阅读说明：本技术 一种超高纯度四氯化碳的提纯方法及提纯设备 (Purification method and purification equipment of ultrahigh-purity carbon tetrachloride ) 是由 周巧荣 张亚峰 沈爱萍 于 2021-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超高纯度四氯化碳的提纯方法,一,首先经过四氯化碳的精馏塔(1)进行初次精馏；二,然后连续出料依次进入四氯提纯相分离器(5)和四氯提纯共沸塔(6)进行碱洗共沸处理后,得到高纯度的四氯化碳产品进入高纯四氯贮槽(7)。本发明公开了一种超高纯度四氯化碳的提纯设备,它主要包括精馏塔(1)和提纯塔(4),提纯塔(4)底部的出料口Ⅲ依次经过四氯提纯塔釜冷却器Ⅰ(18)、四氯提纯塔釜泵(19)、四氯提纯碱洗中和泵(20)与四氯提纯相分离器(5)的进口相连通,四氯提纯相分离器(5)的出口依次经过四氯提纯共沸进料泵Ⅲ(21)、四氯提纯共沸塔(6)与高纯四氯贮槽(7)相连通。(The invention discloses a purification method of ultrahigh-purity carbon tetrachloride, which comprises the following steps of firstly, carrying out primary rectification through a rectification tower (1) of the carbon tetrachloride; and secondly, continuously discharging the carbon tetrachloride, and sequentially feeding the carbon tetrachloride into a tetrachloro purification phase separator (5) and a tetrachloro purification azeotropic tower (6) for alkali washing azeotropic treatment to obtain a high-purity carbon tetrachloride product, and feeding the high-purity carbon tetrachloride product into a high-purity tetrachloro storage tank (7). The invention discloses a purifying device of ultra-high purity carbon tetrachloride, which mainly comprises a rectifying tower (1) and a purifying tower (4), wherein a discharge hole III at the bottom of the purifying tower (4) is communicated with an inlet of a tetrachloro purifying phase separator (5) through a tetrachloro purifying tower kettle cooler I (18), a tetrachloro purifying tower kettle pump (19) and a tetrachloro purifying alkali washing neutralizing pump (20) in sequence, and an outlet of the tetrachloro purifying phase separator (5) is communicated with a high-purity tetrachloro storage tank (7) through a tetrachloro purifying azeotropic feed pump III (21) and a tetrachloro purifying azeotropic tower (6) in sequence.)

一种超高纯度四氯化碳的提纯方法及提纯设备

技术领域

本发明涉及一种超高纯度四氯化碳的提纯方法及提纯设备。

背景技术

目前甲烷氯化物装置的副产物四氯化碳通过精馏后，除去重组份后得到的四氯化碳含量不超过99.5%，尚达不到高纯度的要求。粗四氯化碳经过一座精馏塔处理，去除掉三氯乙烯、四氯乙烯等高沸物后四氯化碳主含量不超过99.5%，达不到高纯度的要求。通过精馏后四氯化碳成品中主要含有微量的二氯甲烷、三氯甲烷，还有溴氯甲烷，1、2-二氯乙烷，二氯甲烷、三氯甲烷，还有溴氯甲烷沸点温度低于四氯，相对于四氯为轻组份，1，2-二氯乙烷沸点８３℃，高于四氯化碳，但因它能够与四氯化碳形成共沸物后沸点降低，相对四氯化碳仍为轻组份，富积在塔顶难以去除，影响主含量。

发明内容

本发明提供了一种超高纯度四氯化碳的提纯方法及提纯设备，它除去四氯化碳中微量杂技从而得到高纯度的四氯化碳产品。

本发明采用了以下技术方案：一种超高纯度四氯化碳的提纯方法，它包括以下步骤：步骤一，首先经过四氯化碳的精馏塔进行初次精馏：粗四氯化碳通过进料泵Ⅰ将粗四氯化碳泵入精馏塔内，连续向精馏塔内进料，在精馏塔的进口处设有控制阀，控制阀调控四氯化碳进入精馏塔的流量；步骤二，然后调节再沸器Ⅰ的蒸汽阀门对精馏塔的塔釜进行加热，精馏塔的塔顶温度控制75-78℃之间，精馏塔的塔顶压力0.005MPa，回流比控制在4.5-5.5，当塔顶物料组分分析达99.5%后，物料采出进入提纯塔，提纯塔的塔顶压力为0.005MPa，温度控制76℃，塔顶产物中控制1、2-二氯乙烷含量小于或等于15%的间隙出料，以便使组分中轻组份含量控制小于或等于15%，塔釜组分分析合格，四氯化碳含量大于99.9%，后连续出料依次进入四氯提纯相分离器和四氯提纯共沸塔进行碱洗共沸处理后，得到高纯度的四氯化碳产品进入高纯四氯贮槽。

本发明步骤一中控制阀将四氯化碳进入精馏塔的流量控制在1.0-1.5m³/h。本发明步骤二中回流比控制在5。本发明步骤二中精馏塔塔顶的温度控制76℃。

本发明公开了一种超高纯度四氯化碳的提纯设备，它主要包括精馏塔，在精馏塔的侧面设有进料口Ⅰ，在进料口Ⅰ连接有进料管，进料管的一端连接有进料泵Ⅰ，进料管的另一端与精馏塔的进料口Ⅰ相连通， 在精馏塔顶部的出料口Ⅰ与收槽Ⅰ的进口相连通，在精馏塔的出料口Ⅰ与收槽Ⅰ的进口之间设有塔顶冷凝器Ⅰ，在收槽Ⅰ的出口与四氯成品槽的进口相连通，在收槽Ⅰ的出口与四氯成品槽的进口之间设有回流泵Ⅰ，四氯成品槽的出口与提纯塔的进料口Ⅱ相连通，在四氯成品槽的出口与提纯塔的进料口Ⅱ之间设有四氯提纯进料泵Ⅱ，提纯塔的顶部出料口Ⅱ与四氯提纯塔顶收槽Ⅱ的进口相连通，在提纯塔顶部的出料口Ⅱ与四氯提纯塔顶收槽Ⅱ的进口之间设有塔顶冷凝器Ⅱ，四氯提纯塔顶收槽Ⅱ的出口经过回流泵Ⅱ与提纯塔上部的回流口相连通，提纯塔底部的出料口Ⅲ依次经过四氯提纯塔釜冷却器Ⅰ、四氯提纯塔釜泵、四氯提纯碱洗中和泵与四氯提纯相分离器的进口相连通，四氯提纯相分离器的出口依次经过四氯提纯共沸进料泵Ⅲ与四氯提纯共沸塔的进口相连通，四氯提纯共沸塔的出口与高纯四氯贮槽相连通。

所述的进料管上靠近精馏塔侧面的进料口Ⅰ的位置设有控制阀。所述的在精馏塔的底部设有冷却器Ⅱ，在冷却器Ⅱ与精馏塔之间设有再沸器Ⅰ。所述的四氯提纯塔釜冷却器Ⅰ与提纯塔的侧面之间设有提纯塔再沸器Ⅱ。所述的四氯提纯共沸塔的顶部设有四氯提纯共沸塔冷凝器Ⅲ。所述的四氯提纯共沸塔的下部与高纯四氯贮槽之间设有冷凝器Ⅳ。

本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明的方法和设备可以针对粗四氯化碳中的1，2-二氯乙烷能够与四氯化碳形成共沸物，通过精馏塔得到含量99.5%的四氯化碳，再通过提纯塔得到含量为99.9的%四氯化碳，从而实现连续以及脱除不同性质的杂质，除去四氯化碳中微量杂质，得到高纯度的四氯化碳。本发明采用的设备可以有效地进行两次提纯，不但可以进一步提高提纯效果，而且操作简单、方便，进一步提高提纯效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

在图1中，本发明提供了一种超高纯度四氯化碳的提纯设备，它主要包括精馏塔1，在精馏塔1的侧面设有进料口Ⅰ8，在进料口Ⅰ8连接有进料管，进料管上靠近精馏塔1侧面的进料口Ⅰ8的位置设有控制阀2，进料管的一端连接有进料泵Ⅰ23，进料管的另一端与精馏塔的进料口Ⅰ8相连通，所述的在精馏塔1的底部设有冷却器Ⅱ22，在冷却器Ⅱ22与精馏塔1之间设有再沸器Ⅰ3，在精馏塔1顶部的出料口Ⅰ9与收槽Ⅰ10的进口相连通，在精馏塔1的出料口Ⅰ9与收槽Ⅰ10的进口之间设有塔顶冷凝器Ⅰ11，在收槽Ⅰ10的出口与四氯成品槽12的进口相连通，在收槽Ⅰ10的出口与四氯成品槽12的进口之间设有回流泵Ⅰ13，四氯成品槽12的出口与提纯塔4的进料口Ⅱ14相连通，在四氯成品槽12的出口与提纯塔4的进料口Ⅱ14之间设有四氯提纯进料泵Ⅱ15，提纯塔4的顶部出料口Ⅱ16与四氯提纯塔顶收槽Ⅱ17的进口相连通，在提纯塔4顶部的出料口Ⅱ与四氯提纯塔顶收槽Ⅱ17的进口之间设有塔顶冷凝器Ⅱ18，四氯提纯塔顶收槽Ⅱ17的出口经过回流泵Ⅱ24与提纯塔4上部的回流口相连通，提纯塔4底部的出料口Ⅲ依次经过四氯提纯塔釜冷却器Ⅰ18、四氯提纯塔釜泵19、四氯提纯碱洗中和泵20与四氯提纯相分离器5的进口相连通，四氯提纯塔釜冷却器Ⅰ18与提纯塔4的侧面之间设有提纯塔再沸器Ⅱ23，四氯提纯相分离器5的出口依次经过四氯提纯共沸进料泵Ⅲ21与四氯提纯共沸塔6的进口相连通，四氯提纯共沸塔6的顶部设有四氯提纯共沸塔冷凝器Ⅲ24，四氯提纯共沸塔6的出口与高纯四氯贮槽7相连通，四氯提纯共沸塔6的下部与高纯四氯贮槽7之间设有冷凝器Ⅳ25。

本发明还公开了一种超高纯度四氯化碳的提纯方法，它包括以下步骤：步骤一，首先经过四氯化碳的精馏塔1进行初次精馏：粗四氯化碳通过进料泵Ⅰ23将粗四氯化碳泵入精馏塔1内，连续向精馏塔1内进料，在精馏塔1的进口处设有控制阀2，控制阀2调控四氯化碳进入精馏塔1的流量，步骤一中控制阀2将四氯化碳进入精馏塔1的流量控制在1.0-1.5m³/h。；步骤二，然后调节再沸器Ⅰ3的蒸汽阀门对精馏塔1的塔釜进行加热，精馏塔1的塔顶温度控制75-78℃之间，本实施例中精馏塔1塔顶的温度控制76℃，精馏塔1的塔顶压力0.005MPa，回流比控制在4.5-5.5，本实施例的步骤二中回流比控制在5，当塔顶物料组分分析达99.5%后，物料采出进入提纯塔4，提纯塔4的塔顶压力为0.005MPa，温度控制76℃，塔顶产物中控制1、2-二氯乙烷含量小于或等于15%的间隙出料，以便使组分中轻组份含量控制小于或等于15%，塔釜组分分析合格，四氯化碳含量大于99.9%，后连续出料依次进入四氯提纯相分离器5和四氯提纯共沸塔6进行碱洗共沸处理后，得到高纯度的四氯化碳产品进入高纯四氯贮槽7。