阅读说明：本技术 一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法 (Process method for producing high-purity silicon nitride powder by using high-temperature nitrogen protection pushed slab kiln ) 是由 林敦莺 林洁静 于 2021-01-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了冶金技术技术领域一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法,将高纯硅粉研磨至200目以上,将高纯硅粉与粘结剂混合搅拌后通过成型机进行成型造粒；将成型的高纯硅粒放入坩埚中送入推板窑进行连续生产；高纯硅粒先经过预热区预热,再缓慢经过进入氮化区,压缩氮气通过从降温区往预热区逆向进入,可以进行充分渗氮,最后烧结后的产品进入冷却区；研磨成高纯氮化硅粉；本发明用高温氮气保护推板窑生产出来的产品纯度高,质量稳定。因是连续化生产,人工成本低,单位能耗少,产量大。用氮化硅坩埚盛放,氮化硅球球磨不引入其他杂质。(The invention discloses a process method for producing high-purity silicon nitride powder by using a high-temperature nitrogen protection pushed slab kiln, which belongs to the technical field of metallurgy, wherein the high-purity silicon powder is ground to be more than 200 meshes, and is mixed and stirred with a binder and then is molded and granulated by a molding machine; placing the formed high-purity silicon particles into a crucible and feeding the high-purity silicon particles into a pushed slab kiln for continuous production; high-purity silicon particles are preheated in a preheating zone and slowly enter a nitriding zone, compressed nitrogen reversely enters from a cooling zone to the preheating zone to be subjected to full nitriding, and finally a sintered product enters a cooling zone; grinding into high-purity silicon nitride powder; the product produced by the high-temperature nitrogen protection pushed slab kiln has high purity and stable quality. Because of continuous production, the labor cost is low, the unit energy consumption is less, and the yield is high. The silicon nitride crucible is used for holding, and other impurities are not introduced in the silicon nitride ball milling process.)

一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法

技术领域

本发明涉及冶金技术

技术领域

，具体为一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，它具有硬度大，耐磨损，抗氧化，抗冷热冲击等优异特性。可用于制造轴承，汽车航天等机械构件。由于氮化硅成型的物品性能在很大程度上由其纯度决定，因此高纯度的氮化硅粉是工业上一种很重要的材料。研发一种可以低成本生产高纯度氮化硅粉的技术是较为可行的。

己有的氮化硅生产方式:将高纯度硅粉与氮气氩气的气体混合物在圆形回转炉中进行氮化，氮化温度为1100-1400℃。这种方法的缺点在于不能进行连续性生产，每反应一炉都需经过漫长的冷却阶段，产能低，能耗高，且因加热方式的缘故，粉体在炉内受热不均，出来的产品质量不稳定。

基于此，本发明设计了一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法，以解决上述背景技术中提出的冷却时间长，产能低，能耗高，且因加热方式的缘故，粉体在炉内受热不均，出来的产品质量不稳定的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法，包括以下步骤：

步骤一：原料准备：将高纯硅粉研磨至200目以上；

步骤二：造粒：将高纯硅粉与粘结剂混合搅拌后通过成型机进行成型造粒；

步骤三：将成型的高纯硅粒放入坩埚中送入推板窑进行连续生产；高纯硅粒先经过预热区预热，再缓慢经过进入氮化区，压缩氮气通过从降温区往预热区逆向进入，可以进行充分渗氮，最后烧结后的产品进入冷却区；

步骤四：磨粉：将合格的氮化硅产品研磨成高纯氮化硅粉。

优选的，步骤一中，高纯硅粉纯度99.9％以上。

优选的，步骤三中，推板窑氮化区温度为1100-1400℃，高纯硅粒通过氮化区时间为16-24h。

优选的，步骤三中，氮气纯度99.99％以上。

优选的，步骤三中，坩埚为氮化硅坩埚。

优选的，步骤四中采用氮化硅球进行研磨。

现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明用高温氮气保护推板窑生产出来的产品纯度高，质量稳定。因是连续化生产，人工成本低，单位能耗少，产量大。用氮化硅坩埚盛放，氮化硅球球磨不引入其他杂质。

利用高温氮气保护推板窑的特性，在充分氮气保护的密闭窑炉中，均匀受热，在1100-1400℃的温度进行充分氮化。并通过电脑程序设置进行连续生产。高纯氮化硅粉粒在窑炉中氮化时间充足，且因粉粒存在小气孔，使得加热充氮更为充分。因此产出的氮化硅产品纯度高。并且因为是连续生产，大大提高了产能，降低了单位能耗。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法，包括以下步骤：

步骤一：原料准备：将高纯硅粉研磨至200目以上，增大物料比表面积，加快反应，更易被鼓风机吹入搅拌仓内进行搅拌；

步骤二：造粒：将高纯硅粉与粘结剂混合搅拌后通过成型机进行成型造粒，粉末结构的高纯硅容易被氮气吹起，并且高纯硅粉表面反应充分而底层与氮气反应不足，制成粒子，粒子上有微小的气孔，便于冲入氮气；粒子与粒子之间有间距有利于氮气对底层的粒子进行渗氮；

步骤三：将成型的高纯硅粒放入坩埚中送入推板窑进行连续生产；高纯硅粒先经过预热区预热，再缓慢经过进入氮化区，压缩氮气通过从降温区往预热区逆向进入，可以进行充分渗氮，最后烧结后的产品进入冷却区；

步骤四：磨粉：将合格的氮化硅产品研磨成高纯氮化硅粉。

进一步的，步骤一中，高纯硅粉纯度99.9％以上。

进一步的，步骤三中，推板窑氮化区温度为1100-1400℃，高纯硅粒通过氮化区时间为16-24h。

进一步的，步骤三中，氮气纯度99.99％以上。

进一步的，步骤三中，坩埚为氮化硅坩埚。

进一步的，步骤四中采用氮化硅球进行研磨。

本发明的一个实施例：

实施例1：

(1)原料准备：将10公斤99.99％高纯硅粉磨成200目粉末并加入粘结剂进行搅拌组成搅拌料；粘结剂可采用聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸甲酯中的任意一种或者任意几种的混合物。

(2)成型造粒：将搅拌料进行成型造粒。

(3)加热：将成型的硅粒放入氮化硅坩埚中，并通过高温氮气保护推板窑进行自动生产，氮化硅坩埚中的硅粒依次经过推板窑的预热区、氮化区、降温区和冷却区，氮化区温度为1300℃，高纯硅粒通过氮化区时间为20h，纯度99.99％的压缩氮气通过从降温区往预热区逆向进入。

(4)将冷却完成的氮化硅产品进行取样分析。

(5)研磨：使用氮化硅球制成的球磨器具进行研磨。

(6)包装：将产品包装入库。

上述实施例中高纯氮化硅目标成分见表1，单位：％。

Si	N	O
			60.68	38.1	0.65

表1

实施例2：

(1)原料准备：将10公斤99.9％高纯硅粉磨成200目粉末并加入粘结剂进行搅拌组成搅拌料；粘结剂可采用聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸甲酯中的任意一种或者任意几种的混合物。

(2)成型造粒：将搅拌料进行成型造粒。

(3)加热：将成型的硅粒放入氮化硅坩埚中，并通过高温氮气保护推板窑进行自动生产，氮化硅坩埚中的硅粒依次经过推板窑的预热区、氮化区、降温区和冷却区，氮化区温度为1300℃，高纯硅粒通过氮化区时间为20h，纯度99.99％的压缩氮气通过从降温区往预热区逆向进入。

(4)将冷却完成的氮化硅产品进行取样分析。

(5)研磨：使用氮化硅球制成的球磨器具进行研磨。

(6)包装：将产品包装入库。

上述实施例中高纯氮化硅目标成分见表2，单位：％。

Si	N	O
			60.53	38.05	0.69

表2

本发明中电气设备通过外部控制开关与外部电源连接。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。