阅读说明：本技术 一种小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置 (In-situ stirring continuous sample introduction device of small-angle neutron scattering spectrometer ) 是由 黄粒朝 刘栋 杨敬浩 税悦 王亭亭 陈良 孙良卫 孙光爱 龚建 于 2019-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置,该装置通过计算机控制的伺服电机带动焊接有比色皿池的带中子束入射孔的样品板定时定位移动以实现自动连续进样的目的；装有样品和磁力搅拌子的比色皿放置于比色皿池中,通过计算机控制磁力搅拌器以不同转速带动磁力搅拌子连续搅拌,以实现在自动连续进样的同时实现样品的连续搅拌。本发明提供的技术方案能够实现与小角中子散射易聚沉、沉降的胶体、粒子分散系样品的原位结构演化测试,且具有安装简易、容易拆卸、防止沉降、位移精确、自动化、节省人力等人优点,适用于小角中子散射研究中对于胶体、粒子分散系等易聚沉体系的微结构演化测试。(The invention discloses an in-situ stirring continuous sampling device for a small-angle neutron scattering spectrometer, which drives a sample plate with a neutron injection hole, which is welded with a cuvette cell, to be positioned and moved at regular time through a servo motor controlled by a computer so as to realize the purpose of automatic continuous sampling; the cuvette filled with the sample and the magnetic stirrer is placed in the cuvette pool, and the magnetic stirrer is controlled by the computer to drive the magnetic stirrer to continuously stir at different rotating speeds so as to realize continuous stirring of the sample while realizing automatic continuous sample introduction. The technical scheme provided by the invention can realize the in-situ structure evolution test of the colloid and particle dispersion system samples which are easy to aggregate and settle in small-angle neutron scattering, has the advantages of simple installation, easy disassembly, settlement prevention, accurate displacement, automation, labor saving and the like, and is suitable for the microstructure evolution test of the colloid, particle dispersion system and other easy-to-aggregate systems in small-angle neutron scattering research.)

一种小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置

技术领域

本发明属于中子散射原位自动化测量技术领域，具体涉及一种用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置。

背景技术

小角中子散射是通过分析长波长中子（0.2-2nm左右）在小角度范围（大约在2°以下）内的散射强度来研究大小在几到几百纳米范围内的物质结构的一种专门的测量技术。因此，小角中子散射技术可对聚合物、生物大分子及胶体溶液等做原位检测。

在软物质（高分子，生物大分子，凝胶等）等材料的研究中，小角中子散射方法在氘代标记和衬度变化上有独一无二的优势。利用中子对于氢，氘同位素的区分能力，可以利用同位素替换来增强或者改变衬度，而不改变体系的化学组成。这使得小角中子散射方法成为胶体或表面接枝分子链的纳米粒子结构表征的一种有效手段。然而中子散射的时间分辨一直以来受到束流强度的制约。对于信号较弱的浓胶体分散系，或是无法溶解的纳米粒子，长时间的实验将导致胶体的聚沉或粒子的沉降，从而使实验无法进行。

目前，国内中子散（衍）射技术处于起步阶段，尚未发现有针对中子散（衍）射谱仪设计研发此类同时具备连续送样和搅拌功能的配套装置。而X射线不适合研究单个分子链构象问题，也尚未发现有基于同步辐射光源和商用光源的类似探索。虽然国际上对小角中子散射技术的发展和应用十分重视，部分小角中子散射平台上的剪切流变装置已经能够实现搅拌状态下的中子散射测试，但是此类装置对所需求的样品量较大，需要人工换样，而且无法连续送样。尤其是对于类别多样品量少的样品，无法高效、甚至无法完成测试工作。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置，通过计算机控制的伺服电机带动焊接有比色皿池的带中子束入射孔的样品板定时定位移动以实现自动连续进样的目的；装有样品和磁力搅拌子的比色皿放置于比色皿池中，通过计算机控制磁力搅拌器以不同转速带动磁力搅拌子连续搅拌，以实现在自动连续进样的同时实现样品的连续搅拌。

一种用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置，包括带中子束入射孔的样品板、比色皿池，所述带中子束入射孔的样品板上设有比色皿池，比色皿池内设有比色皿，比色皿池外部设有磁力搅拌器，带中子束入射孔的样品板下设有导轨，导轨一端设有伺服电机，伺服电机输出端连接有螺杆，螺杆上套接有滑块，滑块与带中子束入射孔的样品板连接，带中子束入射孔的样品板一侧设有计算机。

进一步地，所述磁力搅拌器下设有底座；所述导轨设在底座上部与底座固定连接。

所述比色皿中放入磁力搅拌子。

所述底座通过卡扣固定在小角中子散射谱仪的工作平台上。采用卡扣的快拆式固定方法，可以保证固定位置的准确性，确保更换样品前后中子束入射窗口都在相同位置，极大地节约人力和减少误操作的可能。

进一步地，所述磁力搅拌器设置在比色皿池的下方。所述磁力搅拌器固定在所述底座内部中央处的固定方式为嵌入式，从而增加牢固强度。

进一步地，所述比色皿池焊接固定在带中子入射孔样品板的孔下方。

进一步地，所述的带中子束入射孔的样品板孔为直径相同、间距相同的圆形孔，以确保通过每个孔的入射中子强度，照射样品的位置相同。

所述导轨、带中子束入射孔的样品板、比色皿池、滑块、螺杆的材料为抗中子活化的金属材料，为不锈钢、铝、铬，能够保证中子散射实验后装置的安全性。

小角中子散射谱仪为反应堆中子源、脉冲堆中子源或散裂中子源中的一种。

本发明的用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置与小角中子散射实验站联用时主要的工作过程如下：

a.将用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置通过底座卡在小角中子散射实验线站上，利用激光光源对小角中子散射的光路进行调节，使中子束斑与中子束入射孔中心在同一中心轴上，然后固定底座的位置。

b.将用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置从底座上取下，将需要测试的一系列样品分别装入比色皿并加入磁力搅拌子。

c.将该装置整体安装到小角中子散射实验线站上，开启计算机电源；

d.打开计算机的软件控制窗口，设定伺服电机的运动时间间隔及每次移动距离，保证每次移动至下一中子束入射孔；开启磁力搅拌器并设置搅拌速率；并设置采集软件时间间隔，与伺服电机联动。

e.开启小角中子散射谱仪的第二闸门，启动中子光源，启动定时定位移动控制程序和小角中子散射采集程序，设置对应采集时间，并激活联动，开始测试。

f.通过对不同样品在悬浮状态不同转速条件的中子散射数据进行分析，最终获得样品在不同条件下的分子链构象信息。

本发明提供的上述技术方案，有益效果如下：

所述滑块在伺服电机控制的螺杆的机械运动下能够实现连续自动换样，磁力搅拌器能够实现转速的一致，计算机可以控制滑块带动的带中子束入射孔的样品板定时定位移动与小角中子散射谱仪的采集系统同步；整个系统可以实现胶体、粒子分散系的小角中子散射测试。

本发明的用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置能够实现与小角中子散射仪联用的原位搅拌连续进样条件施加，解决了小角中子散射信号弱与胶体、粒子分散系容易聚沉、沉降的矛盾，具有安装简易、容易拆卸、时间同步、应变精确、自动化、节省人力等优点，适用于实现不同搅拌速率、不同浓度、不同浓度下的粒子的表面分子链及自组装行为的观测。

附图说明

图1为本发明的用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置的结构图；

图2为比色皿池焊接位置示意图；

图中，1.计算机，2.底座，3.磁力搅拌器，4.伺服电机，5.导轨，6.带中子束入射孔的样品板，7.比色皿池，8.滑块，9.螺杆，10.比色皿，11.磁力搅拌子 。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种用于小角中子散射谱仪的原位搅拌连续进样装置，包括带中子束入射孔的样品板6、比色皿池7，所述带中子束入射孔的样品板6上设有比色皿池7，比色皿池7内设有比色皿，比色皿池外部设有磁力搅拌器3，带中子束入射孔的样品板6下设有导轨5，导轨5一端设有伺服电机4，伺服电机4输出端连接有螺杆9，螺杆9上套接有滑块8，滑块8与带中子束入射孔的样品板6连接，带中子束入射孔的样品板6一侧设有计算机1。

所述磁力搅拌器3下设有底座2；所述导轨5设在底座2上部与底座2固定连接。

所述所述比色皿10中放入磁力搅拌子11。

所述底座2通过卡扣固定在小角中子散射谱仪的工作平台上。

所述磁力搅拌器设置在比色皿池的下方。所述磁力搅拌器3固定在所述底座2内部中央处的固定方式为嵌入式，从而增加稳定性。

所述比色皿池7焊接固定在带中子入射孔样品板6的孔下方。

所述的带中子束入射孔的样品板6孔为直径相同、间距相同的圆形孔，以确保通过每个孔的入射中子强度，照射样品的位置相同。

所述导轨5、带中子束入射孔的样品板6、比色皿池10、滑块8、螺杆9的材料为抗中子活化的金属材料，为不锈钢、铝、铬，能够保证中子散射实验后装置的安全性。

小角中子散射谱仪为反应堆中子源、脉冲堆中子源或散裂中子源中的一种。

实施例1

具有不同表面接枝密度及链长的的二氧化硅表面高分子链缠绕及自组装行为演化。

实验目的：

二氧化硅纳米粒子由于高比表面积、高表面能而被广泛应用于各类复合材料的增强中，表面化学接枝能够有效地提高二氧化硅粒子在高分子材料中的分散度、与高分子相互作用从而进一步提高复合材料的机械性能，因此理解粒子-粒子相互作用、粒子-高分子相互作用成为了关键。利用“接枝”的方法，在二氧化硅表面接枝不同接枝密度、不同分子链长的氘代高分子链，调节粒子-粒子相互作用。本实验旨在比较胶体状态下粒子表面分子链与复合材料中的差异，通过搅拌保持粒子悬浮以研究胶体状态下二氧化硅表面分子链缠绕及自组装行为。从而理解粒子-粒子相互作用在复合材料增强中的，从而提供新填料的设计思路。

实验过程：

甲苯二异氰酸酯作为连接剂，在二氧化硅表面接枝不同分子链长的聚乙二醇单甲醚分子链，并通过改变二氧化硅及聚乙二醇单甲醚的比例，调控表面接枝密度，得到一系列不同接枝密度、接枝链长的二氧化硅。将接枝二氧化硅分别分散在甲苯中，并装入带磁力搅拌子的比色皿，放置于样品板上。通过计算机设定搅拌速率为600转/分钟，使得样品一直处于悬浮分散状态，设置每个样品测试时间为30分钟，每次移动2cm至下一样品处，并按同样的时间设置小角中子散射采集。设置小角中子散射谱仪的样品到探测器距离为10m。启动连续进样装置和小角散射采集程序，带中子束入射孔的样品板按照设置好的程序从左往右定时定位移动，当完成最后一个样品的测试后自动停止工作。本实施例通过原位搅拌连续进样装置与中子小角散射谱仪的联用，得到了不同接枝状态下的表面分子链缠绕及自组装行为演化；同时在经过前期实验程序设定后，5个小时左右的整个实验过程可以通过远程控制监控，节省人力物力。