阅读说明：本技术 基于x射线能量扫描的两相错配度的测量方法 (Method for measuring two-phase mismatching degree based on X-ray energy scanning ) 是由 陈凯 寇嘉伟 沈昊 朱文欣 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法,方法包括以下步骤：用发射连续谱X射线照射样品表面,X射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱,标定劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数,计算劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量,以步长ΔE<Sub>0</Sub>在能量范围E<Sub>0</Sub>-E<Sub>t</Sub>至E<Sub>0</Sub>+E<Sub>t</Sub>内扫描,测量m个不同的能量E<Sub>j</Sub>,在所有衍射向量长度|k<Sub>j,j′</Sub>|中找到所有值在区间[d<Sub>l</Sub>,d<Sub>l</Sub>+Δd)内的衍射向量长度并求这些衍射向量长度对应的像素点上的强度的平均值I<Sub>aver,l</Sub>,在平面直角坐标系中绘制r个点<Image he="229" wi="695" file="DDA0002206795070000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>使用双峰拟合函数拟合各点得到分别来自样品中两相的峰的峰中心d<Sub>1</Sub>和d<Sub>2</Sub>；计算样品两相的第一相和第二相之间的错配度θ量。(The invention discloses a method for measuring two-phase mismatching degree based on X-ray energy scanning, which comprises the following steps: irradiating the surface of a sample by using emitted continuous spectrum X-rays, receiving a Laue diffraction pattern with n diffraction peaks from the surface of the sample by using an X-ray surface detector, calibrating the Laue diffraction pattern to obtain the Miller index of the ith diffraction peak, calculating the X-ray energy corresponding to each diffraction peak on the Laue diffraction pattern, and calculating the step length delta E 0 In the energy range E 0 ‑E t To E 0 +E t Internal scanning, measuring m different energies E j At all diffraction vector lengths | k j,j′ Find all values in the interval [ d ] l ,d l The lengths of the diffraction vectors within + Δ d) and the average value I of the intensities at the pixels corresponding to these lengths of the diffraction vectors aver,l Drawing r points in a rectangular plane coordinate system Fitting using a bimodal fitting functionEach point gives the peak center d of the peak from two phases in the sample respectively 1 And d 2 (ii) a The amount of mismatch θ between the first and second phases of the two phases of the sample was calculated.)

基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法

技术领域

本发明属于材料共格或半共格两相错配度测量技术领域，特别是一种基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法。

背景技术

鉴于多种共格或半共格双相结构材料在塑韧性和高温持久性上的优异性能，现代多种合金设计时多采用共格或半共格双相结构。而对于共格或半共格双相结构，两相间的错配度对材料的力学性能又显著影响，在合金设计时，通过调控两相间的错配度可以实现不同的力学性能设计指标。而共格或半共格双相的特征决定了其错配度一般极小。以第三代沉淀强化镍基高温合金为例，其常温下错配度一般都在千分之一到万分之一之间，而在其工作温度，其错配度往往小于万分之一。

现有的测量错配度的方法有单色X射线衍射法、汇聚电子束衍射法等。对于单色X射线衍射法，测量时需要不断以极小的步长在两个维度上旋转样品，耗时较长。而汇聚电子束衍射法需在透射电子显微镜中实施，其对样品的要求较高，且由于其样品的厚度极低一般小于100nm，其组织结构与两相间应力状态与块状材料有所差异，造成测量结果仍需有限元模拟等手段进行修正。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法，简化测量需求，实现了高速高空间分辨率高精度的错配度测量。针对现在使用的沉淀强化镍基高温合金，该方法可以实现在各温度条件下对其错配度进行测量。且该方法流程简单，数据处理计算量较小。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法包括以下步骤：

第一步骤中，发射连续谱X射线照射样品表面，X射线面探测器接收来自样品的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数[h_i k_i l_i]，其中i＝1,2,3……n；

第二步骤中，根据样品的理论晶格参数，计算所述劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量，选择其中一个衍射峰对应的X射线能量E₀，其米勒指数为[h_s k_s l_s]，置入单色器，通过调整设在X射线入射光路上的单色器，以步长ΔE₀在能量范围E₀-E_t至E₀+E_t内扫描，使用所述X射线面探测器接收m个不同的能量E_j下的衍射峰P_j，且所述衍射峰P_j上共有m_j个像素点X_j,j′，各像素点上的X射线强度为I_j,j′，其中，j＝1,2,3……m，j′＝1,2,3……m_j；

第三步骤中，计算所有衍射峰P_j上所有的像素点X_j,j′对应的衍射向量长度|k_j,j′|，其中，X射线光源到样品表面X射线照射点的向量为入射向量样品表面X射线照射点到X射线面探测器上像素点X_j,j′的向量为出射向量

像素点X_j,j′对应的衍射向量长度为

其中，h为普朗克常数，c为真空中光速；

第四步骤中，曲线采样率r，将区间[min{|k_j,j′|},max{|k_j,j′|}]划分为等距的r段，每段长度为Δd，且第l段的起点为d_l，这里l＝1,2,3……r，对第l段，在所有衍射向量长度|k_j,j′|中找到所有值在区间[d_l,d_l+Δd)内的衍射向量长度并求这些衍射向量长度对应的像素点上的强度的平均值I_aver,l，这里l＝1,2,3……r；

第五步骤中，在平面直角坐标系中绘制r个点

这里l＝1,2,3……r，使用双峰拟合函数拟合各点得到分别来自样品中两相的峰的峰中心d₁和d₂；

第六步骤中，计算样品两相的第一相和第二相之间的错配度θ，

所述的方法中，所述样品包括共格或半共格双相结构。

所述的方法中，第一步骤中，发射连续谱X射线的光源可以为使用靶材轫致辐射X射线的光源或同步辐射X射线光源。

所述的方法中，第二步骤中，基于单色器参数与所测材料的性质调整扫描步长与扫描范围，一般步长ΔE₀为2eV，扫描范围E_t为25eV。

所述的方法中，第四步骤中，曲线采样率r基于能量扫描的步长和X射线面探测器的分辨率调整。

所述的方法中，第四步骤中，曲线采样率r为200。

所述的方法中，劳厄衍射图谱至少存在4个衍射峰。

所述的方法中，第四步骤中，根据所使用的X射线探测器的不同，像素点接收到的X射线强度为像素点上在曝光时间内接收到的X射线光子数、像素点上探测到的光电子数或像素点对应的电流值。

所述的方法中，第五步骤中，双峰拟合采用高斯分布函数、洛伦兹分布函数或Voigt分布函数进行拟合。

附图说明

通过阅读下文优选的

具体实施方式

中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法的步骤示意图；

图2是根据本发明一个实施例的基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法的劳厄衍射图谱示意图；

图3是根据本发明一个实施例的基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法的劳厄衍射图谱的标定结果示意图；

图4是根据本发明一个实施例的基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法的双峰拟合的各点和双峰拟合结果示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，如图1至图4所示,一种基于X射线能量扫描的两相错配度的测量方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，使用发射连续谱X射线光源照射样品，X射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数[h_i k_i l_i]，其中i＝1,2,3……n；

第二步骤(S2)中，根据样品的理论晶格参数，计算所述劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量，选择其中一个衍射峰对应的X射线能量E₀，其米勒指数为[h_s k_s l_s]，置入单色器，通过调整设在X射线入射光路上的单色器，以步长ΔE₀在能量范围E₀-E_t至E₀+E_t内扫描，使用所述X射线面探测器接收m个不同的能量E_j下的衍射峰P_j，且所述衍射峰P_j上共有m_j个像素点X_j,j′，各像素点上的X射线强度为I_j,j′，其中，j＝1,2,3……m，j′＝1,2,3……m_j；

第三步骤(S3)中，计算所有衍射峰P_j上所有的像素点X_j,j′对应的衍射向量长度|k_j,j′|，其中，定义X射线光源到样品表面X射线照射点的向量为入射向量

样品表面X射线照射点到X射线面探测器上像素点X_j,j′的向量为出射向量

像素点X_j,j′对应的衍射向量长度为

，其中，h为普朗克常数，c为真空光速；

第四步骤(S4)中，定义曲线采样率r，将区间[min{|k_j,j′|},max{|k_j,j′|}]划分为等距的r段，每段长度为Δd，且第l段的起点为d_l，这里l＝1,2,3……r，对第l段，在所有衍射向量长度|k_j,j′|中找到所有值在区间[d_l,d_l+Δd)内的衍射向量长度并求这些衍射向量长度对应的像素点上的强度的平均值I_aver,l，这里l＝1,2,3……r；

第五步骤(S5)中，在平面直角坐标系中绘制r个点

这里l＝1,2,3……r，使用双峰拟合函数拟合各点得到分别来自样品中两相的峰的峰中心d₁和d₂；

第六步骤(S6)中，计算样品两相的第一相和第二相之间的错配度θ，

为了进一步理解本发明，在一个实施例中，为使对本发明的叙述更为清晰明了，现已牌号为DD407的镍基高温合金为测试样品，使用同步辐射白光光源为X射线光源，由四块表面(111)晶面的单晶硅制成的单色器和X射线面探测器。

本具体实施例中测量方法的具体步骤如下：

步骤一：使用X射线光源照射样品表面，使用X射线面探测器接收来自样品的劳厄衍射图谱，接收到的图谱如图2所示。图谱中共有11个衍射峰。使用公知的方法对劳厄衍射图谱进行标定，标定结果如图3所示。

步骤二：已知牌号为DD407的镍基高温合金的共格两相的晶格参数都大致为a＝0.3588、b＝0.3588、c＝0.3588、α＝90°、β＝90°、γ＝90°。根据各衍射峰在劳厄衍射图谱上的位置，使用布拉格方程计算各衍射峰对应的X射线能量。根据单色器的最佳工作范围，选择

峰对应的X射线能量为E₀＝16480eV。将置入X射线入射光路，通过调整单色器，以步长为2eV，在能量范围为16340eV到16620eV内进行扫描，共测量141个不同的能量E_j。使用所述X射线探测器接收不同能量下的衍射峰P_j，且该衍射峰上共有m_j个像素点，各像素点用X_j,j′表示，用I_j,j′表示各像素点上的X射线强度，这里j＝1,2,3……141，j′＝1,2,3……m_j。

步骤三：定义X射线光源到样品表面X射线照射点的向量为入射向量并使用单位向量

表示。定义由样品表面X射线照射点到X射线面探测器上像素点X_j,j′的向量为出射向量并使用单位向量

计算像素点X_j,j′对应的衍射向量长度|k_j,j′|。其方法为这里h为普朗克常数，c为真空光速。

步骤四：定义曲线采样率r＝190。此实施例中区间[min{|k_j,j′|},max{|k_j,j′|}]为[min{|k_j,j′|},max{|k_j,j′|}]，该区间被分为等距的190段，每段长度为0.0025nm^-1。定义第l段的起点为dl，这里l＝1,2,3……190。对第l段，在所有衍射向量长度|k_j,j|中找到所有值在区间[d_l,d_l+Δd)内的衍射向量长度并求这些衍射向量长度对应的像素点上的强度的平均值，用I_aver,l表示，这里l＝1,2,3……190。

步骤五：将共190个点绘制在平面直角坐标系中，这里l＝1,2,3……190。使用Voigt分布对其进行双峰拟合，各点的分布和拟合曲线如图4所示。由拟合结果可知，来自测试样品中两相的峰的峰中心为d₁＝19.9296nm^-1和d₂＝19.8574nm^-1。

步骤六：使用公式

计算错配度，结果为θ＝-3.6*10^-3。

所述的方法的优选实施方式中，所述样品包括共格或半共格双相结构。

所述的方法的优选实施方式中，第一步骤(S1)中，发射连续谱X射线为靶材轫致辐射X射线或同步辐射X射线的光源。

所述的方法的优选实施方式中，第二步骤(S2)中，基于单色器参数调整步长，步长ΔE₀为2eV，E_t为25eV。实际操作中可根据所使用的单色器性能进行调整。

所述的方法的优选实施方式中，第四步骤(S4)中，曲线采样率r基于能量扫描的步长和X射线面探测器的分辨率调整。

所述的方法的优选实施方式中，第四步骤(S4)中，曲线采样率r为200。

所述的方法的优选实施方式中，劳厄衍射图谱至少存在6个衍射峰。

所述的方法的优选实施方式中，第四步骤(S4)中，根据所使用的X射线探测器的不同，像素点接收到的X射线强度为像素点上在曝光时间内接收到的X射线光子数、像素点上探测到的光电子数或像素点对应的电流值。。

所述的方法的优选实施方式中，第五步骤(S5)中，双峰拟合采用高斯分布函数、洛伦兹分布函数或Voigt分布函数进行拟合。

本发明基于同步辐射光源且带有能量扫描功能的X射线微束衍射技术，以及白光微束劳厄衍射和能量扫描，实现了高速高空间分辨率高精度的错配度测量。针对现在使用的沉淀强化镍基高温合金，该方法可以实现在各温度条件下对其错配度进行测量。且该方法流程简单，数据处理计算量较小。此方法较现有技术，有较强的开创性。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。