一种用于检测6061铝合金析出物的方法
阅读说明：本技术 一种用于检测6061铝合金析出物的方法 (Method for detecting 6061 aluminum alloy precipitate ) 是由 张瑾 王瑜 叶翔 周建波 于 2021-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于检测6061铝合金析出物的方法,包括以下步骤：步骤一试样制备包括试样切割以及试样镶嵌和抛光,试样切割是将6061铝合金圆棒铸锭横向切割成所需厚度,再用砂轮锯切机将中间试样切割成检测所需大小；试样镶嵌和抛光是将试样切割后得到的尺寸合格的试样放置于自动镶样机中进行镶嵌后进行表面抛光；步骤二将待检测试样放入电子探针显微分析仪的样品室内,然后通过设备参数调整,获得最佳观测结果。本发明提供一种用于检测6061铝合金析出物的方法,同时能够通过检测结果优化析出物的数量、大小及分布状态,提升6061铝合金铸锭质量,并能够进一步优化后续均匀化处理方案,节约生产成本。本发明检测便捷、周期短,效率高。(The invention relates to a method for detecting 6061 aluminum alloy precipitates, which comprises the following steps: firstly, preparing a sample, namely cutting the sample, inlaying and polishing the sample, wherein the sample cutting is to transversely cut a 6061 aluminum alloy round bar ingot into required thickness, and then cut an intermediate sample into the size required for detection by using a grinding wheel sawing machine; the sample inlaying and polishing is to place the sample with qualified size obtained after the sample is cut into an automatic sample inlaying machine for inlaying and then carry out surface polishing; and step two, placing the sample to be detected into a sample chamber of an electronic probe microanalyzer, and then adjusting equipment parameters to obtain an optimal observation result. The invention provides a method for detecting 6061 aluminum alloy precipitates, and meanwhile, the number, size and distribution state of the precipitates can be optimized through detection results, so that the quality of 6061 aluminum alloy ingots is improved, a subsequent homogenization treatment scheme can be further optimized, and the production cost is saved. The invention has the advantages of convenient detection, short period and high efficiency.)
技术领域
本发明涉及材料中的元素分析检测领域，尤其涉及一种用于检测6061铝合金析出物的方法。
背景技术
EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5°X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器(WDS)分率高于能量分散型X射线分光器(EDS)。相比于扫描型电子显微镜(SEM)上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。
对于铝合金析出物的检测，之前可采用扫描电子显微镜(SE)加能谱的方法进行，相比于EPMA电子探针显微分析仪检测方法，其制样流程相对复杂，需经腐蚀才能观察到析出物，因此检测周期长，并且集成于扫描电镜上的能谱仪分辨率一般在127eV(Mn KαFWHM)左右。而EPMA电子探针显微分析仪所使用的波谱仪能量分辨率与之相比能高出一个数量级，当能量范围相同时，能谱仪上显示的元素谱峰严重重叠，导致无法进一步分析，而EPMA电子探针显微分析仪则可以将元素个谱峰很好分离。同时，用扫描电子显微镜(SE)检测法，受限于扫描电镜较小的照射电流，元素照射时的灵敏度很低，对微量元素无法检出。
发明内容
本发明设计了一种用于检测6061铝合金析出物的方法，其解决的技术问题是：(1)提供一种高灵敏度和高效率的用于检测6061铝合金析出物的方法；同时能够通过此种方法检测出析出物在6061铝合金内部分布，可以分析强度性能提升的原因，进而通过优化析出物的数量、大小及分布状态，提升6061铝合金铸锭质量。
(2)通过此检测6061铝合金析出物的方法能够优化6061铝合金铸锭后续均匀化处理方案，节约生产制造成本。
(3)解决传统检测方法制样流程复杂、检测繁琐，检测周期缩长，检测效率低的问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种用于检测6061铝合金析出物的方法，包括以下步骤：
步骤一、试样制备
所述的试样制备包括试样切割以及试样镶嵌和抛光；
所述试样切割：是将6061铝合金圆棒铸锭横向切割成所需厚度，再用砂轮锯切机将中间试样切割成检测所需大小；
所述试样镶嵌和抛光：是将试样切割后得到的尺寸合格的试样放置于自动镶样机中进行镶嵌，镶嵌后待检试样经自动磨抛机进行表面抛光；
步骤二、利用EPMA电子探针显微分析仪进行试样分析
所述步骤二的具体操作包括：将通过步骤一准备好的待检测试样放入EPMA电子探针显微分析仪的样品室内，然后通过EPMA电子探针显微分析仪设备参数设定，获得最佳观测结果。
进一步，步骤一所述的试样切割具体是将直径φ(385±5)mm的6061铝合金圆棒铸锭横向切割成厚15mm-20mm的圆柱状中间试样，再用砂轮锯切机将中间试样切割成长度×宽度为(15-20)mm×(15-20)mm的检测试样。
进一步，步骤二所述的EPMA电子探针显微分析仪需要设定的仪器设备参数包括：加速电压，样品电流，束斑直径，对比度，扫描分辨率和采样时间。
进一步，所述步骤一的镶嵌温度为100℃-130℃，镶嵌压力为10MPa-20Mpa；所述步骤一的抛光砂纸型号为320目-2000目，抛光膏粒度为3.5目以下。
进一步，所述步骤一的镶嵌温度为110℃-120℃，镶嵌压力为13MPa-17Mpa，所述步骤一的抛光砂纸型号为600目-1500目，抛光膏粒度为2.5目以下。
进一步，步骤二所述的加速电压调整范围为10KV-16KV，所述的样品电流调整范围为90nA-120nA，所述的束斑直径小于等于10μm，所述的对比度值调整范围-50--30，所述的扫描分辨率大于等于480×320；所述的采样时间小于等于2.0ms/point。
进一步，步骤二所述的加速电压调整范围为14KV-15KV，所述的样品电流调整范围为95nA-100nA。
进一步，步骤二所述的束斑直径为Minμm，所述的对比度值调整范围-40--35。
进一步，步骤二所述的所述的扫描分辨率为640×480，所述的采样时间为0.8ms/point。
本发明用于检测6061铝合金析出物的方法的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种具有高灵敏度和高效率的用于检测6061铝合金析出物的方法。
(2)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法能够通过此种方法检测出析出物在6061铝合金内部分布，可以分析强度性能提升的原因，总结二者之间的规律性，进而通过优化析出物的数量、大小及分布状态，提升6061铝合金铸锭质量。
(3)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法能够同时对部分6061铝合金铸锭后续需均匀化处理，析出物细小弥散分布析出，可降低均匀化处理温度和缩短处理时间，甚至可取消均匀化热处理工序，节约生产制造成本。
(4)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法相对于传统检测方法，制样方法更简单，可不用经腐蚀即可检测出Si和Mg元素在铝合金中的分布状态、还可以同时可间接判断晶粒尺寸。
(5)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法检测更便捷、周期缩短，效率提高，而且检测的灵敏度大大提高，通过检测获得可指导现场生产工艺改进的判断依据，对后续的工作流程有重要的指导意义。
附图说明
图1：本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Mg、Si元素在6061铝合金中的分布图；
图2：本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Si元素在6061铝合金中的分布图；
图3：本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Mg元素在6061铝合金中的分布图。
具体实施方式
下面结合图1至图3，对本发明做进一步说明：
实施例1
本发明一种用于检测6061铝合金析出物的方法，包括如下步骤：
步骤一、试样制备
试样制备包括试样切割以及试样镶嵌和抛光；
试样切割：具体是将直径φ(385±5)mm的6061铝合金圆棒铸锭横向切割成厚15mm-20mm的圆柱状中间试样，再用砂轮锯切机将中间试样切割成长度×宽度为(15-20)mm×(15-20)mm的检测试样。
试样镶嵌和抛光：是将试样切割后得到的尺寸合格的试样放置于自动镶样机中进行镶嵌，镶嵌后待检试样经自动磨抛机进行表面抛光；
步骤二、利用EPMA电子探针显微分析仪进行试样分析
步骤二的具体操作包括：将通过步骤一准备好的待检测试样放入EPMA电子探针显微分析仪的样品室内，然后通过EPMA电子探针显微分析仪设备参数设定，获得最佳观测结果。EPMA电子探针显微分析仪需要设定的仪器设备参数包括：加速电压AccV，样品电流，束斑直径，对比度，扫描分辨率和采样时间。
在本实施例中，步骤一的镶嵌温度为110℃-120℃，镶嵌压力为13MPa-17Mpa，步骤一的抛光砂纸型号为600目-1500目，抛光膏粒度为2.5目以下。
步骤二加速电压调整范围为14KV-15KV，样品电流调整范围为90nA-100nA，所述的束斑直径为Minμm，对比度值调整范围-40--35，扫描分辨率为640×480，采样时间为0.8ms/point。
经检测，本发明的检测结果：6061铝合金析出物的成分范围包括：Si含量为0.55wt％-65wt％；Mg含量为0.95wt％-1.00wt％。具体分布情况如图1-图3所示。
如图1所示，其为本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Mg、Si元素在6061铝合金中的分布图。图1中较大黑点为Si元素，白色区域为Mg元素，细小黑点为6061铝合金中的Al基体。由图1可知，Mg元素弥散分布于6061铝合金中的Al基体晶界处，对晶粒长大起到抑制作用；Si元素弥散分布于整个组织，对位错的滑移起到阻碍和分割，实现提高强度的作用。
如图2所示，其为本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Si元素在6061铝合金中的分布图。相较于图1，图2为屏蔽Mg元素后的Si元素分布，由图2可知能够更好反应Si元素的分布特点，即弥散分布整个组织，且多分布于晶界周围，起到阻碍和分割位错，达到提高强度的作用。
如图3所示，其为本发明EPMA电子探针显微分析仪测得的Mg元素在6061铝合金中的分布图。图3中白色部分为Mg元素，相较于图1，图3为屏蔽Si元素后的Mg元素分布，由图3可知，其能够更清晰反应Mg元素的分布特点，即Mg元素弥散分布于6061铝合金中Al基合金晶粒周围有效抑制晶粒长大，细化晶粒，同时提高材料的强度和塑性。
从原理上讲，晶粒细化可同时提高金属材料的强度和塑性，也是唯一一种可同时提升强度和塑性的强化机制。其它方法只能单一提升某一性能，同时降低另一种性能；如提升强度，塑性就会降低，反之亦然。因此，晶粒细化对于提高金属材料的强度和塑性有着非常重要的作用。
本发明用于检测6061铝合金析出物的方法的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种具有高灵敏度和高效率的用于检测6061铝合金析出物的方法。
(2)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法能够通过此种方法检测出析出物在6061铝合金内部分布，可以分析强度性能提升的原因，总结二者之间的规律性，进而通过优化析出物的数量、大小及分布状态，提升6061铝合金铸锭质量。
(3)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法能够同时对部分6061铝合金铸锭后续需均匀化处理，析出物细小弥散分布析出，可降低均匀化处理温度和缩短处理时间，甚至可取消均匀化热处理工序，节约生产制造成本。
(4)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法相对于传统检测方法，制样方法更简单，可不用经腐蚀即可检测出Si和Mg元素在铝合金中的分布状态、还可以同时可间接判断晶粒尺寸。
(5)本发明用于检测6061铝合金析出物的方法检测更便捷、周期缩短，效率提高，而且检测的灵敏度大大提高，通过检测获得可指导现场生产工艺改进的判断依据，对后续的工作流程有重要的指导意义。
铝合金内部析出物分布与化学成分、显微组织和加工工艺及其它相关影响因素有关。本发明是阐述一种检测方法，检测出铝合金中存在何种夹杂物及夹杂物分布，将检测结果与力学性能相关联，总结出相关规律，再通过有效控制手段，降低有害析出物数量和分布，提升铝合金产品质量。也就是说，本发明使用的方法也可以应用于其他铝合金材料，以及更多种类的材料分析检测中以发挥它的优异的检测作用。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
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