阅读说明：本技术 硅钢ebsd试样的制备方法 (Preparation method of silicon steel EBSD sample ) 是由 杨峥 *** 牟祖茂 徐辉 王德宝 程志远 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种硅钢EBSD试样的制备方法,包括步骤：S1、镶嵌：采用导电型镶嵌料对硅钢试样进行镶嵌；S2、机械抛光：对镶嵌后的试样进行抛光；S3、配置腐蚀剂；S4、侵蚀：将抛光后的试样浸入腐蚀剂中,侵蚀时间为6-8秒；S5、清洁：对侵蚀后的试样表面进行清洁。本发明的硅钢EBSD试样的制备方法,可以制备符合硅钢EBSD分析的试样,制备过程操作简单,易于掌握,通过对试样的机械抛光和简单的化学浸蚀,可以提高硅钢EBSD试样的衍射花样解析率,效果良好。(The invention discloses a preparation method of a silicon steel EBSD sample, which comprises the following steps: s1, inlaying: embedding the silicon steel sample by adopting a conductive embedding material; s2, mechanical polishing: polishing the embedded sample; s3, preparing a corrosive agent; s4, erosion: immersing the polished sample into a corrosive agent, wherein the corrosion time is 6-8 seconds; s5, cleaning: and cleaning the corroded surface of the sample. The preparation method of the silicon steel EBSD sample can be used for preparing the sample which accords with the analysis of the silicon steel EBSD, the preparation process is simple to operate and easy to master, the diffraction pattern resolution of the silicon steel EBSD sample can be improved through mechanical polishing and simple chemical etching of the sample, and the effect is good.)

硅钢EBSD试样的制备方法

技术领域

本发明属于硅钢EBSD试样技术领域，具体地说，本发明涉及一种硅钢EBSD试样的制备方法。

背景技术

EBSD(电子背散射衍射)是近年来建立并应用日益广泛的一种材料微观结构检测分析技术，可以对材料进行亚微米级的晶体学分析，能对多晶材料晶界类型、取向、位向差和结构及其分布进行观察、统计测定和定量分析，从而建立晶界结构、取向和织构等与多晶材料性能之间的定量和半定量关系，是现代材料研究的重要实验技术。

硅钢中的织构(即多晶体的取向分布规律)对硅钢材料的性能有较大影响，无取向硅钢要求较低的铁损和高的磁感应强度，再结晶退火后能否得到具有有利织构取向的粗大晶粒是无取向硅钢性能的关键。

应用EBSD技术可以进行硅钢微区取向、织构、再结晶等方面的研究，可以获得晶粒取向及晶粒之间取向差等参数，可以为制定材料的织构控制技术参数奠定基础。

现有的硅钢EBSD试样制备方法以机械抛光+电解抛光为主，制样过程较复杂，电解抛光参数不易确定，对于初学者尤其难以掌握，样品制备水平极大影响EBSD衍射花样的获得，导致衍射花样解析率较低。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种硅钢EBSD试样的制备方法，目的是提高硅钢EBSD试样的衍射花样解析率。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：硅钢EBSD试样的制备方法，包括步骤：

S1、镶嵌：采用导电型镶嵌料对硅钢试样进行镶嵌；

S2、机械抛光：对镶嵌后的试样进行抛光；

S3、配置腐蚀剂；

S4、侵蚀：将抛光后的试样浸入腐蚀剂中，侵蚀时间为6-8秒；

S5、清洁：对侵蚀后的试样表面进行清洁。

所述步骤S2包括：

S201、采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S202、采用240目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S203、采用600目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S204、采用600目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S205、采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S206、采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S207、采用9um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S208、采用9um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理；

S209、采用3um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S210、采用3um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理；

S211、采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S212、采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第二次抛光处理。

采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理时，第一次打磨处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用240目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

采用600目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理时，第一次打磨处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用600目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理时，第一次打磨处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

采用9um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用9um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

采用3um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用3um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理时间为2～4分钟，压力为28～32N；采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理时间为2～4分钟，压力为8～12N。

所述步骤S3中，腐蚀剂是由硝酸和无水乙醇混合而成。

所述步骤S3中，硝酸以质量百分比计在腐蚀剂中的含量为2％，无水乙醇以质量百分比计在腐蚀剂中的含量为98％。

本发明的硅钢EBSD试样的制备方法，可以制备符合硅钢EBSD分析的试样，制备过程操作简单，易于掌握，通过对试样的机械抛光和简单的化学浸蚀，可以提高硅钢EBSD试样的衍射花样解析率，效果良好。

附图说明

本说明书包括以下附图，所示内容分别是：

图1是本发明硅钢EBSD试样的制备方法的工艺流程图；

图2是衍射带对比度图。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。

如图1所示，本发明提供了一种硅钢EBSD试样的制备方法，包括如下的步骤：

S1、镶嵌：采用导电型镶嵌料对硅钢试样进行镶嵌；

S2、机械抛光：对镶嵌后的试样进行抛光；

S3、配置腐蚀剂；

S4、侵蚀：将抛光后的试样浸入腐蚀剂中，侵蚀时间为6-8秒；

S5、清洁：对侵蚀后的试样表面进行清洁。

具体地说，在上述步骤S1中，硅钢试样大小约为10mm×10mm，用导电型镶嵌料镶嵌，检测面为轧向全截面。

上述步骤S2包括如下的过程：

S201、采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S202、采用240目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S203、采用600目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S204、采用600目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S205、采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

S206、采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

S207、采用9um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S208、采用9um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理；

S209、采用3um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S210、采用3um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理；

S211、采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第一次抛光处理；

S212、采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第二次抛光处理。

也即在上述步骤S2中，采用自动磨样机将试样按240目氧化铝砂纸—600目氧化铝砂纸—1000目氧化铝砂纸—9um金刚石抛光剂—3um金刚石抛光剂—0.05um氧化硅抛光剂的顺序进行磨抛，每道次磨抛分两次，直至将试样磨抛至镜面。

在上述步骤S201中，采用自动磨样机，采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理，第一次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S202中，采用自动磨样机，采用240目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在上述步骤S203中，采用自动磨样机，采用600目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理时，第一次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S204中，采用自动磨样机，采用600目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在上述步骤S205中，采用自动磨样机，采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理时，第一次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S206中，采用自动磨样机，采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理时，第二次打磨处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在上述步骤S207中，采用自动磨样机，采用9um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S208中，采用自动磨样机，采用9um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在上述步骤S209中，采用自动磨样机，采用3um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S210中，采用自动磨样机，采用3um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在上述步骤S211中，采用自动磨样机，采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第一次抛光处理，第一次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为28～32N。

在上述步骤S212中，采用自动磨样机，采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第二次抛光处理，第二次抛光处理的持续时间为2～4分钟，压力为8～12N。

在本实施例中，在上述步骤S201中，采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S202中，采用240目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为10N。在上述步骤S203中，采用600目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S204中，采用600目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为10N。在上述步骤S205中，采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S206中，采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理的持续时间为3分钟，压力为10N。在上述步骤S207中，采用9um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S208中，采用9um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为10N。在上述步骤S209中，采用3um金刚石抛光剂对试样进行第一次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S210中，采用3um金刚石抛光剂对试样进行第二次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为10N。在上述步骤S211中，采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第一次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为30N。在上述步骤S212中，采用0.05um氧化硅抛光剂对试样进行第二次抛光处理的持续时间为3分钟，压力为10N。

通过上述机械抛光过程，所用砂纸从240目、600目到1000目依次递增，抛光剂从9um、3um、0.05um依次减小，而且每道次磨抛分两次，每道次磨抛压力大小设置不同，可以确保试样表面的光亮度，可以提高试样的表面质量，有助于获得具有很高的衍射花样解析率的试样。

在上述步骤S3中，腐蚀剂是由硝酸和无水乙醇混合而成，混合搅拌均匀。硝酸以质量百分比计在腐蚀剂中的含量为2％，无水乙醇以质量百分比计在腐蚀剂中的含量为98％。通过采用这种腐蚀剂，可以进一步提高试样表面的光亮度，有助于获得具有很高的衍射花样解析率的试样。

在上述步骤S4中，将抛光后的试样浸入腐蚀剂6-8秒后取出，用去离子水和无水乙醇对试样表面进行清洗，然后对试样吹干，获得试样。

将制备好的试样放入扫描电镜，采集EBSD花样，获得衍射带对比度图，如图2所示，衍射花样解析率高达99.77％。

本发明的制备方法的优点是不需要使用振动抛光或者电解抛光，电解抛光方式比较难以把握，要调整电解液和电解电压以及时间，而本发明的制备方法采用机械抛光力值的变化和腐蚀的结合，去除试样表面应力层，操作简单，易于掌握和实施，效果良好，制备好的样品符合硅钢EBSD分析的要求。

以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。