：

1)先称取10kg的溶剂加入至反应釜中，再称取195kg的邻氨基对甲苯酚、100kg的苹果酸和7kg的催化剂加入至所述反应釜中，开启搅拌并加热；反应釜内温度达到130℃时，脱水回流10小时，然后脱出10％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至175℃，保温脱水3小时，然后脱出40％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至195℃，保温脱水50分钟；抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下蒸出剩余的溶剂至溶剂接收罐；溶剂脱完后得反应产物；

2)加入32kg的DMF，溶解所述反应产物后得溶液；将所述溶液加入结晶釜中；结晶釜开启冷却，当结晶釜的釜温为23℃时，溶液冷却结晶；

3)结晶釜内物料转移至离心机中，物料离心分离后得第一离心固体和第一离心分离液；称取140kg的浸洗剂，分2批加入离心机中浸洗第一离心固体；浸洗后的第一离心固体离心分离得第二离心固体和第二离心分离液；第二离心固体加入15kg的甲醇进行淋洗，淋洗后的第二离心固体离心分离得粗制品和第三离心分离液；

4)所述粗制品加入烘干机，在真空度为-0.09的条件下烘干1小时，烘干后制得所述荧光增白剂PF。

5)在步骤1)中的溶剂接收罐中的溶剂用180kg的水水洗分层后回收。

6)所述第一离心分离液进入蒸馏釜，在常压、温度为135℃的条件下进行蒸馏2小时，蒸馏出的DMF经冷凝后回收。

7)所述第二离心分离液和所述第三离心分离液进入蒸馏釜，先在常压、温度为70℃的条件下蒸馏2小时；再在常压、温度为115℃的条件下蒸馏2小时，蒸馏出的甲醇和水经冷凝后回收。

实施例2

一种荧光增白剂PF，包括以下原料：200重量份的邻氨基对甲苯酚；112重量份的苹果酸；10重量份的催化剂；14重量份的溶剂；35重量份的DMF；19重量份的甲醇以及152重量份的浸洗剂。

其中，所述邻氨基对甲苯酚纯度为99％。所述苹果酸纯度为99％。所述DMF的纯度为99％。所述甲醇的纯度为99％。所述催化剂为纯度99％的硼酸。所述溶剂为纯度99％的二甲苯。所述浸洗剂为温度90℃的热水。

本发明实施例还提供上述的荧光增白剂PF的制备方法，包括以下步骤：

1)先称取14kg的溶剂加入至反应釜中，再称取200kg的邻氨基对甲苯酚、112kg的苹果酸和10kg的催化剂加入至所述反应釜中，开启搅拌并加热；反应釜内温度达到136℃时，脱水回流8.5小时，然后脱出30％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至182℃，保温脱水2小时，然后脱出30％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至200℃，保温脱水35分钟；抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下蒸出剩余的溶剂至溶剂接收罐；溶剂脱完后得反应产物；

2)加入35kg的DMF，溶解所述反应产物后得溶液；将所述溶液加入结晶釜中；结晶釜开启冷却，当结晶釜的釜温为24℃时，溶液冷却结晶；

3)结晶釜内物料转移至离心机中，物料离心分离后得第一离心固体和第一离心分离液；称取152kg的浸洗剂，分4批加入离心机中浸洗第一离心固体；浸洗后的第一离心固体离心分离得第二离心固体和第二离心分离液；第二离心固体加入19kg的甲醇进行淋洗，淋洗后的第二离心固体离心分离得粗制品和第三离心分离液；

4)所述粗制品加入烘干机，在真空度为-0.08MPa的条件下烘干，烘干后制得所述荧光增白剂PF。

5)在步骤1)中的溶剂接收罐中的溶剂用200kg的水水洗分层后回收。

6)所述第一离心分离液进入蒸馏釜，在常压、温度为142℃的条件下进行蒸馏1.5小时，蒸馏出的DMF经冷凝后回收。

7)所述第二离心分离液和所述第三离心分离液进入蒸馏釜，先在常压、温度为77℃的条件下蒸馏1.5小时，再在常压、温度为122℃的条件下蒸馏1.5小时，蒸馏出的甲醇和水经冷凝后回收。

实施例3

一种荧光增白剂PF，包括以下原料：205重量份的邻氨基对甲苯酚；130重量份的苹果酸；15重量份的催化剂；16重量份的溶剂；38重量份的DMF；23重量份的甲醇以及162重量份的浸洗剂。

其中，所述邻氨基对甲苯酚纯度为99％。所述苹果酸纯度为99％。所述DMF的纯度为99％。所述甲醇的纯度为99％。所述催化剂为纯度99％的硼酸。所述溶剂为纯度99％的二甲苯。所述浸洗剂为温度93℃的热水。

本发明实施例还提供上述的荧光增白剂PF的制备方法，包括以下步骤：

1)先称取16kg的溶剂加入至反应釜中，再称取205kg的邻氨基对甲苯酚、130kg的苹果酸和15kg的催化剂加入至所述反应釜中，开启搅拌并加热；反应釜内温度达到142℃时，脱水回流7小时，然后脱出50％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至175～190℃，保温脱水1～3小时，然后脱出10％的所述溶剂至溶剂接收罐；继续加热升温至205℃，保温脱水20分钟；抽真空，在真空度为-0.09MPa的条件下蒸出剩余的溶剂至溶剂接收罐；溶剂脱完后得反应产物；

2)加入38kg的DMF，溶解所述反应产物后得溶液；将所述溶液加入结晶釜中；结晶釜开启冷却，当结晶釜的釜温在25℃以下时，溶液冷却结晶；

3)结晶釜内物料转移至离心机中，物料离心分离后得第一离心固体和第一离心分离液；称取162kg的浸洗剂，分5批加入离心机中浸洗第一离心固体；浸洗后的第一离心固体离心分离得第二离心固体和第二离心分离液；第二离心固体加入23kg的甲醇进行淋洗，淋洗后的第二离心固体离心分离得粗制品和第三离心分离液；

4)所述粗制品加入烘干机，在真空度为-0.07MPa的条件下烘干，烘干后制得所述荧光增白剂PF。

5)在步骤1)中的溶剂接收罐中的溶剂用210kg的水水洗分层后回收。

6)所述第一离心分离液进入蒸馏釜，在常压、温度为150℃的条件下进行蒸馏1小时，蒸馏出的DMF经冷凝后回收。

7)所述第二离心分离液和所述第三离心分离液进入蒸馏釜，先在常压、温度为85℃的条件下蒸馏1小时，再在常压、温度为130℃的条件下蒸馏1小时，蒸馏出的甲醇和水经冷凝后回收。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。