阅读说明：本技术 一种制备甲氧基丙酮的方法 (Method for preparing methoxy acetone ) 是由 张恩锋 王炳春 王贤彬 李进 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备甲氧基丙酮的方法,将甲氧基丙醇与TS-1催化剂混合倒入带有夹套的反应釜中,采用循环水浴加热至30～50℃,然后向其中滴加双氧水,保温2～6小时,得到反应液,经过滤、精馏得到甲氧基丙酮纯品。该反应甲氧基丙醇转化率大于70％,甲氧基丙酮收率达到60％。反应采用TS-1分子筛为催化剂,具有环保、后处理简单的优点。反应条件温和,操作工艺简单,产品收率高,适合工业化生产。(The invention discloses a method for preparing methoxy acetone, which comprises the steps of mixing methoxy propanol and a TS-1 catalyst, pouring the mixture into a reaction kettle with a jacket, heating the mixture to 30-50 ℃ by adopting a circulating water bath, then dropwise adding hydrogen peroxide into the mixture, keeping the temperature for 2-6 hours to obtain a reaction solution, and filtering and rectifying the reaction solution to obtain a pure methoxy acetone product. The conversion rate of the methoxy propanol is more than 70%, and the yield of the methoxy acetone reaches 60%. The reaction adopts a TS-1 molecular sieve as a catalyst, and has the advantages of environmental protection and simple post-treatment. The reaction condition is mild, the operation process is simple, the product yield is high, and the method is suitable for industrial production.)

一种制备甲氧基丙酮的方法

技术领域

本发明涉及一种制备甲氧基丙酮的方法，具体涉及一种分子筛催化氧化制备甲氧基丙酮的方法。

背景技术

甲氧基丙酮是低毒农药异丙甲草胺合成中的一个重要原料。异丙甲草胺作为一种低毒除草剂已经广泛应用于北方的旱田。甲氧基丙酮作为生产异丙甲草胺的重要原料之一，有着广阔的市场空间。

甲氧基丙酮的合成的方法主要是以甲氧基丙醇为原料氧化制得，目前据文献和专利报道的合成方法有：1.重铬酸钠等氧化剂为原料氧化合成甲氧基丙酮，重金属铬严重污染环境。2.过氧化氢为氧化剂氧化甲氧基丙醇合成甲氧基丙酮，其催化剂为钨酸钠，催化剂用量大，还需要添加其他有机溶剂，增加了后续处理步骤。3.脱氢法合成甲氧基丙酮，该反应需在管式反应器中进行，反应器设计及操作过程复杂，设备投入大，反应温度高，催化剂回收难，并且原料转化率低，因此仍有值得改进的地方。

发明内容

本发明涉及一种制备甲氧基丙酮的方法，催化剂选用较为环保的TS-1分子筛，采用循环水浴加热，温度30～50℃，反应条件温和，操作工艺简单。反应液经过滤、精馏以及结晶得到甲氧基丙酮纯品。该反应甲氧基丙醇转化率大于70％，甲氧基丙酮收率达到60％。本发明弥补了现有技术的缺陷，且适合工业化生产。

本发明通过以下技术方案实现：

一种制备甲氧基丙酮的方法，其特征在于：将甲氧基丙醇与TS-1催化剂混合倒入带有夹套的反应釜中，采用循环水浴加热，向其中滴加双氧水，保温得到反应液，经过滤、精馏以及结晶得到甲氧基丙酮纯品。

如上述所述的一种制备甲氧基丙酮的方法，其特征在于甲氧基丙醇与TS-1催化剂质量比为(5～10)：1，优选(5～6)：1。

如上述所述的一种制备甲氧基丙酮的方法，其特征在于循环水浴加热温度为30℃～50℃，优选于35℃～40℃。

如上述所述的一种制备甲氧基丙酮的方法，其特征在于甲氧基丙醇与双氧水摩尔比为(1～4)：1，优选(1～2)：1。

如上述所述的一种制备甲氧基丙酮的方法，其特征在于保温时间为2～6小时优选于3～4小时。

反应液经过滤、精馏以及结晶得到甲氧基丙酮纯品。该反应甲氧基丙醇转化率大于70％，甲氧基丙酮收率达到60％。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。

以下实施例中TS-1催化剂根据专利《一种TS-1钛硅分子筛及其制备方法和应用》(201310369673.X)所制备得来，但不限于该方法所制备的TS-1催化剂。

实施例1

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至30℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温3h，甲氧基丙醇转化率70.4％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率63.1％。

实施例2

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至40℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温3h，甲氧基丙醇转化率72.3％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率64.5％。

实施例3

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至50℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温3h，甲氧基丙醇转化率75.8％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率60.9％。

实施例4

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至40℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温2h，甲氧基丙醇转化率71.7％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率62.66％。

实施例5

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至40℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温6h，甲氧基丙醇转化率73.8％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率63.9％。

实施例6

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至35℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温3h，甲氧基丙醇转化率71.9％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率64.2％。

实施例7

向250ml夹套反应釜中添加18g TS-1催化剂和90g甲氧基丙醇，循环水浴升温至35℃，开始滴加123.6g浓度27.5％的双氧水，滴加时间35min，保温4h，甲氧基丙醇转化率72.7％。过滤反应液，滤液精馏得到产品甲氧基丙酮，产品收率64.6％。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。