发明内容

本发明提供了二氟一氯甲烷精馏残液中回收一氟二氯甲烷的设备及方法，其方法可以解决精馏残液回收利用难、回收工艺技术不成熟、污染环境、F21中水份除水等问题，其设备可连续化生产、工艺流程短，操作方便、除水效果好、回收F21效率高。

本发明采用了以下技术方案：二氟一氯甲烷精馏残液中回收一氟二氯甲烷的方法，它包括以下步骤：步骤一，将精馏残液排至一氟二氯甲烷回收塔顶部的进料槽，然后经过进料槽向一氟二氯甲烷回收塔内放入精馏残液，然后在一氟二氯甲烷回收塔内对精馏残液进行精馏； 步骤二，步骤一中由一氟二氯甲烷回收塔的塔顶进入的精馏残液物料首先经手动调节阀调节物料将在精馏过程中的精馏残液物料中的二氟一氯甲烷排出，在排出的同时采用检测仪进行取样分析，如果分析后得出有一氟二氯甲烷后，关闭手动调节阀，开启一氟二氯甲烷调节阀出料，经一氟二氯甲烷的冷凝器冷却，再进入冷冻脱水器，采用0℃水冷却、排水，将脱水后的一氟二氯甲烷进入一氟二氯甲烷中间槽，启动一氟二氯甲烷中间槽的出口与硅胶干燥器及分子筛干燥器之间的输送泵Ⅱ，输送泵Ⅱ将一氟二氯甲烷依次输送至硅胶干燥器和分子筛干燥器进一步脱水，水份分析合格后由一氟二氯甲烷贮槽储存，通过输送泵Ⅰ将一氟二氯甲烷输送至氟化反应器中进行氟化反应。

本发明步骤一中经过进料槽向一氟二氯甲烷回收塔内放入精馏残液，放入精馏残液的方式为气相进料或液相进料，步骤一中的进料槽通蒸汽加热，一氟二氯甲烷回收塔的反应釜压力、温度控制指标不变，控制好氯仿：AHF的重量配比为3.2~2.9，氯仿含回收一氟二氯甲烷。

本发明步骤二中一氟二氯甲烷在冷冻脱水器经冷冻脱水后，依次经过进入硅胶干燥器和分子筛干燥器干燥后的一氟二氯甲烷中的Ⅳ水份在1000PPm及1000PPm以下，分子筛干燥器内采用的填料为4A型分子筛、5A型分子筛或新型分子筛，选用硅胶干燥器和4A分子筛干燥干燥联用，能确保一氟二氯甲烷中水份≤50PPm，硅胶干燥器的填料选用硅胶，分子筛干燥器的填料选用4A型分子筛、5A型分子筛、新型分子筛，选用硅胶干燥器和4A分子筛干燥干燥联用，能确保F21中水份≤50PPm。

本发明一氟二氯甲烷回收塔温度自控设定为塔釜温度20~60℃，塔顶温度15~30℃；压力自控设定为塔釜压力0.5~0.8MPa。

本发明一种二氟一氯甲烷精馏残液中回收一氟二氯甲烷的设备，它主要包括一氟二氯甲烷回收塔，一氟二氯甲烷回收塔设置为精馏塔，在一氟二氯甲烷回收塔的顶部设有进料槽，进料槽的底部设有的输送管Ⅰ与一氟二氯甲烷回收塔的顶部相连通，在一氟二氯甲烷回收塔下部的设有出料口，在出料口处设有检测仪，检测仪的进口端与出料口相连通，检测仪的出口端设有出口，出口分为两路，一路通过输送管Ⅱ与二氟一氯甲烷储藏罐相连通，另一路通过输送管Ⅲ与冷凝器相连通，在输送管Ⅲ上设有开关阀，冷凝器的两侧分别设有进口端和出口端，冷凝器的进口端与输送管Ⅲ相连通，冷凝器的出口端连接有冷冻脱水器，冷冻脱水器的出口与一氟二氯甲烷中间槽的进口相连通，一氟二氯甲烷中间槽的出口通过输送管Ⅳ与干燥器组合的进口相连接，干燥器组合的出口与一氟二氯甲烷贮槽的进口相连通，一氟二氯甲烷贮槽的出口通过输送管Ⅴ与氟化反应器相连通。

所述的进料槽设有贮槽体，在贮槽体的内部内设有夹套，贮槽体的内部与蒸汽罐相连通。所述的开关阀设置为手动调节阀。所述的干燥器组合包括硅胶干燥器和分子筛干燥器，一氟二氯甲烷中间槽的出口通过输送管Ⅳ与硅胶干燥器的进口相连接，硅胶干燥器的出口与分子筛干燥器的进口相连通，分子筛干燥器的出口与一氟二氯甲烷贮槽的进口相连通，一氟二氯甲烷贮槽的出口通过输送管Ⅴ与氟化反应器相连通，在输送管Ⅴ上设有输送泵Ⅰ。所述的一氟二氯甲烷回收塔内的腔室与外壳之间设有填料，填料为装有不锈钢填料，填料型式可采用矩鞍环、鲍尔环或拉西环。所述的输送管Ⅳ上设有输送泵Ⅱ。

本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明提供了一种从二氟一氯甲烷精馏残液中回收一氟二氯甲烷的设备及其回收方法，其方法可以解决精馏残液回收利用难、回收工艺技术不成熟、污染环境、一氟二氯甲烷中水份除水等问题，其设备可连续化生产、工艺流程短，操作方便、除水效果好、回收一氟二氯甲烷效率高。