具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的优选实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实施例保护范围的限制。

参见图1至图9，本实施例提供了一种冷冻双束扫描电镜真空冷冻传输装置，用于将冷冻样品17输送至真空样品腔室2，包括真空样品腔门1、冷冻样品传输杆3、样品传输管4和角度调节装置6。

具体地，真空样品腔门1密封连接于真空样品腔室2的开口处，真空样品腔门1上设置有样品传输窗口120。真空样品腔门1为内凹结构，边缘设置有真空样品腔门法兰110，内凹结构置于真空样品腔室2内，真空样品腔门法兰110通过螺栓连接于真空样品腔室2的开口处，真空样品腔门法兰110与真空样品腔室2的接触位置设置有密封胶条，以保证真空样品腔室2的真空度的需求。角度调节装置6设于真空样品腔门1上，并与样品传输管4连接，角度调节装置6适于带动样品传输管4转动。样品传输管4密封连接于样品传输窗口120位置，并与真空样品腔室2相连通。冷冻样品传输杆3一端用于固定冷冻样品17，另一端设置有杜瓦瓶340，杜瓦瓶340用于对设于冷冻样品传输杆3上的冷冻样品17提供冷源。进一步，冷冻样品传输杆3的冷冻样品17固定端穿设于样品传输管4内，在外力的推动下能够沿样品传输管4滑动并穿过样品传输窗口120以将冷冻样品17输送至真空样品腔室2内。进一步，杜瓦瓶340所在侧的冷冻样品传输杆3上还设置有卡槽320，样品传输管4上对应设置有卡针410，冷冻样品传输杆3向真空样品腔室2侧滑动时，当到达指定位置时，卡针410卡接于卡槽320内，冷冻样品传输杆3停止滑动，以限定冷冻样品17在真空样品腔室2内的位置。当需要拔出冷冻样品传输杆3时，向远离真空腔2室的方向拔出冷冻样品传输杆3，卡针410从卡槽320内拔出，冷冻样品传输杆3和样品传输管4解除卡接。

具体使用时，预先将冷冻样品17固定于冷冻样品传输杆3上，将冷冻样品17固定端穿设于样品传输管4内，外力推动冷冻样品传输杆3将冷冻样品17传输至真空样品腔室2内，冷冻样品传输杆3与样品传输管4卡接。根据使用聚焦离子束对冷冻样品17切割角度的需求，控制角度调节装置6启动，带动样品传输管4和冷冻样品传输杆3同步转动，调节冷冻样品17的倾转角度，进而满足了冷冻样品17进行聚焦离子束切割时的角度要求。本实施例中，冷冻样品传输杆3一方面用于输送冷冻样品17，另一方面可作为冷台承载冷冻样品17使用，在冷冻样品17传入双束扫描电镜以及把样品从双束扫描电镜传输至冷冻透射电镜中时，无需把样品在不同的载台之间转移，可有效避免夹取转移过程中冷冻样品17发生形变、冰污染以及冷冻样品17位置移动，大大提高了实验成功率。

进一步，参见图1及图2，本实施例中的真空冷冻传输装置还包括三维平移台5，三维平移台5设于平移台支架16上，并与样品传输管4相连，平移台支架16通过螺栓与角度调节装置6固定连接。对应地，样品传输管4通过波纹管12软连接于真空样品腔门1上，波纹管12具有长度方向、水平方向和竖直方向伸缩功能。其中，三维平移台16适于X、Y、Z三个方向的位置调节，三维平移台16工作时能够带动与样品传输管4连接的波纹管12的一端对应移动，样品传输管4相对于真空样品腔室2的位置发生移动，冷冻样品传输杆3的穿设长度也对应改变，能够精确调节冷冻样品17在真空样品腔室2内相对于离子束系统9或电子束系统10的位置，以满足真空样品腔室2内冷冻样品17的聚焦离子束切割位置和扫描电镜成像位置调节的要求。

具体地，参见图4，本实施例中角度调节装置6包括轴套真空板阀外壳组合体610、轴盘620、蜗轮630、蜗杆650和电机660。其中，轴套真空板阀外壳组合体610一端密封连接于真空样品腔门1上，另一端与波纹管12动密封连接，蜗轮630通过螺栓固定于轴盘620上，轴盘620通过转盘轴承680可转动地套设于轴套真空板阀外壳组合体610的外周，并通过螺栓与平移台支架16固定连接。蜗杆650的两端通过轴承转动连接于蜗杆支架640上，蜗杆支架640通过螺栓设于真空样品腔门1上。蜗杆650与蜗轮630相啮合，端部与电机660相连，电机660工作能够带动蜗杆650和蜗轮630啮合传动。进一步，角度调节装置6还包括同步套管670，同步套管670套设于波纹管12的外周，一端与波纹管12的端部采用焊接的方式固定连接，另一端通过螺栓与平移台支架16可拆卸连接，同步套管670设于轴套真空板阀外壳组合体610内，外周与轴套真空板阀外壳组合体610动密封连接。当需要角度调节时，确认冷冻样品传输杆3与样品传输管4卡接，控制电机660启动，电机660带动蜗杆650和蜗轮630啮合传动，进而带动轴盘620、平移台支架16、样品传输管4、波纹管12、同步套管670、冷冻样品传输杆3和冷冻样品17同步转动，以满足了冷冻样品17倾转成像或离子束加工的需求。本实施例中，通过设置同步套管670，同步套管670和轴盘620均与平移台支架16连接，轴盘620旋转，通过平移台支架16带动同步套管670和波纹管12同步转动。

进一步，参见图2，本实施例的真空冷冻传输装置还包括真空输送系统，用于通过负压工作原理带动冷冻样品传输杆3沿样品传输管4滑动。具体地，真空输送系统包括真空板阀8和预抽真空阀7，真空板阀8密封连接于轴套真空板阀外壳组合体610上，以在冷冻样品传输杆3、样品传输管4、波纹管12、轴套真空板阀外壳组合体610和真空板阀8之间形成一密封通道，真空板阀8用于控制密封通道与真空样品腔室2的连通和关闭。预抽真空阀7密封连接于样品传输管4上，并与密封通道相连通，用于对密封通道抽低真空。具体使用时，控制真空板阀8关闭，把冷冻样品传输杆3插入样品传输管4内，然后控制预抽真空阀7开启，用真空泵开始对密封通道抽低真空，当到达设定值时，控制预抽真空阀7关闭、控制真空板阀8开启，由于真空样品腔室2的真空度远低于外界大气压，冷冻样品传输杆3在手动控制和负压的作用下沿样品传输管4滑动，以将冷冻样品17输送至真空样品腔室2内。本实施例中，冷冻样品17的传输过程操作简单，方便快捷。

进一步，参见图3、图6、图8及图9，真空冷冻传输装置还包括定位套管15，用于限定冷冻样品传输杆3的预插入位置。具体地，定位套管15设于样品传输管4内，并位于靠近波纹管12的一侧。样品传输管4内设置有止口420，止口420上设置有凸起430，凸起向波纹管12一侧延伸。定位套管15上对应设置有定位法兰153，定位套管15设于样品传输管4内，定位法兰153抵接于止口420位置，螺纹套14旋拧于样品传输管4内，端部与定位法兰153相抵接，对定位套管15的轴向进行限位，以防止定位套管15轴向滑动。进一步，定位套管15上还设置有贯通孔152，预抽真空阀7通过贯通孔152与密封通道连通。定位套管15上还设置有Z型滑槽151，凸起430置于Z型滑槽151内，并位于靠近定位法兰153的一侧，凸起430与定位套管15的内表面相平齐，对定位套管15周向进行限位，以防止定位套管15转动。冷冻样品传输杆3上设置有限位销钉310，冷冻样品传输杆3穿设于定位套管15内，限位销钉310能够滑入或滑出Z型滑槽151，当限位销钉310位于Z型滑槽151的转折部时，此处即为冷冻样品传输杆3的预插入位置，保证每次上样时冷冻样品传输杆3的预插入位置一致。

具体使用时，将冷冻样品传输杆3插入样品传输管4内，限位销钉310滑动连接于Z型滑槽151内，并位于Z型滑槽151的转折部，将冷冻样品传输杆3限定于预插入位置。控制真空预抽系统启动，对密封通道抽真空，预抽真空达到设定值时，控制预抽真空阀7关闭、控制真空板阀8开启，手动控制冷冻样品传输杆3旋转，冷冻样品传输杆3在负压的作用下沿样品传输管4滑动，限位销钉310沿Z型滑槽151滑动，并滑出Z型滑槽151，冷冻样品传输杆3继续沿样品传输管4滑动，直至卡针410卡接于卡槽320内，完成冷冻样品17的传输。

参见图8，本实施例中，Z型滑槽151远离真空样品腔室2的一侧相对于竖直方向的角度为30°至40°，冷冻样品传输杆3在插入时需旋转一定角度。为保证冷冻样品传输杆3插入时，限位销钉310快速准确的对准Z型滑槽151并滑入，在冷冻样品传输杆3的卡槽320所在侧设置有指示线330，指示线330与卡槽320的中心线的夹角为30°至40°，插入时，旋转冷冻样品传输杆3，使指示线330位置与卡针410位置相对应，然后插入。拔出时，保持冷冻样品传输杆3竖直拔出，限位销钉310可准确滑入Z型滑槽151，方便快捷。

进一步，还包括控制器11。控制器11与三维平移台5通讯连接，用于控制三维平移台5的启停，及移动距离的调节。控制器11与角度调节装置6通讯连接，用于控制角度调节装置启动、关闭，以及角度调节。控制器11还与预抽真空阀7和真空板阀8通讯连接，用于控制预抽真空阀7和真空板阀8的开启和关闭，以控制密封通道与真空样品腔室2的连通和关闭，实现冷冻样品17的真空传输。本实施例通过添加控制器11，控制上述设备，提高了双束扫描电镜真空冷冻传输装置的自动化控制，方便快捷。

基于上述双束扫描电镜真空冷冻传输装置，对冷冻样品17的传输及冷冻样品17的成像及加工过程包括如下步骤：

1)、对真空样品腔室2抽高真空：

控制真空板阀8和预抽真空阀7关闭，开始控制双束扫描电镜真空系统对真空样品腔室2抽高真空，直至优于真空设定值；

2)、对冷冻样品传输杆3的杜瓦瓶340加满液氮，对冷冻样品17进行预冷，至液氮温度；

3)、把冷冻样品17固定于冷冻样品传输杆3的端部；

4)、对密封通道抽低真空：

把装有冷冻样品17的冷冻样品传输杆3插入样品传输管4中，控制预抽真空阀7开启，真空泵开始对密封通道抽低真空，当真空度到达设定值(例如，10Pa)时，控制预抽真空阀7关闭，真空板阀8开启，手动控制冷冻样品传输杆3并在负压作用下，缓缓插入真空样品腔室2内；

5)、控制三维平移台5精确调整冷冻样品传输杆3的水平位置和高度，以使冷冻样品17位于离子束系统9和电子束系统10的交叉点上；

6)、冷冻样品17倾转角度调节：

控制角度调节装置6启动，带动冷冻样品17旋转，以满足离子束系统9聚焦离子束加工或成像的需求。

7)、控制三维平移台5精确调整冷冻样品传输杆3的位置，选择合适的样品位置进行聚焦离子束加工或成像。

8)、聚焦离子束加工或成像完成后，通过与冷冻样品传输杆3插入真空样品腔室2相反的操作，把冷冻样品传输杆3从真空样品腔室2内拔出。

9)、把冷冻样品传输杆3送入冷冻透射电镜，进行冷冻透射电子显微成像，进而进行电子断层扫描成像，收集系列倾转图像，进而重构出样品的三维高分辨结构。

上述为本实施例提供的真空冷冻传输装置的具体结构及使用方法，可广泛应用于冷冻双束扫描电镜和扫描电镜成像技术应用领域，实现双束扫描电镜冷冻样品17切割或扫描电镜成像后再转移至透射电镜的高分辨成像，方便不同设备之间的样品转移。可通过改变真空样品腔门1的形状和尺寸以及配备不同型号的冷冻样品传输杆3，可以配合不同厂家型号的双束扫描电镜、扫描电镜和透射电镜之间的样品传输使用。同时，也可与其他类型样品传输杆搭配使用，实现常温、冷冻、变温、液体样品观察等多种丰富的操作形式，适用于不同条件下的离子束微加工或扫描电子显微成像、成分分析等。真空冷冻传输装置通过真空传输的方式把冷冻样品17传输至真空样品腔室2内进行成像或加工，实现了原位加工和成像，然后在直接把冷冻样品传输杆3转移至透射电镜中进行高分辨率成像，无需对冷冻样品17直接夹取、转移等操作，进而避免了冷冻样品17转移过程中导致的样品损伤和污染问题。

综上所述，本发明提供的适用于冷冻双束扫描电镜系统的真空冷冻传输装置，仅为本发明的较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围内。