阅读说明：本技术 一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪 (Corrosion-resistant in-situ high-temperature miniature diffractometer ) 是由 高梅 文闻 张兴民 雷琦 周兴泰 高兴宇 黄宇营 于 2019-10-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪,包括：样品毛细管,旋转轴,第一联轴器,变速马达,滑动轴,主丝杆,以及加热组件；其中,样品毛细管的第一端与旋转轴连接,旋转轴又通过第一联轴器与变速马达连接,通过变速马达驱动实现样品毛细管的旋转运动；滑动轴套设于旋转轴的外侧,滑动轴与主丝杆螺纹连接,通过旋转主丝杆实现样品毛细管在水平方向上的运动；样品毛细管的第二端与加热组件连接实现样品加热。根据本发明,提供了一种可多维度调节的、整体结构紧凑的、既可以安装到上海光源BL14B1衍射光束线实验站,也可以安装到其它线站进行原位表征的耐腐蚀原位高温微型衍射仪。(The invention provides a corrosion-resistant in-situ high-temperature micro diffractometer, which comprises: the device comprises a sample capillary tube, a rotating shaft, a first coupler, a variable speed motor, a sliding shaft, a main screw rod and a heating assembly; the first end of the sample capillary is connected with a rotating shaft, the rotating shaft is connected with a variable speed motor through a first coupler, and the rotating motion of the sample capillary is realized through the driving of the variable speed motor; the sliding shaft is sleeved on the outer side of the rotating shaft and is in threaded connection with the main screw rod, and the sample capillary tube moves in the horizontal direction by rotating the main screw rod; and the second end of the sample capillary is connected with the heating component to realize sample heating. According to the invention, the corrosion-resistant in-situ high-temperature micro diffractometer can be adjusted in multiple dimensions, is compact in overall structure, and can be mounted to a Shanghai light source BL14B1 diffraction beam line experiment station and other line stations for in-situ characterization.)

一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪

技术领域

本发明涉及旋转毛细管装置领域，更具体地涉及一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪。

背景技术

近年来，世界各国都积极发展***先进核反应堆，我国主推的是钍基熔盐堆核能系统，由于熔盐堆中流动的是高温熔融液体，而且熔盐具有很强的化学腐蚀性，需要综合同步辐射X射线衍射、吸收、散射、成像等表征技术原位观测堆工程材料与熔盐在高温下相互作用过程，研究堆工程材料在熔盐强腐蚀环境下微结构演化机制，但是目前为止尚无可以应用同步辐射光源开展这类实验的装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪，从而解决现有技术中缺乏一种可应用同步辐射光源研究高温强腐蚀性熔盐的装置的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪，包括：样品毛细管，旋转轴，第一联轴器，变速马达，滑动轴，主丝杆，以及加热组件；其中，所述样品毛细管的第一端与所述旋转轴连接，所述旋转轴又通过所述第一联轴器与所述变速马达连接，通过所述变速马达驱动实现所述样品毛细管的旋转运动；所述滑动轴套设于所述旋转轴的外侧，所述滑动轴上设有连接块并通过所述连接块与所述主丝杆螺纹连接，通过旋转主丝杆实现所述样品毛细管在水平方向上的运动；所述样品毛细管的第二端与所述加热组件连接，并通过所述加热组件对其内部的样品加热，所述加热组件上设有供X光透过的X光透射孔；所述耐腐蚀原位高温微型衍射仪通过所述主安装台安装，实现高温下熔盐与堆工程材料反应过程原位观测研究。

优选地，所述样品毛细管的第一端与所述旋转轴的连接通过以下方式进行：所述样品毛细管的第一端与一毛细管保护壳连接，所述毛细管保护壳又通过锁紧螺母安装于一毛细管安装盘，所述毛细管安装盘又通过螺钉固定于所述旋转轴的一个端部上的旋转轴端盖。

优选地，所述样品毛细管的第一端与所述毛细管保护壳之间通过塞入橡皮泥柔性连接，通过调节所述毛细管安装盘上的螺钉实现所述样品毛细管与所述旋转轴同心。

优选地，所述加热组件包括：铂金丝加热炉、加热炉热电偶以及加热炉电极。

优选地，所述加热组件还包括：用于支撑所述铂金丝加热炉的加热炉微调支撑板，以及与所述加热炉微调支撑板连接的微调丝杆，用于实现所述加热组件在水平方向上的位移。

优选地，所述样品毛细管由石英或石墨制成。

优选地，所述旋转轴通过滚动轴承与外侧的滑动轴过盈配合，用于旋转和支撑。

根据本发明，所述耐腐蚀原位高温微型衍射仪既可安装于上海光源BL14B1衍射光束线实验站Huber5021型衍射仪上进行原位高温XRD相变测试，也可以单独固定在一电动三角架组件上进行表征测试。

所述电动三脚架组件包括：三角架支座，自下而上依次安装于所述三脚架支座上并依次连接的步进电机、第二联轴器、旋转丝杆以及垂直滑动盘，通过所述步进电机的驱动，实现所述垂直滑动盘沿竖直方向的运动。

优选地，所述垂直滑动盘上通过一过渡盘上连接一倾角可调的旋转盘，所述耐腐蚀原位高温微型衍射仪通过主安装台与所述旋转盘连接，实现所述样品毛细管倾斜度的调节。

根据本发明提供的一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪，其有益效果在于，封装有待检测样品的样品毛细管在水平方向和竖直方向均可调节以便样品对准X光射线，并且该样品毛细管在旋转的同时还可以通过加热组件进行精确加热升温，加热组件本身也可相对样品毛细管在水平方向上微调。根据本发明提供的耐腐蚀原位高温微型衍射仪整体结构紧凑，小巧重量轻，满足上海光源BL14B1衍射光束线实验站Huber5021型衍射仪样品台空间狭窄承重小的环境，既可以安装到上海光源BL14B1衍射光束线实验站，也可以安装到其它线站进行原位表征。

综上所述，本发明的关键发明点在于：1.研发了国际上首台耐腐蚀原位高温微型衍射仪；2.该微型衍射仪能同时满足静态/动态高温粉末衍射研究需求；3.该微型衍射仪是世界上首台适用于高温强腐蚀环境研究的衍射仪；4.上海光源14B1衍射线站的X光斑尺寸小(0.2mm*0.3mm)，为了保证样品旋转过程中始终对准X光，该微型衍射仪具有调节样品水平方向左右位置、垂直高度和同心度的机构，并且通过巧妙设计，在满足多维度可调节的要求同时整体结构紧凑小巧，符合上海光源14B1的Huber5021型衍射仪样品台承重有限，空间狭小的限制；5.该微型衍射仪中的样品毛细管可变速旋转，旋转不仅能够提高样品受热均匀性，还可以消除样品取向性，变速功能可以根据不同样品和曝光时长选取合适的转速；6.该微型衍射仪可以支持多尺寸、不同材质毛细管和多尺寸加热炉，便于根据样品颗粒大小、样品衍射信号和所需温度高低选取合适的毛细管；7.该微型衍射仪的样品毛细管在旋转同时可用加热炉对其进行大温区加热，并且能根据毛细管尺寸选择尺寸相匹配的加热炉，充分发挥热效率。

总之，本发明提供了一种可多维度调节的、整体结构紧凑的、可应用同步辐射光源研究高温强腐蚀性熔盐的耐腐蚀原位高温微型衍射仪。

附图说明

图1是根据本发明的一个优选实施例提供的一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪的整体结构示意图；

图2是如图1所示耐腐蚀原位高温微型衍射仪的另一视角下的整体结构示意图；

图3是如图1所示耐腐蚀原位高温微型衍射仪在隐藏主安装台之后的内部结构示意图；

图4如图3所示在进一步隐藏滑动轴之后的内部结构示意图；

图5是与耐腐蚀原位高温微型衍射仪配套使用的电动三脚架组件的结构示意图；

图6是耐腐蚀原位高温微型衍射仪与进出水管同时安装于电动三脚架组件上的结构示意图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

结合图1～图4所示，是根据本发明的一个优选实施例提供的一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪100。该装置包括：主安装台1、限位螺钉2、滑动轴3、主丝杆4、变速马达5、旋转轴端盖6、毛细管安装盘7、锁紧螺母8、毛细管保护壳9、样品毛细管10、X光透射孔11、铂金丝加热炉12、加热炉热电偶13、加热炉电极14、加热炉微调支撑板15、微调丝杆16、连接块28、第一联轴器29、旋转轴30、滚动轴承31。

其中，主安装台1是整个装置的承载平台，主要用于安装滑动轴3与主丝杆4，同时也是与外部装置相连接的平台，起到最关键的连接作用。样品毛细管10的第一端与旋转轴30连接，旋转轴30又通过第一联轴器29与变速马达5连接，通过变速马达5的驱动即可实现样品毛细管10的旋转运动；滑动轴3套设于旋转轴30的外侧，滑动轴3通过连接块28与主丝杆4螺纹连接，因此通过旋转主丝杆4即可实现样品毛细管10在水平方向上的左右运动；样品毛细管10的第二端与通过铂金丝加热炉12、加热炉热电偶13以及加热炉电极14构成的加热组件连接，并通过加热组件对其内部的样品加热，加热组件上设有供X光透过的X光透射孔11。

考虑到样品毛细管10的易脆性以及直径大小不一，根据该优选实施例，样品毛细管10的第一端与旋转轴30的连接通过以下方式进行：样品毛细管10的第一端与毛细管保护壳9连接，并在它们之间的缝隙中塞入橡皮泥，毛细管保护壳9又通过锁紧螺母8安装于毛细管安装盘7，毛细管安装盘7又通过螺钉固定于旋转轴30的一个端部上的旋转轴端盖6。

由于样品毛细管10和样品保护壳9之间填充有橡皮泥，这样***以后，并不能保证样品中心垂直于样品安装盘7，所以当样品安装盘7利用周围的四个螺钉固定于旋转轴端盖6时，通过微调四颗螺钉的不同旋进深度，即可达到样品毛细管10与旋转轴30同心的目的，从而保证在样品毛细管10的旋转过程中X光始终打到样品上且均匀受热。

根据该优选实施例，结合图1、图3所示，滑动轴3的侧壁上设有沿水平方向延伸的长条形槽结构24，主安装台1上安装有***该长条形槽结构24的两颗限位螺钉2，既可限制滑动轴3水平方向上的移动距离以防止脱销，同时又起到抑制滑动轴3沿周向滚动的作用。

根据该优选实施例，样品毛细管10由石英或石墨制成，由石墨和石英材质制成的样品毛细管不仅耐高温耐腐蚀，而且具有很高的X光透射性，尺寸优选为外径0.5mm～4mm，长50mm。其中，石英管直径可以分别为0.5mm、1mm和2mm，能承载一定的压力，壁厚0.01～0.1毫米，对于X射线(能量为18KeV)吸收可以忽略不计，样品可以提前密封在石英管里；石墨管尺寸为内径1.5mm，外径4mm，管子开口通过石墨材质塞子旋入后紧密地密封，由于石墨具有较高的X射线透过性能，并且有良好的化学稳定性，能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀，可以原位研究熔盐堆材料在高温环境下的微结构演化规律，明确熔盐堆材料在高温环境下的劣化与失效机理，确定熔盐堆材料的性能优化方案。

根据该优选实施例，为了匹配样品毛细管10的尺寸并充分发挥热效率，向样品毛细管10提供加热功能的铂金丝加热炉12可采用两种尺寸，当样品毛细管10的外径≦2mm时，优选使用内径为3mm的铂金丝加热炉12，当样品毛细管10的外径为3～4mm时，优选使用内径5mm的铂金丝加热炉12，从而将封装于样品毛细管10内的样品从室温加热至1000℃。

根据该优选实施例，采用铂金加热丝螺旋式地均匀缠绕在双层陶瓷套管(用高温胶粘结两个外径不同的管)之间，X光透射孔11的尺寸优选为宽1mm*高1.5mm，开设于陶瓷管上半部位的中央位置，如图1所示，用于入射和出射X光(光斑尺寸0.2mm(H)×0.3mm(V))穿过。

根据该优选实施例，加热组件还包括用于支撑铂金丝加热炉12的加热炉微调支撑板15，以及与加热炉微调支撑板15连接的微调丝杆16，通过手动调节微调丝杆16，即可使整个加热组件沿水平方向左右调节-3～3mm，使X光透射孔11对准X射线。

根据该优选实施例，加热组件还优选包含一套控温系统，通过加热炉电极14引入电流，并通过加热炉热电偶13引出线路控制温度的正常调节，在整个装置的外部包含铂铑-铂热电偶传感器、温度变送器、调节器及显示仪表等整套自动控温系统，该系统控温精度1℃，最大升温速率50℃/min。

根据该优选实施例，旋转轴30还通过滚动轴承31与外侧的滑动轴3过盈配合，用于旋转和支撑。

根据上述优选实施例提供的耐腐蚀原位高温微型衍射仪100，其工作原理如下：

当开始手动旋转主丝杆4时，滑动轴3会沿水平方向左右移动，即带动内部的旋转轴30一起移动，自然带动了样品毛细管10一起沿水平方向左右移动(行程-10～15mm)，确保X光能精确照射到封装于样品毛细管10中的样品上；

启动变速马达5，在滑动轴3内部，通过第一联轴器29带动旋转轴30开始旋转，即可带动样品毛细管10在铂金丝加热炉12中旋转，样品毛细管10的转速可调，旋转速度优选为20～100rpm，既可实现封装于样品毛细管10内的样品的混合均匀，同时保证加热的均匀性。

根据本发明的上述优选实施例，提供了一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪100，该装置主要有两种安装方式，其一是在上海光源BL14B1衍射光束线实验站使用时，通过主安装台1将整套装置固定到Huber5021型衍射仪Phi圆台面上，其二是在其它线站使用时可通过主安装台1固定到电动三角架组件200上。

结合图3、图4所示，本发明还提供了一种可与耐腐蚀原位高温微型衍射仪配套使用的电动三脚架组件200，包括：三角架支座17、步进电机18、第二联轴器19、旋转丝杆20、旋转盘21、过渡盘22、垂直滑动盘23。

其中，步进电机18、联轴器19、旋转丝杆20、垂直滑动盘23自下而上依次安装于三脚架支座17上并依次连接，通过步进电机18的驱动，即可实现垂直滑动盘23沿竖直方向的运动。

根据该优选实施例，旋转盘21通过过渡盘22连接于垂直滑动盘23上，该旋转盘21优选为在0～10°倾角范围内可调，因此，当耐腐蚀原位高温微型衍射仪100通过主安装台1与旋转盘21连接后，通过操作旋转盘21即可实现样品毛细管倾斜度的微调，避免液体样品流出。

当通过主安装台1将耐腐蚀原位高温微型衍射仪100固定到电动三角架组件200上时，为了防止加热时热台温度过高，还优选配置水冷系统，如图6所示，在耐腐蚀原位高温微型衍射仪100上分别连接散热进水管26与出水管27，即完成整个工作模式的搭建。

根据上述优选实施例提供的电动三角架组件200，其工作原理如下：

三角架支座17上的步进电机18通电开始工作(行程30mm)，通过第二联轴器19，带动旋转丝杆20，驱动垂直滑动盘23上下运动调节样品毛细管10的高度，使其与X光处于同一水平面，另外，通过对旋转盘21的旋转，还可调节样品毛细管10的倾斜度，使样品毛细管10内的液体样品无法流出。

本发明重点介绍整个装置在电动三角架组件上的工作模式，当取消电动三角架，直接安装到上海光源BL14B1衍射光束线实验站的Huber5021型衍射仪上时，除步进电机18带动的上下方向的移动和旋转盘21带动的旋转都由衍射仪代替外，其它工作模式均和上述实施方式相同，不再赘述。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。