阅读说明：本技术 利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法 (Method for analyzing pyrometallurgical products by using scanning electron microscope and energy spectrometer ) 是由 张文平 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明是一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法,步骤包括样品制备,检测条件设定,样品检测,采谱分相,建立冶金相态数据库,相态匹配与成分分析,检测结果处理。优点在于：能够快速、准确得到火法冶炼产品的相态组成及成分含量,适合处理火法铅冶炼产品,最终得出的数据准确、可靠。(The invention relates to a method for analyzing pyrometallurgical products by utilizing a scanning electron microscope and an energy spectrometer. Has the advantages that: the method can quickly and accurately obtain the phase composition and the component content of the pyrometallurgical product, is suitable for treating the pyrometallurgical lead smelting product, and finally obtains accurate and reliable data.)

利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法

技术领域

本发明属于火法冶炼产品检测技术与实验研究运用领域，具体是一种利用扫描电镜和能谱仪对火法铅冶炼产品进行成分研究的方法。

背景技术

目前，火法铅冶炼产品相态组成及成分检测技术绝大部分停留在定性检测水平，成分检测通常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行，检测结果波动较大，对于相态组成的检测尚不能有效进行定量分析，导致检测结果与实验研究或一线生产脱节，得出的结果相互矛盾，不能为实验研究和优化生产提供参考依据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法，解决火法铅冶炼产品相态组成及成分检测技术与实验研究和一线生产脱节问题，通过数据分析，确保检测与研究为一线生产提供准确、实用的参考依据。

本发明的技术方案如下：

一种利用扫描电镜和能谱仪对火法冶炼产品进行分析的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、样品制备：将矿石样品进行固化、磨制与喷碳，得到样品磨片；

2)、检测条件设定：将第1)步制备好的样品磨片放入电镜样品台上，设定电镜参数，其中背景阀值设置为40；

3)、样品检测：开启安全扫描，采用全颗粒测量模式对样品进行检测；

4)、采谱分相：根据检测结果中的灰度差异，进行各项相态的划分，采用能谱对各种相态成分进行元素含量的确定，对各项相态给予成分含量赋值；

5)、建立冶金相态数据库：将各种相态种类输入匹配库中，采集每种相态种类对应的成分谱线，建立样品相态数据库；

6)、相态匹配与成分分析：采用相态数据库对检测样品进行匹配，确定样品中相态成分含量，并由此得出样品中各种元素的含量；

7)、检测结果处理：根据生成的检测结果，得到包括样品中各种元素的含量、相态成分组成及相对含量在内的数据。

优选地，步骤1)中火法冶炼样品粒度控制在5mm以内。

优选地，步骤2)中设定电镜参数还包括抽真空至真空度小于4.0×10^-3Pa，能谱最大输出调整为200kcps，最大能量范围20kV。

优选地，步骤5)中采集每种相态成分组数不少于10组。

优选地，步骤6)中匹配失败率控制在3％以内。

本发明的优点在于：充分利用扫描电镜和能谱仪检测高效、准确的特点，根据检测样品中的成分因灰度不同而呈现差异性的特点，在有效时间内，实现对样品中不同相态的有效识别和定量分析，以达到检测结果与实验、生产的统一，提高应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。

以铅冶炼水淬渣产品的分析研究为例。

1、样品制备：将铅冶炼水淬渣样品进行固化、磨制、抛光、喷碳，得到样品磨片；如果样品粒度超过5mm，需通过破碎将样品粒度控制在5mm以内。

2、检测条件设定：将制备好的样品磨片放至电镜样品台，电镜抽真空至小于4.0×10^-3Pa，调整灯丝饱和点、位移和倾斜，镜筒的对中和像散，灰度标准化及检测基数在150Kcps，调节亮度与对比度，聚焦，得到清晰的图像，将背景阀值设置为40(固化样品用的材料背景值为40以内，为了将其固化材料屏蔽，所以设置为40)，能谱最大输出200kcps，最大能量范围20kV等参数。

3、样品检测：开启安全扫描，然后采用全颗粒测量模式对样品进行检测。

4、采谱分相：根据检测结果中的灰度差异，将样品中的相态分为硅酸铁相(含锌)、氧化铁相、硅酸铁相、氧化铁相(含锌)和铜铅铋相五类，采用能谱对五种相态成分进行元素含量的确定，实测的五种相态元素成分含量见表1。

表1五种相态元素成分含量

5、建立冶金相态数据库：将五种相态种类输入匹配库中，采集五种相态种类对应的成分谱线，建立样品相态数据库。注：样品的成分谱线通过电镜与能谱联合得到，通过电镜选定不同灰度的相态，然后通过能谱仪可得到成分谱线。

6、相态匹配与成分分析：采用相态数据库对检测样品进行匹配，实际确定出的样品中相态成分含量见表2。然后计算出样品中各种元素的含量。实际计算出的样品中各种元素的含量见表3。

元素的含量通过能谱仪扫描后统计得到，相态成分通过电镜识别的不同的灰度值得到，相态的相对含量通过灰度值不同和能谱得出的成分含量得到。

例如铜：铜只有在铜铅铋相中，由表1可知，铜在铜铅铋相中的含量为42.11％，由表2可知，铜铅铋相在样品中的含量为2.20％，因此可得知表3中所示的样品中铜的含量为：42.11％*2.20*/100＝0.93％。

表2样品中相态成分含量

相态名称	主要元素	含量(％)
			硅酸铁相(含锌)	Fe、O、Si、Ca、Al、K、Mn、Mg、Na、S、Zn	54.46
氧化铁相	Fe、O	4.30
			硅酸铁相	Fe、O、Si、Ca、Al、K、Mn、Mg、Na	33.14
氧化铁相(含锌)	Fe、O、Al、Zn、Mn、Cr、Mg	5.89
			铜铅铋相	Bi、Pb、O、Cu、Te、Ag、Fe、Al	2.20
合计		100.00

表3样品中各种元素的含量

元素	Ag(g/t)	Pb	Cu	Bi	Fe	S	Zn
								品位(％)	23.10	0.46	0.93	0.63	31.35	0.36	0.55
元素	Al	Si	Mg	Ca	K	Na	Mn
								品位(％)	3.85	12.73	1.76	9.96	2.14	1.83	2.03

7、检测结果处理：根据生成的检测结果，得到包括样品中各种元素的含量、相态成分情况及相对含量在内的数据，形成检测分析报告。