阅读说明：本技术 一种硅酸镁及其衍生物及制备方法 (magnesium silicate and its derivatives and preparation method ) 是由 林亚庆 林景琼 郑素花 于 2019-10-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种硅酸镁及其衍生物的制备方法,其包括如下步骤：S1、溶液配制：S2、反应前驱体制备；S3、水热晶化；S4、后处理；所述硅酸镁及其衍生物的分子式为：(Si<Sub>8</Sub>Mg<Sub>x</Sub>A<Sub>y</Sub>O<Sub>20</Sub>(OH)<Sub>m</Sub>B<Sub>n</Sub>)·tH<Sub>2</Sub>O,本发明利用镁的氧化物在水中会反生部分电离生成镁离子,再与硅反应生成水合硅酸镁,降低了反应pH值,使反应得到顺利进行。(The invention provides a preparation method of magnesium silicates and derivatives thereof, which comprises the following steps of S1, solution preparation, S2, reaction precursor preparation, S3, hydrothermal crystallization, S4 and post-treatment, wherein the molecular formulas of the magnesium silicates and the derivatives thereof are (Si) 8 Mg x A y O 20 (OH) m B n )·tH 2 O, the invention utilizes the fact that the oxide of magnesium can generate partial ionization in water to generate magnesium ions, and then reacts with silicon to generate hydrated magnesium silicate, thereby reducing the pH value of the reaction and leading the reaction to be carried out smoothly.)

一种硅酸镁及其衍生物及制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅酸镁及其衍生物及制备方法。

背景技术

传统生产硅酸镁及其衍生物的方法，选用的镁盐为硫酸镁或氯化镁做反应原料，在生产过程后，必然带来反应副产物硫酸盐或氯化盐的排放问题。虽然，有部分文献报道可以使用氧化镁或氢氧化镁做反应原料，如1991年Carrado K A在Inorganic Chemistry上发表“Hydrothermal Crystallization of Porphyrin-Containing Layer Silicates”指出氯化镁与氨水反应生成新鲜的氢氧化镁，按照氯化锂：氢氧化镁：二氧化硅＝0.2:1.0:1.52计量反应，可合成出硅酸镁锂产品，但是这在实际操作中还是与传统合成无太多差异。

发明内容

为解决现有技术不足，本发明提供一种硅酸镁及其衍生物及制备方法，本发明利用镁的氧化物在水中会反生部分电离生成镁离子，再与硅反应生成中性水合硅酸镁，降低了反应pH值，使反应得到顺利进行。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括如下步骤：

S1、溶液配制：

将含A化合物加水搅拌，制得A液，将含B化合物加水搅拌，制得B液，将含硅化合物加水搅拌，制得硅液，将含镁化合物加水搅拌，制得镁液；

S2、反应前驱体制备

将镁液、A液、B液和硅液进行恒温处理后加入反应釜中，并加入pH调节剂进行反应，反应完成后取反应液，测试反应离心液中硅和镁元素的含量小于步骤S1中硅和镁元素含量的3％及测试胶体颗粒分布，D50小于0.5mm，制得反应前驱体；

S3、水热晶化

将步骤S2中制得的前驱体加入高温高压反应釜中反应，制得硅酸镁胶体；

S4、后处理

将步骤S3制备的硅酸镁胶体经后处理制得硅酸镁及其衍生物成品.

所述硅酸镁及其衍生物的分子式为：(Si₈Mg_xA_yO₂₀(OH)_mB_n)·tH2O

其中，A为金属元素，Li，Na，K，Al，Zn，Ni，Cu，Mn，Ca，Fe，NH4+中的一种或一种以上；B为含F，P，B，C阴离子化合物中的一种或一种以上；0<k<1；4<x+y<7，0<y<1；m+n≤4；t为结合水的数量。

基于上述技术方案，本方法无废气废液排放，制备过程绿色环保，

进一步的，所述含镁化合物、含硅化合物、含A化合物、含B化合物及pH调节剂均为醋酸或氢氟酸可溶性化合物。

进一步的，所述含镁化合物为氧化镁，碳酸镁，氢氧化镁，碱式碳酸镁中的一种或多种的混合。

基于上述技术方案，含镁化合物在水中反应部分电离生产镁离子，再与硅反应生成中性水合硅酸镁，降低了反应pH值，使反应得到顺利进行。

进一步的，所述含A化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、硅酸锂、碳酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌、碱式碳酸锌、氢氧化镍、碳酸镍、镍氨合物、氢氧化铁、碳酸铁、氢氧化锰、碳酸锰、氢氧化铜、碳酸铜、碱式碳酸铜、铜氨合物、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或多种的混合。

进一步的，所述含B化合物为磷酸、磷酸钠、磷酸氢二钠、焦磷酸、焦磷酸钠、多聚磷酸、多聚磷酸钠、磷酸氢二铵、磷酸铵、含磷改性有机物、硼酸、硼酸钠、含硼改性有机物、氟化钠、氢氟酸、氟硅酸、氟硅酸镁、氟硅酸钠、含氟改性有机物中的一种或多种的混合。

进一步的，所述含硅化合物为二氧化硅、硅溶胶、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种的混合。

进一步的，所述pH调节剂为氨水、尿素、二氧化碳、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或者多种的混合。

进一步的，步骤S2中，控制反应的pH＝7-13，并在0-120℃下，反应0.1-72h制得反应前驱体；步骤S3中，反应温度为120-350℃，反应时间为反应0.1-72h。

进一步的，步骤S2中，按摩尔比计，所述镁液：所述硅液：所述A液：所述B液为(4-7)：8：(0-1)：(0-4)。

进一步的，所述后处理为烘干脱水，破碎筛分、批次混合、包装处理。

基于上述技术方案，本方法在烘干脱水之前，若存在可溶解性元素，为提高产品品质，可增加洗涤压滤工序，去除多余离子，滤液进入配料环节重复使用，同样达到零排放要求。

本发明还提供了一种硅酸镁及其衍生物的制备方法制备得到的硅酸镁及其衍生物。

本发明的有益效果在于：

1.反应过程可做到绿色反应，不纯在污染物排放问题，符合环保要求；

2.反应固含量高，产物可直接烘干制成成品，大大减低了生产能耗；

3.工艺简单，设备投资少，利于工业化放大生产。

附图说明

图1该工艺生产流程图

图2实施例1产品的生产过程图

图3实施例1产品配成5mt％水溶液后成透明凝胶，加入降粘剂后凝胶消失

具体实施方式

以下结合具体实施例附图和对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

称取碱式碳酸镁440g，加入3.5kg水，打成浆料，形成镁悬浊液；称取偏铝酸钠2g、碳酸锂9.60g，加入2kg水，搅拌溶解，形成A液；称取氟化钠75.2g，加入3kg水，搅拌溶解，形成B液；称取30mt％硅溶胶1600g，加入3kg水，搅拌均匀，形成硅溶液；称取氢氧化钠100g，加入5kg水，搅拌溶解，形成pH调节溶液。将上述溶液依次流经恒温系统后，打入预反应釜内，并维持反应温度在65℃，区间通过在线监测，自动补偿pH调节溶液，控制反应pH＝12.0,待反应10h后，取部分反应液，离心分离，测试清液中Si、Mg元素含量小于投入量的3％且通过激光粒度仪测试滤饼胶体颗粒分布，D50小于0.5mm时；制得反应前驱体，将反应前驱体，通过泵打入高温高压反应釜内，控制反应温度在120℃，晶化72h，得到硅酸镁锂胶体，将硅酸镁锂胶体，经烘干脱水、破碎筛分、批次混合、包装处理后，得到硅酸镁及其衍生物成品。

实施例2

称取氧化镁280g，加入3.5kg水，打成浆料，形成镁悬浊液；称取氢氧化锂0.2g，加入1kg水，搅拌溶解，形成A液；称取气相二氧化硅480g，加入3kg水，搅拌均匀，形成硅溶液；称取碳酸钠100g，加入5kg水，搅拌溶解，形成pH调节溶液。将上述溶液依次流经恒温系统后，打入预反应釜内，并维持反应温度在120℃，区间通过在线监测，自动补偿pH调节溶液，控制反应pH＝9.0,待反应0.1h后，取部分反应液，离心分离，测试清液中Si、Mg元素含量小于投入量的3％且通过激光粒度仪测试滤饼胶体颗粒分布，D50小于0.5mm时；制得反应前驱体，将反应前驱体，通过泵打入高温高压反应釜内，控制反应温度在250℃，晶化10h，得到硅酸镁锂胶体，将硅酸镁锂胶体，经烘干脱水、破碎筛分、批次混合、包装处理后，得到硅酸镁及其衍生物成品。

实施例3

称取碳酸镁336g，加入3.5kg水，打成浆料，形成镁悬浊液；称取氧化锌2g，加入1kg水，打成料浆，形成A液；称取氢氟酸30g，加入3kg水，搅拌均匀，形成B液；称取30mt％硅溶胶1600g，加入3kg水，搅拌均匀，形成硅溶液；称取氨水10g，加入2kg水，搅拌溶解，形成pH调节溶液。将上述溶液依次流经恒温系统后，打入预反应釜内，并维持反应温度在0℃，区间通过在线监测，自动补偿pH调节溶液，控制反应pH＝7.0,待反应72h后，取部分反应液，离心分离，测试清液中Si、Mg元素含量小于投入量的3％且通过激光粒度仪测试滤饼胶体颗粒分布，D50小于0.5mm时；制得反应前驱体，将反应前驱体，通过泵打入高温高压反应釜内，控制反应温度在350℃，晶化0.1h，得到硅酸镁锂胶体，将硅酸镁锂胶体，经烘干脱水、破碎筛分、批次混合、包装处理后，得到硅酸镁及其衍生物成品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。