阅读说明：本技术 一种全固态电池小角中子散射测试的装置及使用方法 (All-solid-state battery small-angle neutron scattering test device and use method ) 是由 莫方杰 杨敬浩 孙良卫 孙光爱 龚建 于 2019-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种全固态电池小角中子散射测试的装置及使用方法。装置包括金属密封腔体、底座、加热挤压装置主体；所述加热挤压主体安装在金属密封腔体内,所有组件都通过底座安装在实验台上；金属密封腔体上设有中子窗口。该装置通过加热挤压装置将工作状态下全固态电池固定在中子束流路径上以实现原位测定的目的。该装置能够实现不同温度条件,工作状态下全固态电池的小角中子散射实验原位测量,适用于实现对小角中子散射研究中不同温度、不同气压、不同气氛、不同电化学循环条件下的固态电解质材料、电极材料的结构变化的原位测量。(The invention discloses a device for testing small-angle neutron scattering of an all-solid-state battery and a using method. The device comprises a metal sealing cavity, a base and a heating extrusion device main body; the heating extrusion main body is arranged in the metal sealing cavity, and all components are arranged on the experiment table through the base; and a neutron window is arranged on the metal sealing cavity. The device fixes the all-solid-state battery on a neutron flow path in a working state through the heating and extruding device so as to achieve the purpose of in-situ measurement. The device can realize the in-situ measurement of the small-angle neutron scattering experiment of the all-solid-state battery under different temperature conditions and working states, and is suitable for realizing the in-situ measurement of the structural changes of solid electrolyte materials and electrode materials under different temperatures, different air pressures, different atmospheres and different electrochemical circulation conditions in small-angle neutron scattering research.)

一种全固态电池小角中子散射测试的装置及使用方法

技术领域

本发明属于分析及控制测量技术领域，具体涉及一种用于全固态电池小角中子散射测试的原位加热加压装置及使用方法。

背景技术

小角中子散射方法具有对锂元素的信号响应强、穿透性强和能够表征微纳尺度材料的特点，可以被用于表征全固态电池中固态电解质、电极材料的结构信息。然而小角中子散射上测量电极材料样品时只能将电极材料从电池中剥离出来单独测量，若想要获得电极材料在整个充放电循环中不同状态的结构信息需要做大量的样品检测，并且剥离电极材料获得的信息并不能完全代表工作状态下的电极材料的真实信息。

因此，设计、开发一种可以在电池循环过程中，原位、实时地测量小角中子散射信号的装置是关键。为了获取工作状态下全固态电池的结构演化信息，亟需研制一套能够实现原位测量固态电解质、电极材料结构信息的小角中子散射测试原位加热加压装置。

发明内容

本发明本所要解决的技术问题是小角中子散射上测量电极材料样品时只能将电极材料从电池中剥离出来单独测量，若想要获得电极材料在整个充放电循环中不同状态的结构信息需要做大量的样品检测，并且剥离电极材料获得的信息并不能完全代表工作状态下的电极材料的真实信息，为此，本发明提供一种全固态电池小角中子散射测试的装置。

一种全固态电池小角中子散射测试的装置，包括玻璃夹片所述的玻璃夹片相对的一侧分别紧贴一片环形陶瓷加热片，玻璃夹片远离片环形陶瓷加热片的一侧设置加热挤压装置主体，加热挤压装置主体外部设置密封壳体，密封壳体两端分别设置透明层，密封壳体导气管和导线接口，导气管上设置阀门。

所述的加热挤压装置主体一端设有旋转压紧把手，旋转压紧把手嵌入加热挤压装置主体内，加热挤压装置主体通过连接杆固定。

所述的加热挤压装置主体嵌入金属密封腔体内，密封腔体端头设有金属密封盖，加热挤压装置主体并与金属密封盖连接固定，两个导线接口和两根导气管固定在金属密封盖上，两个阀门分别安装在两根导气管通路上，两片玻璃分别镶嵌在金属密封盖中部，金属密封盖与金属密封腔体嵌套固定。

所述的金属密封腔体下部设有底座。

所述的金属密封盖与金属密封腔体嵌套固定后通过螺栓连接进行密封。

所述的加热挤压装置主体上设有带中子束入射孔，带中子束入射孔上部为圆形孔，带中子束入射孔下部为圆台型孔。

所述的玻璃和玻璃夹片的材料是透明且对中子透过性好的石英玻璃材料或蓝宝石材料。

所述的底座上设有快拆式卡扣。

所述的金属密封盖，金属密封腔体，旋转压紧把手，加热挤压装置主体（9），连接杆的材料为抗中子活化的金属材料不锈钢、铝、镉。

小角中子散射谱仪为反应堆中子源小角中子散射谱仪、脉冲堆中子源小角中子散射谱仪或散裂中子源小角中子散射谱仪中的一种。

本发明还公布了用于全固态电池小角中子散射测试的原位加热加压装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将本发明的用于全固态电池小角中子散射测试的原位加热加压装置通过底座卡在小角中子散射实验站上，利用激光光源对小角中子散射的光路进行调节，使中子束斑与中子束入射孔中心在同一中心轴上，然后固定底座的位置。

步骤二：将本发明的用于全固态电池小角中子散射测试的原位加热加压装置从底座上取下，打开金属密封盖，取出加热挤压装置，将需要测试的的全固态电池放置在玻璃夹片中间，并用旋转压紧把手将样品固定好，保证全固态电池与环形陶瓷加热片接触良好，随后将加热挤压装置主体通过连接杆固定好。

步骤三：将加热挤压装置整体嵌入安装到金属密封腔体内，将全固态电池和环形陶瓷加热片各自导线通过导线接口接出来与外部装置连接，随后将金属密封盖盖上，并与加热挤压装置连接固定，随后将金属密封盖与金属密封腔体连接固定。

步骤四：将整个装置重新固定到底座上，随后充入保护气体至一定压力，并打开环形陶瓷加热片开关将全固态电池加热到一定温度并保持稳定。

步骤五：开启小角中子散射谱仪的第二闸门，启动中子光源，启动全固态电池外联的电化学工作站和小角中子散射采集程序，设置对应采集时间，开始原位结构测试。

步骤六：通过对不同时刻电极材料的中子散射数据进行分析，最终获得固态电解质、电极材料在工作条件下的结构变化信息。

与现有技术相比，本发明的用于全固态电池小角中子散射测试的原位加热加压装置能够实现与小角中子散射仪联用的原位加热加压条件施加，解决了对工作状态下电极材料结构变化的原位测试问题，具有安装简易、容易拆卸、温度可控、节省样品、节省人力等优点。

附图说明

图1为本发明的全固态电池小角中子散射测试装置的截面示意图；

图2为本发明的侧面金属密封盖示意图；

图中，1.导线接口，2.金属密封盖，3.玻璃，4.金属密封腔体，5.底座，6.阀门，7.导气管，8.旋转压紧把手，9.加热挤压装置主体，10.连接杆，11.环形陶瓷加热片，12.玻璃夹片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种全固态电池小角中子散射测试的装置，包括玻璃夹片12，所述的玻璃夹片12相对的一侧分别紧贴一片环形陶瓷加热片11，玻璃夹片12远离片环形陶瓷加热片11的一侧设置加热挤压装置主体9，加热挤压装置主体9外部设置密封壳体，密封壳体两端分别设置透明层，密封壳体导气管7和导线接口1，导气管7上设置阀门。

所述的加热挤压装置主体9一端设有旋转压紧把手），旋转压紧把手8嵌入加热挤压装置主体9内，加热挤压装置主体9通过连接杆10固定。

所述的加热挤压装置主体9嵌入金属密封腔体4内，密封腔体4端头设有金属密封盖2，加热挤压装置主体9并与金属密封盖2连接固定，两个导线接口1和两根导气管7固定在金属密封盖2上，两个阀门6分别安装在两根导气管7通路上，两片玻璃3分别镶嵌在金属密封盖2中部，金属密封盖2与金属密封腔体4嵌套固定。

所述的金属密封腔体4下部设有底座5。

所述的金属密封盖2与金属密封腔体4嵌套固定后通过螺栓连接进行密封。

所述的加热挤压装置主体9上设有带中子束入射孔，带中子束入射孔上部为圆形孔，带中子束入射孔下部为圆台型孔。

所述的玻璃3和玻璃夹片12的材料是透明且对中子透过性好的石英玻璃材料或蓝宝石材料。

所述的底座5上设有快拆式卡扣。

所述的金属密封盖2，金属密封腔体4，旋转压紧把手8，加热挤压装置主体9，连接杆10的材料为抗中子活化的金属材料不锈钢、铝、镉。

实施例1：

如图1，2所示，本发明全固态电池小角中子散射测试的装置包括导线接口1，金属密封盖2，玻璃3，金属密封腔体4，底座5，阀门6，导气管7，旋转压紧把手8，加热挤压装置主体9，连接杆10，环形陶瓷加热片11，玻璃夹片12；玻璃夹片相对的一侧分别紧贴一片环形陶瓷加热片，玻璃夹片远离片环形陶瓷加热片的一侧设置加热挤压装置主体，加热挤压装置主体外部设置密封壳体，密封壳体两端分别设置透明层，密封壳体导气管和导线接口，导气管上设置阀门；加热挤压装置主体一端设有旋转压紧把手，旋转压紧把手嵌入加热挤压装置主体内，加热挤压装置主体通过连接杆固定；加热挤压装置主体嵌入金属密封腔体内，密封腔体端头设有金属密封盖，加热挤压装置主体并与金属密封盖连接固定，两个导线接口和两根导气管固定在金属密封盖上，两个阀门分别安装在两根导气管通路上，两片玻璃分别镶嵌在金属密封盖中部，金属密封盖与金属密封腔体嵌套固定，同时使用螺栓连接进行密封；密封腔体下设底座，使用快拆式卡扣固定在工作台上。所述的金属封盖2、腔体4、旋转压紧把手8、加热挤压装置主体9、连接杆10的材料优选为不锈钢；所述的玻璃3、玻璃夹片12材料优选为石英材料；所述的加热挤压装置主体9，其上部为圆形孔，底座孔为圆台型孔；所述的导线接口1将电极材料导线导出外接电化学工作站。

本实施例以氧化物类石榴石型LLZO固体电解质陶瓷片作为研究对象。将获得的固体电解质片与正负极材料组成完整的全固体电池，将固体电池夹放在石英玻璃夹片中间并且紧贴两片环形陶瓷加热片，将加热挤压装置主体嵌入金属密封腔体内并用金属密封盖密封，将固体电池和环形陶瓷加热片上的导线从两个导线接口解出分别连接电化学工作站和工作电源。之后，将测试装置固定在小角中子散射实验线站上，通过导气管向内充入高纯氦气保护气，然后关闭气阀。随后，打开环形陶瓷加热片开关将固体电解质加热到50℃并保持稳定，开启小角中子散射谱仪的第二闸门，启动中子光源，启动外接的电化学工作站使固体电池不断地充放循环，开启小角中子散射采集程序，设置对应采集时间收集数据，开始原位测试固体电解质中的结构变化。通过对不同时刻固体电解质的中子散射数据进行分析，最终获得固体电解质在工作条件下的结构变化信息。本实例通过原位加热加压电极材料测试装置与中子小角散射谱仪的联用，得到了一系列不同工作状态下的固体电解质结构演化信息，节省大量时间和人力物力。测试装置能够实现不同温度条件下，工作状态下电极材料的小角中子散射实验原位测量，适用于实现对小角中子散射研究中不同温度、不同气压、不同气氛、不同电化学循环条件下的固态电解质、电极材料结构变化的原位测量。