一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法
阅读说明：本技术 一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法 (Sample preparation method of ferrotitanium molten sample for spectral analysis ) 是由 顾兆鹏 崔健 白亚文 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法,包括S1、混料步骤：按一定质量比称取钛铁样品、硝酸钠、碳酸钠、四硼酸锂碘化锂混合溶剂,用旋涡混匀仪将上述材料在铂金坩埚内混合均匀；S2、预氧化步骤：将上述混合物置于熔样炉中,在不同温度条件下保持相应的时间,以达到预氧化的目的；S3、熔融步骤：继续在不同温度条件下保持相应的时间,以使样品完全熔融；S4、冷却阶段：通过熔样炉将熔融样品自动倒入模具中,冷却至室温,样品制作完毕。本发明简化了工艺步骤,节约了设备,节省了能源,减少操作时间,降低了工作强度和人工成本；同时还降低了操作难度,提高了准确性。(The invention provides a sample preparation method of a ferrotitanium alloy molten sample for spectral analysis, which comprises the following steps of S1: weighing a ferrotitanium sample, sodium nitrate, sodium carbonate and lithium tetraborate and lithium iodide mixed solvent according to a certain mass ratio, and uniformly mixing the materials in a platinum crucible by using a vortex mixer; s2, pre-oxidation step: placing the mixture in a sample melting furnace, and keeping the mixture at different temperatures for corresponding time to achieve the purpose of pre-oxidation; s3, melting step: continuously keeping the temperature for a corresponding time under different temperature conditions so as to completely melt the sample; s4, cooling stage: and (4) automatically pouring the molten sample into a mould through a sample melting furnace, and cooling to room temperature to finish the sample preparation. The invention simplifies the process steps, saves equipment, saves energy, reduces the operation time and reduces the working intensity and labor cost; meanwhile, the operation difficulty is reduced, and the accuracy is improved.)
技术领域
本方法属于原料分析测量、测试领域，具体涉及一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法，应用于X-射线荧光（XRF）分析。
背景技术
在现有技术中，X射线荧光（XRF）光谱分析钛铁合金熔融制样时，由于钛铁合金具有强烈的氧化性，可能会对坩埚产生腐蚀，因此，制备方法繁琐，具体步骤如下：
第一步，试验人员称取7.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，加入1ml碘化铵溶液做脱模剂，然后置于温度已升至1000℃的马弗炉内，待熔剂熔化后，取出坩埚，缓慢转动坩埚，使四硼酸锂均匀的铺于坩埚内壁上，冷却后形成四硼酸锂保护层，该步骤四硼酸锂能否均匀铺在坩埚内壁上是关键，由于四硼酸锂熔融后为透明熔液，不易判断是否均匀铺在坩埚内壁,对试验人员操作熟练度要求较高。
第二步,称取0.2000g试样，1.0000g混合溶剂，2.0000g过氧化钡和0.2000g溴化锂，放入已制作四硼酸锂保护层的坩埚内，混匀。然后把坩埚放入已升温至800℃的马弗炉中进行预氧化，此过程需要让坩埚在炉门口预热1-2min，然后分步骤缓慢进入炉膛约30min，氧化完成后试样为可流动的液体，该预先氧化过程需要操作人员一直在现场操作，在高温环境下持续操作,本步骤需要用到马弗炉，增加电量消耗。
第三步,预氧化完成后，把坩埚转移至熔样炉中进行熔融，完成后可以得到玻璃熔片用于XRF分析，该步骤增加了马弗炉于熔样炉之间的转移，增加了试验难度,影响分析样品的稳定性，不利于分析检验。
综上，现有的钛铁合金熔融制样方法步骤繁琐，操作难度大，工作效率低，不适用于当今生产过程中的快速分析要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法，以解决现有技术中的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、混料步骤
S1.1、在铂金坩埚内按质量比为0.1750: 1.4000: 0.3500：8.0000的比例称取钛铁样品、硝酸钠、碳酸钠、四硼酸锂碘化锂混合溶剂，用旋涡混匀仪将上述材料在铂金坩埚内混合均匀；
S2、预氧化步骤
S2.1、将上述混合物置于熔样炉中，温度为750℃，时间为4分钟；
S2.2、控制升温速率25℃/min，升温到900℃，保持坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min；
S2.3、控制升温速率50℃/min，升温到1050℃，保持坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min；
S3、熔融步骤
S3.1、在1050℃条件下熔融5分钟，保持坩埚摇摆角度20度、摇摆速率15次/min；
S 3.2、在1050℃条件下熔融9分钟并静止2分钟，保持坩埚摇摆角度45度、摇摆速率30次/min；
S 4、冷却阶段
S4.1、通过熔样炉将熔融样品自动倒入模具中，冷却至室温，样品制作完毕。
进一步的：所述钛铁样品0.1750g、硝酸钠1.4000g、碳酸钠0.3500g、四硼酸锂碘化锂混合溶剂8.0000g；四硼酸锂碘化锂混合溶剂中四硼酸锂的质量百分比为99.50%，碘化锂质量百分比为0.50%。
进一步的：所述钛铁样品为200目。
本发明的优点是：1、简化了工艺步骤，减少了铂金坩埚保护膜预处理阶段，减少操作时间10分钟；同时还降低了操作难度，提高了准确性。2、氧化及熔融阶段中，减去了在马弗炉中氧化的步骤，减少了马弗炉的使用，同时还节省了能源；3、熔融炉内，可通过设置程序，自动完成预氧化及熔融过程，无需人员看管，减少了90%人工操作，节省了工作强度和人工成本。
具体实施方式
本发明公开了一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法，包括如下步骤：
S1、混料步骤
S1.1、在铂金坩埚内准确称取0.1750±0.0001g钛铁（120目）样品，在分别称取硝酸钠1.4000±0.003g，碳酸钠0.3500±0.0003g，四硼酸锂碘化锂混合溶剂8.0000±0.0003g，用旋涡混匀仪将铂金坩埚内样品混合均匀；
S2、预氧化步骤
S2.1、将上述混合物置于熔样炉中，温度为750℃，时间为4分钟；
S2.2、控制升温速率25℃/min，升温到900℃，保持坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min；通过熔样炉可直接设置上述功能；
S2.3、控制升温速率50℃/min，升温到1050℃，保持坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min；
S3、熔融步骤
S3.1、在1050℃条件下熔融5分钟，保持坩埚摇摆角度20度、摇摆速率15次/min；
S 3.2、在1050℃条件下熔融9分钟并静止2分钟，保持坩埚摇摆角度45度、摇摆速率30次/min；
S 4、冷却阶段
S4.1、通过熔样炉将熔融样品自动倒入模具中，冷却至室温，样品制作完毕。
优选的：所述四硼酸锂碘化锂混合溶剂中四硼酸锂的质量百分比为99.50%，碘化锂质量百分比为0.50%。
优选的：所述钛铁样品为200目。
本方案中试验主要仪器及试剂包括电子天平，熔样炉（如加拿大CLAISSE公司的THeOX ADVG型），旋涡混匀仪，铂金坩埚，均为现有仪器，市售；所述硝酸钠、碳酸钠、四硼酸锂碘化锂混合溶剂（其中四硼酸锂99.50%，碘化锂0.50%）均为优级纯。为了实验要求，通常按上述方法重复称取4组平行样品，备用。本方案制备的样品，稳定性好，实验结果差别小、可信度高。
本方案所述方法的优点是：
1、铂金坩埚无需四硼酸锂前处理，减少了马弗炉的使用；
2、通过熔融炉升温程序，利用设备完成预氧化阶段和熔融阶段的控制，自动化程度高，人员干涉少，结果准确率和重复性好。预氧化阶段，将样品置于750±1℃熔样炉中4分钟，然后设置升温速率25℃/min，坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min升温到900℃，然后设置升温速率50℃/min，坩埚摇摆角度20度，摇摆速率10次/min升温到1050℃。熔融阶段，在1050℃、坩埚摇摆角度20度、摇摆速率15次/min条件下熔融5分钟，然后在1050℃、坩埚摇摆角度45度、摇摆速率30次/min条件下熔融9分钟完成后，坩埚静止2分钟后将熔融样品倒入模具中，冷却至室温，样品制作完毕。
本方案所述方法中，将一定质量的硝酸钠、碳酸钠、四硼酸锂碘化锂混合熔剂与试样同时放入坩埚内，搅拌均匀，直接置于熔样炉内，在熔样炉内自动完成钛铁合金的预氧化过程，自动完成样品熔融制样过程。本方案有效解决了现有技术中所存在的钛铁合金熔融制样方法操作复杂，耗能大，人员工作效率低的问题。简化了操作步骤，减少了电器设备使用，提高了人员制样效率，在预氧化及熔融过程无需人员看管，可以提高工作效率90%以上，简化了工作步骤。