阅读说明：本技术 一种石墨烯xrd表征用样品的制样方法 (Sample preparation method of sample for graphene XRD (X-ray diffraction) characterization ) 是由 鲁娜 杨新伟 王秀娟 卢科伟 张丽娟 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明为一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法。一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法,A海绵状石墨烯：将海绵状石墨烯剪切成多个不同大小的样品,按照大小的顺序依次粘贴到样品台中心位置上,再反复轻压样品表面至平整；B粉末状石墨烯：准备带有凹槽的玻璃载片,将粉末状石墨烯填入凹槽中,填满后,再反复轻压样品表面至平整后；C膏状石墨烯：准备中心带有孔洞的玻璃载片,将膏状石墨烯填入到孔洞后,将样品表面多余的膏状石墨烯刮平。本发明所述的一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法,该方法针对海绵状、粉末状、膏状的石墨烯样品,选用一定规格的样品台对样品进行合理的处理,有效地提高了谱图质量。(The invention relates to a sample preparation method of a sample for graphene XRD (X-ray diffraction) characterization. A sample preparation method of a sample for graphene XRD (X-ray diffraction) characterization comprises the following steps: cutting the spongy graphene into a plurality of samples with different sizes, sequentially adhering the samples to the center of a sample table according to the size sequence, and repeatedly and lightly pressing the surfaces of the samples to be flat; b, powdery graphene: preparing a glass slide with a groove, filling the groove with powdered graphene, and repeatedly slightly pressing the surface of the sample until the surface is flat after the groove is filled with the powdered graphene; c, paste graphene: preparing a glass slide with a hole in the center, filling the pasty graphene into the hole, and scraping the redundant pasty graphene on the surface of the sample. According to the sample preparation method for the graphene XRD (X-ray diffraction) characterization sample, a sample table with a certain specification is selected for sponge, powder and paste graphene samples to reasonably process the sample, and the spectrogram quality is effectively improved.)

一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法。

背景技术

X射线衍射仪是物质微观结构(原子尺度量级)鉴定、分析和研究的重要工具，是一种无损的研究材料结构的方法。可确定物质晶胞参数大小、单胞中原子排列与其材料性质关系，确定物质含有哪些物相及物相含量。可测定材料的晶粒大小、微观和宏观应力、织构、取向度、结晶度、金属间化合物有序度等。X射线衍射仪是物质表征不可缺少的方法。

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。理想的石墨烯材料具有高透光率、超高载流子迁移率、高比表面积、极高的层内热导率和极高的杨氏模量等优良特征。不同工艺制备的石墨烯状态、层数和结构均有所不同，如何对各类样品进行有效地检测、分析，也是石墨烯新材料的重要研究工作。

XRD表征方法是目前应用于石墨烯材料表征的主要方法之一，该方法可对石墨烯的氧化程度、还原程度、层间距、无序度和缺陷情况进行分析，近年来研究人员总结了各类不同石墨烯材料的特征谱图。对于石墨烯、氧化石墨烯样品而言，由于C、H、O轻元素对X射线吸收较弱，X射线能穿透样品较深，进行常规衍射测量时，较深处样品的衍射信号角度位置将往低角度方向偏离，低角度衍射峰的峰形不对称，衍射峰宽化现象会更为严重，待测样品的形状、表面、厚度、细度等都会影响石墨烯样品的XRD检测结果和谱图质量。为了更好的运用XRD表征方法分析石墨烯样品，XRD衍射数据应该具有较高的准确性，因此需要尽可能地降低各种误差的影响，去除实验条件对衍射数据的干扰，以获得高质量的衍射谱图。

为了保证石墨烯XRD衍射数据的准确性，根据石墨烯的状态，选用特定规格的样品台对待测样品进行合理的处理是十分必要的。有鉴于此，本发明提出一种新的石墨烯XRD表征用样品的制样方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，该方法针对海绵状、粉末状、膏状的石墨烯样品，选用一定规格的样品台对样品进行合理的处理，有效地提高了谱图质量。

为了实现上述目的，所采用的技术方案：

一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，所述的石墨烯的状态为海绵状、粉末状、膏状；

A海绵状石墨烯：

将海绵状石墨烯剪切成多个不同大小的样品，按照大小的顺序依次粘贴到样品台中心位置上，再反复轻压样品表面至平整，即可进行XRD检测；

B粉末状石墨烯：

准备一块带有凹槽的玻璃载片，将粉末状石墨烯填入凹槽中，填满后，再反复轻压样品表面至平整后，即可进行XRD检测；

C膏状石墨烯：

准备一块中心带有孔洞的玻璃载片，将膏状石墨烯填入到孔洞后，将样品表面多余的膏状石墨烯刮平，即可进行XRD检测。

进一步的，所述的A海绵状石墨烯中，样品台的材质为铝、铁、铜中的一种。

进一步的，所述的A海绵状石墨烯中，样品台为正方形，其表面平行贴3-5行双面胶，用于固定样品。

进一步的，所述的A海绵状石墨烯中，所述的轻压的具体步骤为：将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。

进一步的，所述的B粉末石墨烯中，所述的轻压的具体步骤为：将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。

进一步的，所述的B粉末石墨烯中，所述的玻璃载片的凹槽尺寸为2cm×2cm，填入凹槽中的粉末状石墨烯重量不超过0.06g。

进一步的，所述的C膏状石墨烯中，所述的将膏状石墨烯填入到孔洞中，若有液体流出，用滤纸蘸去。

进一步的，所述的C膏状石墨烯中，所述的玻璃载片的中心孔洞直径为2cm，填入中心孔洞中的膏状石墨烯重量不超过0.08g。

1、本发明可适用于海绵状、粉末状、膏状不同状态石墨烯样品的检测。

2、本发明针对不同种类的石墨烯样品，选用一定规格的样品台对其进行处理，从而提高谱图的质量，且处理方法简单。

3、本发明的样品处理过程可实现标准化控制，避免由于制样人员的操作技术水平的不同而导致的检测结果出现偏差的技术问题。且可对各种不同状态石墨烯进行XRD表征，衍射强度值有较好的重现性，降低每次检测结果的偏差。

4、本发明方法操作简单，石墨烯样品处理过程可实现标准化控制，从而减少检测条件的变化对衍射数据的干扰。该方法可适用于监测生产过程中不同批次产品的质量，也可适用于分析实验室中平行对比样品之间的差异，以及各种不同类别石墨烯样品的表征。

附图说明

图1为实例1的XRD表征图；

图2为实例2的XRD表征图；

图3为实例3的XRD表征图；

图4为实例4的XRD表征图。

具体实施方式

为了进一步阐述本发明一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。

下面将结合具体实施例对本发明一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法做进一步的详细介绍：

本发明的技术方案为：

A海绵状石墨烯：

将海绵状石墨烯剪切成多个不同大小的样品，按照大小的顺序依次粘贴到样品台中心位置上，再反复轻压样品表面至平整，即可进行XRD检测。

优选的，样品台的材质为铝、铁、铜等中的一种。本发明样品台的材质可选用铝、铁、铜等晶体结构有规律、峰形强，具有较强衍射峰，且衍射峰与石墨烯的衍射峰不重叠的材质，以便于及时发现穿透效应，更好的检测检测过程。

优选的，样品台为正方形，其表面平行贴3-5行双面胶，用于固定样品。

优选的，所述的轻压的具体步骤为：将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。本发明通过砝码进行压平，使得该过程标准化，可降低干扰，降低每次检测的偏差，提高检测结果的重复性，避免由于制样人员的操作技术水平的不同而导致的检测结果出现偏差的技术问题。

B粉末状石墨烯：

准备一块带有凹槽的玻璃载片，将粉末状石墨烯填入凹槽中，填满后，再反复轻压样品表面至平整后，即可进行XRD检测。

优选的，所述的轻压的具体步骤为：将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。本发明通过砝码进行压平，使得该过程标准化，可降低干扰，降低每次检测的偏差，提高检测结果的重复性，避免由于制样人员的操作技术水平的不同而导致的检测结果出现偏差的技术问题。

优选的，所述的B粉末石墨烯中，所述的玻璃载片的凹槽尺寸为2cm×2cm，填入凹槽中的粉末状石墨烯重量不超过0.06g。通过对凹槽尺寸和填入凹槽中样品的重量的限定，避免了样品密度过大对衍射数据的影响。

C膏状石墨烯：

准备一块中心带有孔洞的玻璃载片，将膏状石墨烯填入到孔洞后，将样品表面多余的膏状石墨烯刮平，即可进行XRD检测。

优选的，所述的将膏状石墨烯填入到孔洞中，若有液体流出，用滤纸蘸去。

优选的，所述的C膏状石墨烯中，所述的玻璃载片的中心孔洞直径为2cm，填入中心孔洞中的膏状石墨烯重量不超过0.08g。在该尺寸在，当样品重量超过0.08g后，图谱会出现馒头峰，什么都检测不出。

实施例1.

采用XRD表征固体样品的常规处理方法，用玛瑙研磨钵将海绵状石墨烯样品研磨成粉末状后，进行XRD检测。XRD表征图片如图1所示，该样品的XRD谱图特征峰相对强度较低，特征峰的位置也出现了偏移。

实施例2.

用6cm×6cm铝板作为样品台，在该样品台上平行贴好5行双面胶，剪切好5片石墨烯样品，其边长从1-5cm依次递增，将剪切好的不同大小的海绵状石墨烯样品按从小到大的顺序，依次粘贴到铝板样品台中心位置上。贴好后，将洁净的100g砝码放置在样品表面上15s后，取下，再放置到样品上，重复3次，将样品表面轻压平整后进行XRD检测。检测结果如图2所示，该样品的XRD谱图的特征峰相对强度高，氧化石墨烯特征峰位置为2θ＝10.713°，未发生偏移。

现有技术中，会将海绵状石墨烯磨成粉后进行制样、检测，存在粉末颗粒较细，导致突出的峰变弱，平台变高，线条的光滑度变差，呈齿状。

而本发明实施例所述的一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，为海绵状的石墨烯提供了一种简单的制样方法，打破常规，样品无需研磨成粉末，直接叠加多层样品进行检测，避免了粉末颗粒较细对衍射数据的影响。同时采用具有较强衍射特征峰的铝板作为样品台，以便于及时发现穿透效应。

实施例3.

用一块外径为35cm×50cm，凹槽尺寸为2cm×2cm的玻璃载片，将玻璃载片放置于天平上，去皮，取下玻璃载片，将粉末状石墨烯样品填入到凹槽中，填满后，置入天平上进行称重，记录样品重量为0.0512g。完成取样后，将洁净的100g砝码放置在样品表面上15s后，取下，再放置到样品上，重复3次，将样品表面轻压平整后进行XRD检测。检测结果如图3所示，该样品XRD谱图背景峰干扰较小，还原氧化石墨烯特征峰位置为2θ＝23.487°，未发生偏移。

本发明实施例所述的一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，为粉末状的石墨烯提供了可进行量化控制的制样方法，从而减少检测条件的变化对衍射谱图的影响。

实施例4.

准备好一块为35cm×50cm，中心孔洞直径为2cm的玻璃载片，将玻璃载片放置于天平上，去皮，取下玻璃载片，将膏状样品填入到孔洞中，用定量滤纸蘸去流出的液体，用载玻片将样品表面多余的膏状样品刮平后，置入天平上进行称重，记录样品重量为0.0737g。检测结果如图4所示，该样品XRD谱图背景峰干扰较小，还原氧化石墨烯特征峰位置，未发生偏移。

本发明实施例所述的一种石墨烯XRD表征用样品的制样方法，为膏状石墨烯提供了一种简单的制样方法，从而使非固体形态的石墨烯也可以运用X射线衍射仪进行表征分析。

实施例5.

准备一块10×10cm铝板作为样品台，在该样品台上平行贴好3-5行双面胶，剪切好数片石墨烯样品，其边长为2cm-8cm依次递增。将剪切好的不同大小的海绵状石墨烯样品按从小到大的顺序，依次粘贴到铝板样品台中心位置上。贴好后，将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。

用于实验人员对比分析或质量监测的一组样品，样品台上粘贴的石墨烯样品片数相同。且砝码轻压时间与次数相同。

经检测对比，两组样品生成的图谱几乎无偏差，重复性较好。

实施例6.

准备好一块带有凹槽的玻璃载片，将玻璃载片放置于天平上，去皮，取下玻璃载片，将样品填入到凹槽中，填满后，置入天平上进行称重，记录样品重量。完成取样后，将洁净的100g砝码放置在样品表面上10-20s后，取下，再放置到样品上，重复3-5次，将样品表面轻压平整。

其中，天平精度为0.1mg。用于实验人员对比分析或质量监测的一组样品，凹槽中填充样品的质量偏差不超过5％，且砝码轻压时间与次数相同。

经检测对比，两组样品生成的图谱偏差较小，重复性很好。

实施例7.

准备好一块中心带有孔洞的玻璃载片，将玻璃载片放置于天平上，去皮，取下玻璃载片，将膏状样品填入到孔洞中，若有液体流出，用定量滤纸蘸去即可，用载玻片将样品表面多余的膏状样品刮平。样品填装好后，置入天平上进行称重，记录样品重量。

其中，天平精度为0.1mg。用于实验人员对比分析或质量监测的一组样品，孔洞中填充样品的质量偏差不超过5％。

经检测对比，两组样品生成的图谱偏差很小，重复性好，光滑度好。

本发明为海绵状的石墨烯提供了一种简单的制样方法，样品无需研磨成粉末，避免了粉末颗粒较细对衍射数据的影响；为粉末状的石墨烯提供了可进行量化控制的制样方法，从而减少检测条件的变化对衍射谱图的影响；为膏状石墨烯提供了一种简单的制样方法，从而使非固体形态的石墨烯也可以运用X射线衍射仪进行表征分析。制样方法操作简单，石墨烯样品处理过程可实现量化标准控制，从而减少检测条件的变化对衍射数据的干扰。可适用于监测生产过程中不同批次产品的质量，也可适用于分析实验室中平行对比样品之间的差异，以及各种不同类别石墨烯样品的表征。

以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。