阅读说明：本技术 一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法 (Sample preparation method of silicon-manganese alloy molten sample for spectral analysis ) 是由 顾兆鹏 崔健 白亚文 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法,按一定比例称取硅锰样品、碳酸锂、硝酸锶、硝酸钾后研磨混合均匀；将四硼酸锂置于坩埚中,将上述混合物埋设于S3中的四硼酸锂中后,置于熔样炉中,进行预氧化步骤和熔融步骤,并最终冷却即样品制作完毕。本发明简化了工艺步骤,减少了铂金坩埚保护膜预处理阶段,减少操作时间；同时还降低了操作难度,提高了准确性。氧化及熔融阶段中,减去了在马弗炉中氧化的步骤,减少了马弗炉的使用,同时还节省了能源；熔融炉内,可通过自带程序,自动完成预氧化及熔融过程,无需人员看管,减少了90%人工操作,节省了工作强度和人工成本。(The invention discloses a sample preparation method of a silicon-manganese alloy molten sample for spectral analysis, which comprises the steps of weighing a silicon-manganese sample, lithium carbonate, strontium nitrate and potassium nitrate according to a certain proportion, grinding and uniformly mixing; and (3) placing lithium tetraborate in a crucible, embedding the mixture in the lithium tetraborate in S3, placing in a sample melting furnace, performing a pre-oxidation step and a melting step, and finally cooling to finish the sample preparation. The invention simplifies the process steps, reduces the pretreatment stage of the platinum crucible protective film and reduces the operation time; meanwhile, the operation difficulty is reduced, and the accuracy is improved. In the oxidation and melting stage, the step of oxidation in a muffle furnace is omitted, so that the use of the muffle furnace is reduced, and meanwhile, the energy is saved; in the melting furnace, the pre-oxidation and melting processes can be automatically completed through self-contained programs, personnel are not required to watch, 90% of manual operation is reduced, and the working intensity and the labor cost are saved.)

一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法

技术领域

本方法属于原料分析测量、测试领域，具体涉及一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法，应用于X-射线荧光（XRF）分析。

背景技术

在现有技术中，X射线荧光（XRF）光谱分析硅锰合金熔融制样时，由于硅锰合金具有强烈的氧化性，可能会对坩埚产生腐蚀，因此，制备方法繁琐，具体步骤如下：

第一步，试验人员称取7.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，加入1ml碘化铵溶液做脱模剂，然后置于温度已升至1000℃的马弗炉内，待熔剂熔化后，取出坩埚，缓慢转动坩埚，使四硼酸锂均匀的铺于坩埚内壁上，冷却后形成四硼酸锂保护层，该步骤四硼酸锂能否均匀铺在坩埚内壁上是关键，由于四硼酸锂熔融后为透明熔液，不易判断是否均匀铺在坩埚内壁,对试验人员操作熟练度要求较高；

第二步,称取0.2000g试样，1.0000g混合熔剂，2.0000g过氧化钡和0.2000g溴化锂，放入已制作四硼酸锂保护层的坩埚内，混匀。然后把坩埚放入已升温至800℃的马弗炉中进行预氧化，此过程需要让坩埚在炉门口预热1-2min，然后分步骤缓慢进入炉膛约30min，氧化完成后试样为可流动的液体，该预先氧化过程需要操作人员一直在现场操作，在高温环境下持续操作,本步骤需要用到马弗炉，增加电量消耗；

第三步,预氧化完成后，把坩埚转移至熔样炉中进行熔融，完成后可以得到玻璃熔片用于XRF分析，该步骤增加了马弗炉于熔样炉之间的转移，增加了试验难度,影响分析样品的稳定性，不利于分析检验。

综上，现有的硅锰合金熔融制样方法步骤繁琐，操作难度大，工作效率低，不适用于当今生产过程中的快速分析要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法，以解决现有技术中的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、按质量比为1:1:1.5的比例称取碳酸锂、硝酸锶、硝酸钾，置于研磨碗中，研磨混合均匀后放入干燥器内备用；

S2、按硅锰样品与上述混合物的质量比为1:14的比例称取硅锰样品，与上述混合物研磨混合均匀后放入干燥器内备用；

S3、按四硼酸锂与S2中的混合物的质量比为64:14的比例称取四硼酸锂，置于坩埚中；

S4、将S2中所得混合物埋设于S3中的四硼酸锂中；

S5、将坩埚置于熔样炉中，温度450℃，时间2分钟；

S6、保持熔样炉升温速率8℃/min，至温度升至850℃，并恒温8分钟，期间坩埚摇摆角度0度，摇摆速率0次/min；

S7、保持熔样炉升温速率8℃/min，至温度升至1050℃，期间坩埚摇摆角度0度，摇摆速率0次/min；

S8、保持1050℃恒温，坩埚摇摆角度10度、摇摆速率10次/min条件下熔融5分钟；坩埚摇摆角度20度、摇摆速率20次/min条件下熔融5分钟；摇摆角度25度、摇摆速率30次/min条件下熔融8分钟并静止2分钟；

S9、将熔融后的混合物自动倒入模具中，冷却至室温，样品制作完毕。

进一步的：所述硅锰为0.1250g，取碳酸锂0.5000g，硝酸锶0.5000g，硝酸钾0.7500g，四硼酸锂熔剂8.0000g。

进一步的：所述硅锰样品细度为200目。

本发明的优点是：1、简化了工艺步骤，减少了铂金坩埚保护膜预处理阶段，减少操作时间10分钟；同时还降低了操作难度，提高了准确性。2、氧化及熔融阶段中，减去了在马弗炉中氧化的步骤，减少了马弗炉的使用，同时还节省了能源；3、熔融炉内，可通过自带程序，自动完成预氧化及熔融过程，无需人员看管，减少了90%人工操作，节省了工作强度和人工成本。

具体实施方式

本发明公开了一种用于光谱分析的硅锰合金熔融试样的制样方法，包括如下步骤：

配料阶段：

S1、在表面皿中分别称取碳酸锂0.5000±0.003g，硝酸锶0.5000±0.0003g，硝酸钾0.7500±0.003g，置于研磨碗中，研磨混合均匀后放入干燥器内备用；

S2、准确称取0.1250±0.0003g硅锰（200目）样品，与上述混合物研磨混合均匀后放入干燥器内备用；为了节省时间，在保证混合均匀的前提下，也可将S1、S2所述物料一同研磨混合；

S3、在铂金坩埚中加入四硼酸锂熔剂7.0000±0.0003g；

S4、将S2中所得混合物（即未熔融的样品）埋设于S3中的四硼酸锂中，并在样品周围覆盖一层四硼酸锂1.0000±0.0003g；注意样品不能直接与坩埚接触；

预氧化阶段：

S5、将坩埚置于熔样炉中，温度450℃，时间2分钟；

S6、保持熔样炉升温速率8℃/min，至温度升至850℃，并恒温8分钟，期间坩埚摇摆角度0度，摇摆速率0次/min；

S7、保持熔样炉升温速率8℃/min，至温度升至1050℃，期间坩埚摇摆角度0度，摇摆速率0次/min；

熔融阶段

S8、保持1050℃恒温，坩埚摇摆角度10度、摇摆速率10次/min条件下熔融5分钟；坩埚摇摆角度20度、摇摆速率20次/min条件下熔融5分钟；摇摆角度25度、摇摆速率30次/min条件下熔融8分钟并静止2分钟；

冷却阶段

S9、将熔融后的混合物自动倒入模具中，冷却至室温，样品制作完毕。

本方案中试验主要仪器及试剂包括电子天平，熔样炉（如加拿大CLAISSE公司的THeOX ADVG型），铂金坩埚，均为现有仪器，市售；所述碳酸锂、硝酸锶、硝酸钾、四硼酸锂熔剂均为优级纯。为了实验要求，通常按上述方法重复称取4组平行样品，备用。本方案制备的样品，稳定性好，实验结果差别小、可信度高。

本方案与现有方法相比，减少了铂金坩埚保护膜预处理阶段，减少操作时间10分钟。氧化及熔融阶段中，减去了在马弗炉中氧化阶段，不但节省了仪器设备投入，还节省了能源，本方法可在熔样炉中同时完成样品氧化及熔融过程，通过仪器的设置即可完成制程过程，控制粘度高，人力成本低，减少了90%人工操作。