阅读说明：本技术 一种tem试片检测的金属防扩散方法 (Metal anti-diffusion method for TEM specimen detection ) 是由 胡荣志 储耕颉 陈明志 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及试片检测技术领域,公开了一种TEM试片检测的金属防扩散方法,包括如下步骤：S1,采用聚焦式粒子束切削薄化制作TEM试片；S2,制备清洗溶液,清洗溶液包括蒸馏水和硫醇；S3,将TEM试片放入清洗溶液中浸泡后取出；S4,将TEM试片放入电浆清洗机中清洗后取出,硫醇的疏基官能团-SH中的H可以由纳米级的Cu或Ag及其氧化物替换,在由电浆清洗机去除硫醇的同时,连同Cu或Ag及其氧化物一起去除脱离TEM试片表面,完成处理,减少后续TEM造影过程中因出现的因Cu或Ag扩散引起的造影浑浊。(The invention relates to the technical field of test piece detection, and discloses a metal anti-diffusion method for TEM test piece detection, which comprises the following steps: s1, manufacturing a TEM specimen by cutting and thinning a focused particle beam; s2, preparing a cleaning solution, wherein the cleaning solution comprises distilled water and mercaptan; s3, putting the TEM specimen into a cleaning solution for soaking and then taking out; s4, the TEM specimen is put into a plasma cleaner for cleaning and then taken out, H in the mercapto functional group-SH of the mercaptan can be replaced by nano-scale Cu or Ag and oxides thereof, the mercaptan is removed by the plasma cleaner, and simultaneously the mercaptan and the Cu or Ag and the oxides thereof are removed and separated from the surface of the TEM specimen to finish treatment, thereby reducing the contrast turbidity caused by Cu or Ag diffusion in the subsequent TEM contrast process.)

一种TEM试片检测的金属防扩散方法

技术领域

本发明涉及试片检测技术领域，更具体地说，它涉及一种TEM试片检测的金属防扩散方法。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)，在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构称为亚显微结构或超微结构，可借助TEM获取其清晰的结构。

现有的芯片检测行业中，在有些情况下需要对待检测芯片进行适用于TEM观测的样品制备，一般会采用聚焦式粒子束（FIB）或者手工研磨切削的方式薄化样品，制成TEM试片，供TEM进行观察检测。

然而，在样品制备的过程中，因为样品作为半导体芯片，一般还有如Cu和Ag等容易在大气环境下氧化的金属材料，在微观结构中，这些金属材料极其容易被氧化或者扩散，一旦氧化会或者扩散，会在后续TEM造影的影片中造成大量浑浊阴影，难以进行后续精准的检测观察。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种TEM试片检测的金属防扩散方法，其具有后续试片的造影浑浊较少的优点。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种TEM试片检测的金属防扩散方法，包括如下步骤：

S1，采用聚焦式粒子束切削薄化制作TEM试片；

S2，制备清洗溶液，所述清洗溶液包括蒸馏水和硫醇；

S3，将所述TEM试片放入所述清洗溶液中浸泡后取出；

S4，将所述TEM试片放入电浆清洗机中清洗后取出。

通过上述技术方案，硫醇的疏基官能团-SH中的H可以由纳米级的Cu或Ag及其氧化物替换，在由电浆清洗机去除硫醇的同时，连同Cu或Ag及其氧化物一起去除脱离TEM试片表面，完成处理，减少后续TEM造影过程中因出现的因Cu或Ag扩散引起的造影浑浊。

本发明进一步设置为：所述硫醇为叔十二碳硫醇。

通过上述技术方案，采用叔十二碳硫醇，使得纳米级的Cu或Ag可以取代硫醇的疏基官能团-SH中的H，有效吸附扩散的Cu或Ag。

本发明进一步设置为：所述步骤S2中，所述清洗溶液还包括甲苯。

通过上述技术方案，甲苯可以和试片上的油脂互溶，清洁试片表面，减少杂质。

本发明进一步设置为：所述步骤S2中，所述清洗溶液还包括正已烷。

通过上述技术方案，正乙烷可以分解油脂，大幅减少油脂对试片后续造影的影响。

本发明进一步设置为：所述步骤S3中，所述浸泡时间为5分钟。

通过上述技术方案，可以充分的清洗溶液与试片的表面接触。

本发明进一步设置为：所述步骤S3还包括，在浸泡所述TEM试片的同时，向所述清洗溶液中通惰性气体，同时使用超声波装置向盛放所述清洗溶液的容器施加震动能量。

通过上述技术方案，惰性气体的通入可以在清洗溶液中产生大量的，配合震动能量可以使清洗溶液与试片产生更加密切的接触，从而提升清洗的效果。

本发明进一步设置为：在浸泡所述TEM试片的同时，搅拌所述清洗溶液。

通过上述技术方案，进一步促使清洗溶液与试片接触。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

硫醇的疏基官能团-SH中的H可以由纳米级的Cu或Ag及其氧化物替换，在由电浆清洗机去除硫醇的同时，连同Cu或Ag及其氧化物一起去除脱离TEM试片表面，完成处理，减少后续TEM造影过程中因出现的因Cu或Ag扩散引起的造影浑浊。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进行详细描述。

一种TEM试片检测的金属防扩散方法，包括如下步骤：

S1，采用聚焦式粒子束切削薄化制作TEM试片；

S2，制备清洗溶液，清洗溶液包括蒸馏水和硫醇；

S3，将TEM试片放入清洗溶液中浸泡后取出；

S4，将TEM试片放入电浆清洗机中清洗后取出。

利用硫醇的疏基官能团-SH中的H可以由纳米级的Cu或Ag及其氧化物替换，在由电浆清洗机去除硫醇的同时，连同Cu或Ag及其氧化物一起去除脱离TEM试片表面，完成处理，减少后续TEM造影过程中因出现的因Cu或Ag扩散引起的造影浑浊。

在本事实例中，硫醇采用叔十二碳硫醇，使得纳米级的Cu或Ag可以取代硫醇的疏基官能团-SH中的H，有效吸附扩散的Cu或Ag。

步骤S2中，清洗溶液还包括甲苯和正已烷。利用甲苯可以和试片上的油脂互溶，清洁试片表面，减少杂质。正乙烷则可以分解油脂，大幅减少油脂对试片后续造影的影响。

步骤S3中，浸泡时间为5分钟，可以充分的清洗溶液与试片的表面接触，而且在浸泡TEM试片的同时，向清洗溶液中通惰性气体，同时使用超声波装置向盛放清洗溶液的容器施加震动能量。惰性气体的通入可以在清洗溶液中产生大量的，配合震动能量可以使清洗溶液与试片产生更加密切的接触，从而提升清洗的效果。还可以同时搅拌清洗溶液，进一步促使清洗溶液与试片接触。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。